一种石墨消解-等离子体质谱仪同时测定饲料中多种重金属元素含量的方法技术

一种石墨消解

【技术实现步骤摘要】
一种石墨消解
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等离子体质谱仪同时测定饲料中多种重金属元素含量的方法


[0001]本专利技术属于重金属检测
，涉及一种石墨消解
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等离子体质谱仪同时测定饲料中多种重金属元素含量的方法。

技术介绍

[0002]饲料中的重金属由于富集效应，易在动物体内长期积累，最终通过食物链进入人体，给人类造成极大的威胁，需做好市场长期监管。
[0003]前处理方法是重金属分析中的关键影响因素，目前常用的有干灰化法、微波消解法、湿法消解法和石墨消解法。干灰化法为饲料检测国家标准中所采用的处理方法，主要通过高温煅烧来达到消解目的；微波消解法是在称有样品的消解管中加入一定量的酸，通过密闭微波和强酸的作用进行消解，该法具有消解能力强、消解速度快等优势；湿法消解法一般是通过高温加热条件结合不同酸液或碱液体系来完成样品消解，操作较繁琐耗时。
[0004]现行国家标准中检测饲料中重金属均采用原子吸收光谱仪测定，在批量检测时工作效率较低。相对于其他重金属的测定仪器，等离子体质谱法(ICP
–
MS)具备精密度好、检出限低等优点，可同时测定饲料中多种金属元素，工作效率远高于现行国家标准中所采用的原子吸收光谱仪。
[0005]对于饲料中重金属检测，多元素同时测定的标准目前暂未发布，现行标准均为采用石墨炉原子吸收光谱法进行单元素测定，且提供的前处理方法只有干灰化法，基本上是单元素一法一标。若要进行多种元素的测定，需要逐一进行前处理和仪器分析，操作繁琐费时，效率相对较低，在进行大批量检测时会大大限制试验效率。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种石墨消解
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等离子体质谱仪同时测定饲料中多种重金属元素含量的方法。
[0007]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种石墨消解
‑
等离子体质谱仪同时测定饲料中多种重金属元素含量的方法，包括下列步骤：
[0008]步骤1：将待测的饲料样品烘干，然后研磨过筛，得到样品粉末；
[0009]步骤2：将样品粉末与消解试剂混合，然后进行石墨消解；所述消解试剂为硝酸与氢氟酸的混合物；
[0010]步骤3：然后加入二级水后加盖保持140
‑
160℃加热8
‑
12min，再过滤得到滤液，滤液定容至50mL，摇匀后得到待测样品；
[0011]步骤4：将多重金属元素标准溶液配制成质量浓度为0、0.5、1、5、10、50、100、200、400、600μg/L的标准工作液；
[0012]步骤5：依次吸取待测样品及标准工作溶液至等离子体质谱仪中，测量待测元素和内标元素的信号响应值，由标准曲线得到试液中待测元素的浓度。
[0013]优选的技术方案为：硝酸与氢氟酸的体积比为：5
‑
8：1。
[0014]优选的技术方案为：石墨消解的程序为：升温15min至120℃，保持1h；10min至150℃，保持30min；再10min分别升温至160、180、200、220℃，分别保持90、120、150、180min。
[0015]由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有的优点是：
[0016]本专利技术所建立的硝酸
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氢氟酸体系石墨仪消解
‑
等离子体质谱法是同时分析检测饲料中多种重金属元素较理想的方法。石墨消解仪实现了消解赶酸一体化，能有效降低试剂对实验人员的危害性。同时根据检测所耗时和工艺难易程度而言，本专利技术实现了快速检测、高效检测。
具体实施方式
[0017]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。
[0018]实施例1：一种石墨消解
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等离子体质谱仪同时测定饲料中多种重金属元素含量的方法
[0019]1材料与方法
[0020]1.1材料与试剂
[0021]取饲料样品10
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25g，置于90℃烘箱9
‑
10小时，蒸发掉所有水分，另其完全干燥，使用研钵手动磨碎后过1mm尼龙筛，混匀干燥避光保存备用。
[0022]所用消解试剂如无特别说明，均为优级纯，试验用水为二级水。为避免玻璃器皿引入污染，在使用前均采用20％硝酸溶液浸泡过夜并用二级水洗净。
[0023]混合调谐液Li、Co、In、U为10mg/L，美国O2si；标准溶液Cr、Cu、Cd、Pb、Ge、Rh、Re均为1000mg/L。
[0024]多元素标准溶液(GSB 04
‑
1767
‑
2004)。多元素标准溶液是混合溶液，购买自“国家有色金属及电子材料分析测试中心”，100μg/mL，多元素标准溶液同时检测以下重金属元素(Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn)。
[0025]猪饲料标准物质(GBW10243)。
[0026]1.2仪器与设备
[0027]试验所采用的仪器有：精确控温电热消解仪(南京瑞尼克DV4000)、数控高温电炉(美国TOPPER 31750A)、超纯水机(德国MERCK MILLIPORE Elix5+Milli Q Element)、电子天平(日本岛津AYU220)、石墨消解仪(广州格丹纳D
‑
56)、等离子体质谱仪(ICP
‑
MS)(赛默飞X seriesⅡ)。
[0028]1.3试验方法
[0029]1.3.1样品前处理
[0030]为确定石墨消解法的前处理条件，分别设定不同消解试剂、消解温度以及消解时间进行样品处理研究。
[0031]准确称取0.5g(精确至0.1mg)试样，分别加入
①
8.0mL HNO3；
②
6.4mL HNO3+1.6mL H2O2；
③
6.4mL HNO3+1.6mL HF(此过程需在通风橱中进行)，进行石墨消解。氢氟酸的质量浓度为50％，硝酸的质量浓度为68％。
[0032]具体消解程序如下：程序升温15min至120℃，保持1h；10min至150℃，保持30min；
再10min分别升温至160、180、200、220℃，分别保持90、120、150、180min。
[0033]消解程序结束，稍冷后加入5mL二级水后加盖保持150℃加热10min，再过滤定容至50mL，摇匀待测。各不同处理均设6个平行样，同时做空白试验。
[0034]测试过程中，如样品浓度超过标准曲线范围，应将高浓度元素进行相应稀释，使其浓度测定值在标准曲线覆盖的范围内再继续进行测试，确保数据准确性。
[0035]1.3.2标准溶液的配置
[0036本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨消解
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等离子体质谱仪同时测定饲料中多种重金属元素含量的方法，其特征在于：包括下列步骤：步骤1：将待测的饲料样品烘干，然后研磨过筛，得到样品粉末；步骤2：将样品粉末与消解试剂混合，然后进行石墨消解；所述消解试剂为硝酸与氢氟酸的混合物；步骤3：然后加入二级水后加盖保持140
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160℃加热8
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12min，再过滤得到滤液，滤液定容至50mL，摇匀后得到待测样品；步骤4：将多重金属元素标准溶液配制成质量浓度为0、0.5、1、5、10、50、100、200、400、600μg/L的标准工作液；步骤5：依次吸取待测样品及标准工作溶液至...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘晓威，叶剑芝，李培，潘政，梁耀辉，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：