基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法技术

本发明专利技术提供基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法，包括以下步骤：S1、称样，加入稀硝酸，水浴浸泡后离心，取上清液并采用样本稀释液进行稀释，得待测定溶液；S2、采用电感耦合等离子体质谱仪对待测定溶液进行进样并检测。采用稀硝酸浸提样品，直接从样品中提取待测成分，不需完全分解破坏有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中，所用试剂量比较少，处理过程简单、耗时短、成本低。采用电感耦合等离子体质谱仪检测，可同时检测家畜粪便中多种痕量元素，并且可测得痕量重金属及砷元素，拥有较低的检出限。拥有较低的检出限。拥有较低的检出限。

【技术实现步骤摘要】
基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法


[0001]本专利技术涉及家畜中重金属检测
，尤其涉及一种基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法。

技术介绍

[0002]畜禽粪便还田是畜禽粪便循环利用的重要途径。想要确定畜禽粪便肥料是否能满足作物生长需要，同时减少环境污染威胁的最佳施用量，就需要检测畜禽粪便有效成分及卫生指标、重金属含量等情况。对于牲畜粪便中的肥料成分含量检测，对于实现畜禽粪便资源化利用，确保农业生态环境良性循环具有重要的理论意义和实用价值。
[0003]由于饲料中添加过量的微量元素，畜禽粪便中的重金属含量明显增加，铜、锌常被添加于动物饲料中以促进动物生长、改善动物皮毛颜色等。有机铬和有机砷制剂能刺激动物生长，改善肉质，并且具有广谱高效抗菌的作用，常作为饲料添加剂。镉、铅、汞等元素会由伴生矿物、机械工具磨削或大气沉降物而进入饲料中。饲料中的重金属只能被动物吸收一小部分，剩下的大部分会随粪尿排出。重金属超标的畜禽粪便一旦还田会造成土壤重金属累积，并促进重金属向土壤深层迁移，过量重金属会抑制植物生长，或者通过食物链危害人类健康。
[0004]国家标准《GB/T 24875
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2010畜禽粪便中铅、镉、铬、汞的测定电感耦合等离子体质谱法》规定了使用ICP
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MS法(电感耦合等离子体质谱法)测定畜禽粪便中铅、镉、铬、汞4种元素，但对畜禽养殖中重要的排泄物尿液，畜禽养殖中常添加的金属元素铁、铜、锰、锌等，国标并不适用。规定中所用的对样品的方法为微波消解法，微波消解法的缺点：样品制备精密度高、仪器、贵且耗时、长，对检测人员要求较高。

技术实现思路

[0005]为了实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案实现。
[0006]本专利技术提供基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法，包括以下步骤：
[0007]S1、称样，加入稀硝酸，水浴浸泡后离心，取上清液并采用样本稀释液进行稀释，得待测定溶液；
[0008]S2、采用电感耦合等离子体质谱仪对待测定溶液进行进样并检测。
[0009]优选地，步骤S1中，所述稀硝酸浓度为1
‑
4mol/L。
[0010]优选地，步骤S1中，所述稀硝酸浓度为2mol/L。
[0011]优选地，步骤S1中，所述水浴温度为50
‑
100℃。
[0012]优选地，步骤S1中，所述水浴温度为60℃。
[0013]优选地，步骤S1中，所述水浴浸泡时间为15
‑
25min。
[0014]优选地，步骤S1中，所述样本稀释液的制备包括以下步骤：
[0015]S101、在试剂瓶中，加入曲拉通X
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100、乙二胺四乙酸二钠盐、40wt％四叔丁基氢氧化铵的甲醇溶液，再加入高纯水，超声溶解混匀，得浓缩液；其中，曲拉通X
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100、乙二胺四乙酸二钠盐、四叔丁基氢氧化铵的甲醇溶液质量比为3：3：5；每3g乙二胺四乙酸二钠盐的高纯水用量为100mL；
[0016]S102、取浓缩液，加入高纯水，浓缩液与高纯水的体积比为1：9，混合均匀后使用。
[0017]优选地，步骤S1中，当检测Fe、Mg、Cu、Zn时，所述上清液稀释10倍；当检测Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、As、Cd、Ba、Sn、I、Tl、Hg、Pb时，所述上清液稀释20倍。
[0018]优选地，当测定结果超过线性范围，对稀释的上清液再稀释10或100倍。
[0019]优选地，步骤S2中，还包括配制内标工作液的步骤：
[0020]取100ug/mL标准品铑母液、铟母液、铋母液，分别用1％稀硝酸稀释至1ug/mL，再分别用样本稀释液稀释至10ppb，三种内标元素的稀释溶液混匀得内标工作液。
[0021]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0022]本专利技术提供基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法，采用稀硝酸浸提样品，直接从样品中提取待测成分，不需完全分解破坏有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中，所用试剂量比较少，处理过程简单、耗时短、成本低。采用电感耦合等离子体质谱仪检测，可同时检测家畜粪便中多种痕量元素，并且可测得痕量重金属及砷元素，拥有较低的检出限。
[0023]本上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本专利技术的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
[0024]此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本申请的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0025]图1为本专利技术的检测方法的步骤流程图；
[0026]图2为本专利技术的不同硝酸浓度时各元素浸提浓度变化图；
[0027]图3为本专利技术的不同水浴反应时间时各元素浸提浓度变化图；
[0028]图4为本专利技术的不同水浴反应温度时各元素浸提浓度变化图。
具体实施方式
[0029]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，本专利技术的前述和其它目的、特征、方面和优点将变得更加明显，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。在附图中，为清晰起见，可对形状和尺寸进行放大，并将在所有图中使用相同的附图标记来指示相同或相似的部件。在下列描述中，诸如中心、厚度、高度、长度、前部、背部、后部、左边、右边、顶部、底部、上部、下部等用词为基于附图所示的方位或位置关系。特别地，“高度”相当于从顶部到底部的尺寸，“宽度”相当于从左边到右边的尺寸，“深度”相当于从前到后的尺寸。这些相对术语是为了说明方便起见并且通常并不旨在需要具体取向。涉及附接、联接等的术语(例如，“连接”和“附接”)是指这些结构通过中间结构彼此直接或间接固定或附接的关系、以及可动或刚性附接或关系，除非以其他方式明确地说明。
[0030]下面，结合附图以及具体实施方式，对本专利技术做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
[0031]本专利技术提供基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法，如图1所示，包括以下步骤：
[0032]S1、称样，加入稀硝酸，水浴浸泡后离心，取上清液并采用样本稀释液进行稀释，得待测定溶液；
[0033]S2、采用电感耦合等离子体质谱仪对待测定溶液进行进样并检测。
[0034]本实施例中，采用稀硝酸浸提样品，直接从样品中提取待测成分，不需完全分解破坏有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中，所用试剂量比较少，处理过程简单、耗时短、成本低。采用电感耦合等离子体质谱仪检测，可同时检测家畜粪便中多种痕量元素，并且可测得痕量重金属及砷元素，拥有较低的检本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、称样，加入稀硝酸，水浴浸泡后离心，取上清液并采用样本稀释液进行稀释，得待测定溶液；S2、采用电感耦合等离子体质谱仪对待测定溶液进行进样并检测。2.根据权利要求1所述的基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法，其特征在于，步骤S1中，所述稀硝酸浓度为1
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4mol/L。3.根据权利要求2所述的基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法，其特征在于，步骤S1中，所述稀硝酸浓度为2mol/L。4.根据权利要求1所述的基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法，其特征在于，步骤S1中，所述水浴温度为50
‑
100℃。5.根据权利要求4所述的基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法，其特征在于，步骤S1中，所述水浴温度为60℃。6.根据权利要求1所述的基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法，其特征在于，步骤S1中，所述水浴浸泡时间为15
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25min。7.根据权利要求1所述的基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法，其特征在于，步骤S1中，所述样本稀释液的制备包括以下步...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天一，李艳杰，周传贵，李艳，胡玮，程文播，
申请(专利权)人：天津国科医工科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：