一种锂离子电池正极材料中金属杂质含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种正极材料中金属杂质含量的检测方法。该方法包括如下步骤：S1.取锂离子电池正极材料，进行物理粉碎，得到粒度D99≤1μm的粉体；S2.将粉体与溶剂混合，得悬浊液，过滤，得粒径＞1μm的滤渣；S3.利用ICP技术测定滤渣中的金属杂质的含量，经计算后即得所述锂离子电池正极材料中金属杂质含量。该检测方法能有效地对锂离子电池正极材料中的金属杂质进行富集，然后配合ICP技术，可以准确地测定金属杂质的含量，且该方法不仅可以检测磁性金属杂质的含量，还可以检测非磁性金属杂质的含量。量。量。

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池正极材料中金属杂质含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池正极材料检测领域，更具体地，涉及一种锂离子电池正极材料中金属杂质含量的检测方法。

技术介绍

[0002]在能源和环保的压力下，新能源汽车无疑将成为未来汽车的发展方向。对于新能源汽车中的电动汽车，动力电池是其重要组分部分。目前，新能源汽车领域用的锂离子电池正极材料主要有两类：一类磷酸铁锂电池，另一类为三元材料电池。
[0003]锂离子电池正极材料制备过程中常常由于原料带入、金属设备引入或在烧结过程中原位生成等原因引入金属杂质(单质)。金属杂质包括磁性金属杂质，如铁、镍等；还包括非磁性金属杂质，如铜、锌。当锂离子电池正极材料中存在这些金属杂质时，一方面会降低正极材料的比容量和能量密度；另一方面，电池化成阶段的电压达到这些金属的氧化还原电位后，这些金属就会先在正极氧化再到负极还原，当负极处的金属单质累积到一定程度，其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜，造成电池自放电，带来非常大的安全隐患。为了保证锂离子电池正极材料良好的电化学性能和使用安全性，需要对制备得到的锂离子电池正极材料中的金属杂质进行检测，严格把关质量。
[0004]ICP技术可以实现金属杂质含量的测定，但是锂离子电池正极材料里面的金属杂质含量通常是很低的，且为点分布，分布不均匀，因此，如果不进行富集，然后直接利用ICP技术进行锂离子电池正极材料中的金属杂质含量的测定，则检测结果的准确率很低，远达不到目前行业内要求的准确率95％。目前锂离子电池正极材料中金属杂质含量的测试方法主要为磁选+ICP的测试方法：先取一定量的锂离子电池正极材料粉末，与一定比例的纯水混合，再通过衬四氟磁棒不断搅动来充分吸附样品浆料里面的磁性金属杂质，然后将磁棒取出进行适当超声冲洗，再对磁棒上的磁性金属杂质进行消解，最后使用ICP
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OES测得各种金属的含量。此外，名称为一种正极材料中金属磁性杂质的检测方法的中国专利也公开了一种正极材料中金属磁性杂质的检测方法。但是，以上方法由于磁棒只能吸附磁性金属，不能吸附非磁性金属(如铜、锌)杂质，所以不能测试锂离子电池正极材料里面的非磁性金属杂质的含量，局限性较大。
[0005]因此，研究一种能准确测定锂离子电池正极材料中金属杂质(包括非磁性金属)含量的方法十分有必要。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是克服上述现有技术中不能准确测定正极材料中金属杂质(包括非磁性金属)含量的不足，提供一种锂离子电池正极材料中金属杂质含量的检测方法。该检测方法能有效地对锂离子电池正极材料中的金属杂质进行富集，然后配合ICP技术，可以准确地测定金属杂质的含量，且该方法不仅可以检测磁性金属杂质的含量，还可以检测非磁性金属杂质的含量。
[0007]本专利技术的上述目的通过以下技术方案实现：
[0008]一种锂离子电池正极材料中金属杂质含量的检测方法，包括如下步骤：
[0009]S1.取锂离子电池正极材料，进行物理粉碎，得到粒度D99≤1μm的粉体；
[0010]S2.将粉体与溶剂混合，得悬浊液，过滤，得粒径＞1μm的滤渣；
[0011]S3.利用ICP技术测定滤渣中的金属杂质的含量，经计算后即得所述锂离子电池正极材料中金属杂质含量。
[0012]研究发现，锂离子电池正极材料主要是以二次颗粒的形式存在，该二次颗粒是由锂离子电池正极材料一次颗粒通过弱的相互作用力团聚构成的；而锂离子电池正极材料中的金属杂质的存在形式有两种：一种是金属杂质颗粒被包覆在二次颗粒中，另一种是金属杂质颗粒独立地存在(即不被二次颗粒包覆)。
[0013]本专利技术的专利技术人通过多次实验发现，当将锂离子电池正极材料粉碎至粒度D99≤1μm的粉体时，二次颗粒被破坏且能被进一步粉碎成一次颗粒，使得锂离子电池正极材料的粒径都小于等于1μm；其原因是：由于二次颗粒中一次颗粒间弱的相互作用力以及二次颗粒内部有一定的孔隙，故二次颗粒的结构强度低、脆性大，采用物理粉碎的方法即可将二次颗粒粉碎为一次颗粒。而被包覆在二次颗粒中的金属杂质颗粒无法被进一步粉碎，独立地存在的金属杂质颗粒被粉碎至一定程度后也无法被进一步粉碎至粒径更小的颗粒，即将锂离子电池正极材料粉碎至粒度D99≤1μm的粉体时，金属杂质颗粒的粒径几乎都还大于1μm；其原因是：锂离子电池正极材料中的金属杂质颗粒为金属原子通过金属键构成，其结构稳定紧密、塑性强、密度高，物理粉碎的方法无法将金属杂质粉碎成粒径更小的颗粒。完成上述的物理粉碎后，再通过选择性过滤的方式即可把粒径较大的金属杂质颗粒富集起来，并进一步进检测金属杂质的含量。该检测方法能有效地对锂离子电池正极材料中的金属杂质进行富集，然后配合ICP技术，可以准确地测定金属杂质的含量，准确率能达到98.74％，满足目前行业内要求的准确率95％，且该方法不仅可以检测磁性金属杂质的含量，还可以检测非磁性金属杂质的含量。
[0014]优选地，步骤S1中所述锂离子电池正极材料为磷酸铁锂正极材料、镍钴锰锂三元正极材料、镍钴铝锂三元正极材料或磷酸锰铁锂正极材料中的一种或多种。
[0015]优选地，步骤S1中所述物理粉碎的方式为粉碎机粉碎或研磨粉碎。
[0016]更为优选地，所述物理粉碎的方式为粉碎机粉碎，采用粉碎机进行粉碎，可高效地让锂离子电池正极材料达到特定的粒度要求。
[0017]进一步优选地，所述粉碎机粉碎的过程为：将锂离子电池正极材料加入粉碎机内，转速20000～40000rpm，粉碎时间为4～15min。
[0018]进一步优选地，所述粉碎机与锂离子电池正极材料接触的部分的材质为非金属材质。
[0019]进一步优选地，所述粉碎机为中药粉碎机。
[0020]进一步优选地，所述非金属材质为碳化硅。
[0021]优选地，步骤S2中所述过滤前还包括对悬浊液进行搅拌处理。
[0022]更为优选地，所述搅拌的搅拌转速为100～1000rpm，搅拌时间1～10min。
[0023]优选地，步骤S2中所述溶剂为水或无水乙醇中的至少一种。
[0024]优选地，步骤S2中所述粉体与溶剂的质量比为1:(10～100)。
[0025]优选地，步骤S2中所述过滤的过滤介质的材质为聚四氟乙烯。
[0026]优选地，步骤S2中所述过滤后还包括对滤渣进行洗涤处理。
[0027]优选地，步骤S3中所述ICP技术选用的仪器为ICP
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OES。
[0028]优选地，步骤S3中利用ICP技术测定滤渣中的金属杂质的含量的过程为：取滤渣，对滤渣进行消解，得到待测液，备用；取溶剂，作为空白液，备用；利用ICP技术对待测液和空白液的金属杂质浓度进行测定，经计算后得出滤渣中的金属杂质的含量。
[0029]更为优选地，所述消解选用的消解液为王水，消解的温度为60～90℃，消解的时间为30～80min。
[0030]优选地，步骤S3中所述金属包括非磁性金属。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池正极材料中金属杂质含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.取锂离子电池正极材料，进行物理粉碎，得到粒度D99≤1μm的粉体；S2.将粉体与溶剂混合，得悬浊液，过滤，得粒径＞1μm的滤渣；S3.利用ICP技术测定滤渣中的金属杂质的含量，经计算后即得所述锂离子电池正极材料中金属杂质含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S1中所述锂离子电池正极材料为磷酸铁锂正极材料、镍钴锰锂三元正极材料、镍钴铝锂三元正极材料或磷酸锰铁锂正极材料中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S1中所述物理粉碎的方式为粉碎机粉碎或研磨粉碎。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述粉碎机粉碎的过程为：将锂离子电池正极材料加入粉碎机内，转速20000～40000rpm，粉碎时间为4～15min。5.根据权利要求4所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李喜，张军，李鹏飞，向碧霞，李洪伟，秦国洪，杜阳萍，
申请(专利权)人：韶关东阳光科技研发有限公司，
类型：发明
国别省市：