一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法，属于铁氧体单晶薄膜材料技术领域，本发明专利技术的方法为采用熔盐法制备石榴石同质衬底，并以此衬底进行液相外延，避免了异质衬底与膜之间的物理性能差异，有效减小了膜的内应力，降低膜的缺陷密度，提高成膜质量；本方法制备出的单晶厚膜与衬底间的内应力小，膜表面平整，缺陷少，结晶质量高，能有效的应用于微波器件或磁光器件。应用于微波器件或磁光器件。应用于微波器件或磁光器件。

【技术实现步骤摘要】
一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法


[0001]本专利技术涉及铁氧体单晶薄膜材料
，尤其涉及一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法。

技术介绍

[0002]石榴石型铁氧体单晶材料是一种亚铁磁性材料，具有独特的旋磁特性、铁磁共振线宽窄、介电损耗低、近红外波段透过率高等特点，因其优良的介电、磁光、温度性能，被广泛应用于微波器件以及磁光器件中。
[0003]为了满足磁光器件使用与微波器件小型化应用需求，石榴石铁氧体需具备片式膜结构，液相外延技术是工程化制备石榴石单晶厚膜的主要技术，它的成膜速率快，成膜尺寸大，可掺杂元素多，生长晶体质量高。
[0004]但目前的液相外延多采用异质外延，即石榴石型铁氧体单晶厚膜的生长通常以钆镓石榴石(GGG)或钙镁锆掺杂钆镓石榴石(SGGG)为衬底，尽管衬底与单晶膜同为石榴石晶型，但由于两者成分并不相同，这种异质外延方法制备的单晶膜主要存在以下缺点：（1）衬底与外延晶体之间存在晶格常数、热膨胀系数等物理性质差异，这些差异会导致外延薄膜的缺陷增多，影响单晶厚膜质量，制约器件的性能，且生长出的单晶膜越厚，膜内部的缺陷越多，积累的应力越大，越容易造成单晶膜开裂；（2）在部分应用场景下，衬底的存在会降低材料指标，需要通过研磨去除衬底再对材料进行使用，如磁光器件的法拉第旋转片（掺Bi磁光单晶厚膜），衬底的存在增大了材料的掺入损耗，需要去除衬底进行使用，而研磨加工增加了时间成本和人工成本。
[0005]为了解决上述问题，本领域技术人员做了大量的努力。例如，中国专利公开号为CN104831357A、专利名称为“一种钇铁石榴石单晶薄膜及其制备方法”，公开了“通过在YIG薄膜中掺La，提高了提高薄膜与衬底的匹配度”，这种方式虽然通过离子掺杂来调整膜的晶格常数使其与衬底在晶格上匹配，即能解决衬底与单晶膜晶格常数失配的问题，但无法调整热膨胀系数，膜从900℃生长温度冷却至室温的过程中，由热膨胀系数差异造成的内应力使膜开裂，且离子掺杂会增大膜的铁磁共振线宽，增大器件损耗。
[0006]理论上来说，大部分材料都可以做同质外延，同质外延的目的都是为了减小衬底与薄膜间的物理性质差异，半导体材料在同质外延领域有较多的专利，很多都围绕衬底展开，例如同质衬底制备、衬底加工等方面，有的材料之所以没有使用同质外延，是因为难以获得合适的本征衬底。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的就在于提供一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法，以解决上述问题。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是这样的：一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法，其步骤为：
（1）制备与预制备的单晶厚膜成分一致的石榴石铁氧体单晶块体，定向切割，再磨抛成厚度300
‑
900μm的单晶片作为衬底；（2）将La2O3、Bi2O3、Y2O3、Fe2O3、Ga2O3、PbO、B2O3等高纯氧化物原材料按照计算出的比例准确称量，研磨，均匀混合后，再装入坩埚中；（3）将装料后的坩埚放置于液相外延炉中，升温至1100℃，保温6
‑
8小时；然后以100℃/h的降温速率降至850
‑
950℃；（4）清洗衬底，然后吹干；（5）将吹干后的衬底装入夹具，并放入步骤（3）处理后的坩埚中；（6）设置衬底旋转速度，生长200
‑
600分钟；（7）生长结束后，进行后处理，即得。
[0008]本专利技术为解决上述的石榴石型铁氧体单晶厚膜异质外延缺陷多、易开裂且后加工繁琐的问题，使用液相外延法在成分相同的石榴石型铁氧体衬底上同质外延厚度100μm以上的单晶厚膜，提高结晶质量，降低加工难度。
[0009]同质外延本身是一种很常见的材料制备方式，本专利是提供了一种石榴石铁氧体同质衬底制备以及同质外延层制备的方法，且制备出的同质衬底晶向可调，厚度可控，有利于后续的器件设计。
[0010]具体而言，本专利技术制备的单晶块体可以通过X射线定向仪确定晶向，然后单线切割机切割，所以可以控制厚度和晶向。
[0011]本专利技术最重要的专利技术点是衬底的制备，目前对于高质量石榴石单晶铁氧体块体的制备主要有熔盐法和浮区法，但浮区法制备出的块体材料为细长棒状，限制了制作成衬底的面积，本专利通过特殊的熔盐法制备出了高质量块体，可以切割出的衬底面积比浮区法大。熔盐法生长晶体时处于非一致熔融状态，为非均匀成核生长，要生长出高质量晶体有一定难度，目前没有使用此方法制备石榴石铁氧体单晶块体，因此专利的创新点在于以熔盐法制备出石榴石铁氧体单晶衬底，并以此同质外延薄膜。
[0012]作为优选的技术方案：步骤（1）中，制备衬底的方法为熔盐法。
[0013]作为优选的技术方案：步骤（4）中，清洗方法为：依次放入丙酮、蒸馏水、酒精中超声，每次清洗时间15分钟。
[0014]作为优选的技术方案：步骤（5）中，通过陶瓷杆将所述衬底放入坩埚中。
[0015]作为优选的技术方案：步骤（6）中，所述衬底旋转速度为20
‑
100rpm。
[0016]作为优选的技术方案：步骤（7）中，所述后处理方法为：将衬底提升到液面上方，未出坩埚口，使衬底以r＞300rpm旋转1分钟，甩掉薄膜表面液体，然后随炉冷却至室温，最后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，煮沸30分钟，去除薄膜表面残液。
[0017]本专利技术采用熔盐法制备石榴石同质衬底，并以此衬底进行液相外延，避免了异质衬底与膜之间的物理性能差异，有效减小了膜的内应力，降低膜的缺陷密度，提高成膜质量；本方法主要针对100μm以上的单晶厚膜，因为单晶膜厚度薄，使用异质或同质外延效果差异不大，对比不明显。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本方法制备出的单晶厚膜与衬底间的内应力小，膜表面平整，缺陷少，结晶质量高，能有效的应用于微波器件或磁光器件。
附图说明
[0019]图1为实施例1中同质外延制备的单晶铁氧体厚膜显微镜观测表面形貌图；图2为实施例1中同质外延制备的单晶铁氧体厚膜扫描电镜测试图；图3 为实施例1中同质外延制备的单晶厚膜铁氧体与衬底XRD图；图4为对比例1中异质外延制备的单晶铁氧体厚膜显微镜观测表面形貌图；图5为对比例1中异质外延制备的单晶铁氧体厚膜扫描电镜测试图。
具体实施方式
[0020]下面将结合附图对本专利技术作进一步说明。
[0021]实施例1：一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法，其步骤为：（1）使用熔盐法制备出成分为(YLa)3(FeGa)5O
12
的石榴石铁氧体单晶块体，具体方法为：按配方分别称取所需的La2O3(重量69.7g)、Y2O3(重量231.2g)、Fe2O3(重量306.5g)、Ga2O3(重量26.7g)、PbF2(重量530.8g)、PbO(重量835.1g)，并使用玛瑙研钵研磨30 min，使其混合均匀；随后将原料装入铂坩埚内，盖上铂坩埚盖后封锅，放入单晶生长炉，按100 ℃/h的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法，其特征在于，其步骤为：（1）制备与预制备的单晶厚膜成分一致的石榴石铁氧体单晶块体，定向切割，再磨抛成厚度300
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900μm的单晶片作为衬底；（2）将原料La2O3、Bi2O3、Y2O3、Fe2O3、Ga2O3、PbO、B2O3按照计算出的比例准确称量，研磨，均匀混合后，再装入坩埚中；（3）将装料后的坩埚放置于液相外延炉中，升温至1100℃，保温6
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8小时；然后以100℃/h的降温速率降至850
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950℃；（4）清洗衬底，然后吹干；（5）将吹干后的衬底装入夹具，并放入步骤（3）处理后的坩埚中；（6）设置衬底旋转速度，生长200
‑
600分钟；（7）生...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊，李阳，魏占涛，刘庆元，帅世荣，陈运茂，游斌，
申请(专利权)人：西南应用磁学研究所中国电子科技集团公司第九研究所，
类型：发明
国别省市：