一种制备硫酸乙烯酯的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种制备硫酸乙烯酯的工艺，包括如下步骤：1.取出乙二醇和碱金属醇盐；2.将上述原料进行交换反应生成碱金属二醇盐和低级醇；3.将碱金属二醇盐和硫酰氟进行缩合反应生成硫酸乙烯酯和金属卤化物盐；4.将生成硫酸乙烯酯和金属卤化物盐精制得到粗品的硫酸乙烯酯；5.将粗品的硫酸乙烯酯加入真空的萃取罐内；6.并将萃取罐内加入正丁烷，调整温度进行萃取，待静置分层后分离出萃取有机相；7.脱除萃取有机相的溶剂，得到纯品的硫酸乙烯酯。本发明专利技术属于硫酸乙烯酯制备技术领域，具体是指一种制备硫酸乙烯酯的工艺。一种制备硫酸乙烯酯的工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种制备硫酸乙烯酯的工艺


[0001]本专利技术属于硫酸乙烯酯制备
，具体是指一种制备硫酸乙烯酯的工艺。

技术介绍

[0002]硫酸乙烯酯是一种新型、效果优良的二次锂离子电池电解液有机成膜添加剂。为了保证电池性能，一般要求高纯的硫酸乙烯酯作为添加剂使用，但是高纯品的纯化工作难度较大，在纯化过程中既要降低产品中的杂质含量，又不能引入新的杂质，但是目前的硫酸乙烯酯制备工艺所添加的溶剂种类越多，引入的杂质越多，后处理越难。同时，传统硫酸乙烯酯粗品精制过程通常采用蒸馏脱除溶剂，而硫酸乙烯酯对热不稳定，高温蒸馏易造成成品纯度降低或质量损失。

技术实现思路

[0003]为了解决上述难题，本专利技术提供了一种制备硫酸乙烯酯的工艺。
[0004]为了实现上述功能，本专利技术采取的技术方案如下：一种制备硫酸乙烯酯的工艺，包括如下步骤：
[0005]1)取出乙二醇和碱金属醇盐；
[0006]2)将上述原料进行交换反应生成碱金属二醇盐和低级醇；
[0007]3)将碱金属二醇盐和硫酰氟进行缩合反应生成硫酸乙烯酯和金属卤化物盐；
[0008]4)将生成硫酸乙烯酯和金属卤化物盐精制得到粗品的硫酸乙烯酯；
[0009]5)将粗品的硫酸乙烯酯加入真空的萃取罐内；
[0010]6)并将萃取罐内加入正丁烷，调整温度进行萃取，待静置分层后分离出萃取有机相；
[0011]7)脱除萃取有机相的溶剂，得到纯品的硫酸乙烯酯。
[0012]进一步地，所述碱金属醇盐为Li、Na、K对应的醇盐，所述碱金属醇盐的醇为甲醇。
[0013]进一步地，所述步骤3)的温度和反应时间分别为
‑
5℃～5℃和8～18h。
[0014]进一步地，所述步骤7)中萃取压力和萃取时间分别为0.3～0.5Mpa和 10～40min。
[0015]本专利技术采取上述结构取得有益效果如下：本专利技术提供的一种制备硫酸乙烯酯的工艺操作简单，机构紧凑，设计合理，萃取所采用的仅为正丁烷，很容易就能够挥发，不给产品带来额外杂质，因此萃取后所得硫酸乙烯酯质量好，提取温度较低，减少了高温高压对硫酸乙烯酯的损伤。
具体实施方式
[0016]下面对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例1
[0018]本专利技术提出的一种制备硫酸乙烯酯的工艺，包括以下步骤：
[0019]称取乙二醇和乙醇钠，并加入合成反应釜内，搅拌2h混合均匀，使合成反应釜内的温度为0℃，之后向反应釜内加入硫酰氯，通入的压力为0.3～ 0.4MPa，反应2h后，鼓吹氮气1h，再次搅拌反应2.5h，静置0.5h后将生成的硫酸乙烯酯和金属氯化物盐的混合物分离得到粗品硫酸乙烯酯，将粗品硫酸乙烯酯加入萃取罐内，注入正丁烷，之后混合均匀进行萃取，温度为15℃，压力为0.3Mpa，萃取得到水相和萃取有机相，分离萃取有机相，控制分离釜的压力
‑
0.05Mpa(抽真空)，温度为30℃，减压蒸馏使亚临界流体气化，完成萃取有机相的溶剂脱除，得到纯品的硫酸乙烯酯，硫酸乙烯酯为纯度在99.82％。
[0020]实施例2
[0021]本专利技术提出的一种制备硫酸乙烯酯的工艺，包括以下步骤：
[0022]称取乙二醇和乙醇钠，并加入合成反应釜内，搅拌2h混合均匀，使合成反应釜内的温度为5℃，之后向反应釜内加入硫酰氯，通入的压力为0.3～0.4MPa，反应2h后，鼓吹氮气1h，再次搅拌反应2.5h，静置0.5h后将生成的硫酸乙烯酯和金属氯化物盐的混合物分离得到粗品硫酸乙烯酯，将粗品硫酸乙烯酯加入萃取罐内，注入正丁烷，之后混合均匀进行萃取，温度为15℃，压力为0.3Mpa，萃取得到水相和萃取有机相，分离萃取有机相，控制分离釜的压力 0Mpa(抽真空)，温度为35℃，减压蒸馏使亚临界流体气化，完成萃取有机相的溶剂脱除，得到纯品的硫酸乙烯酯，硫酸乙烯酯为纯度在99.75％。
[0023]实施例3
[0024]本专利技术提出的一种制备硫酸乙烯酯的工艺，包括以下步骤：
[0025]称取乙二醇和乙醇钠，并加入合成反应釜内，搅拌2h混合均匀，使合成反应釜内的温度为0℃，之后向反应釜内加入硫酰氯，通入的压力为0.3～ 0.4MPa，反应2h后，鼓吹氮气1h，再次搅拌反应2.5h，静置0.5h后将生成的硫酸乙烯酯和金属氯化物盐的混合物分离得到粗品硫酸乙烯酯，将粗品硫酸乙烯酯加入萃取罐内，注入正丁烷，之后混合均匀进行萃取，温度为15℃，压力为0.3Mpa，萃取得到水相和萃取有机相，分离萃取有机相，控制分离釜的压力0.1Mpa(抽真空)，温度为40℃，减压蒸馏使亚临界流体气化，完成萃取有机相的溶剂脱除，得到纯品的硫酸乙烯酯，硫酸乙烯酯为纯度在99.91％。
[0026]以上对本专利技术及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，所示的也只是本专利技术的实施方式之一，实际的内容并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本专利技术创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的实施例，均应属于本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备硫酸乙烯酯的工艺，其特征在于：包括如下步骤：1)取出乙二醇和碱金属醇盐；2)将上述原料进行交换反应生成碱金属二醇盐和低级醇；3)将碱金属二醇盐和硫酰氟进行缩合反应生成硫酸乙烯酯和金属卤化物盐；4)将生成硫酸乙烯酯和金属卤化物盐精制得到粗品的硫酸乙烯酯；5)将粗品的硫酸乙烯酯加入真空的萃取罐内；6)并将萃取罐内加入正丁烷，调整温度进行萃取，待静置分层后分离出萃取有机相；7)脱除萃取有机相的溶剂，得到纯品的硫酸乙烯酯。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：范中明，沈德智，王绪翠，
申请(专利权)人：临沂小篆新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：