一种降低金属基复合材料成型温度的制备方法技术

本发明专利技术属于金属基复合材料研究领域，具体涉及一种连续纤维增强钛基复合材料降低成型温度的制备方法。采用优化金属先驱丝最外层涂层性能的方法，包括采用优化涂层种类等途径，提高最外层涂层的韧性及变形能力，从而降低钛基复合材料成型温度，从整体优化钛基复合材料的微观组织及力学性能等。采用该方法既可以实现钛基复合材料的致密化成型，同时可降低复合材料的成型温度，从而控制界面反应程度，实现界面反应和致密化的协同调控，进而优化钛基复合材料的综合力学性能。合材料的综合力学性能。合材料的综合力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种降低金属基复合材料成型温度的制备方法


[0001]本专利技术涉及金属基复合材料领域，具体为一种降低金属基复合材料成型温度的制备方法。

技术介绍

[0002]连续SiC纤维增强金属基复合材料中以SiC纤维增强钛基复合材料(SiC
f
/Ti)最为典型，其具有高比强度、高比刚度、优良的抗蠕变和抗疲劳性能，被认为是理想的适用于400
‑
800℃的轻质耐高温结构材料。在高推重比航空发动机(如压气机叶片、叶环和涡轮轴等)和超音速空天飞行器(如飞机蒙皮、加强筋等)中具有良好的应用前景，已成为高推重比航空发动机必须的关键材料之一。
[0003]制备SiC
f
/Ti复合材料可采用箔压法(FFF)、基体涂层法(MCF)和粉末浆料法等，箔压法为将纤维
‑
箔
‑
纤维周期性地重叠在一起，然后经过热压的方法实现致密化成型；基体涂层法是通过物理气相沉积将钛合金涂覆于SiC纤维表面制备为先驱丝，然后通过缠绕或铺放的方式制备复合材料毛坯，并经过热等静压或热压的方式完成致密化成型；而粉末浆料法是通过将纤维通过含有有机溶剂的钛合金浆料后用于制备复合材料毛坯，亦需要经过高温成型。其中基体涂层法制备的复合材料纤维排布较为均匀，体积分数易于控制，可获得良好的综合力学性能，因此通常采用该方法用于钛基复合材料及构件的制备。由于SiC和Ti在高温下不可避免地会发生严重的界面反应，因此在SiC纤维外侧常采用C涂层作为保护性涂层，可在一定程度上起到保护纤维的作用。即便如此，当钛基复合材料成型温度过高时，C涂层和钛合金基体之间仍然会发生较为严重的界面反应，对复合材料的综合性能带来不利的影响，因此需对界面反应程度进行有效的调控。但对于钛基复合材料而言，成型的高温环境是复合材料实现致密化的必要条件，在高温高压作用下复合材料内部钛合金发生塑性变形并流动，实现对先驱丝之间孔隙的填充，完成材料的致密化成型。因此实现复合材料内部致密化和界面反应程度的协同调控是实现高性能钛基复合材料制备的关键。
[0004]据研究，在钛基复合材料致密化成型过程中，先驱丝之间接触处的涂层变形量最大，因此先驱丝最外层部分的韧性及在高温下的塑性变形能力是成型过程中致密化程度好坏的关键。通常而言韧性钛合金相比高温钛合金在相同温度下变形抗力更小，其塑性变形及流动的能力更强，因此可通过在钛合金先驱丝外层沉积合适的韧性钛合金用于降低成型过程中的变形抗力，即在相同复合材料的制备过程中，采用更低的成型温度即可实现基体材料的致密化。
[0005]本专利技术通过优化钛合金先驱丝最外层钛合金的微观结构和力学性能，具体通过优化最外层钛合金种类，在实现复合材料致密化的同时降低复合材料的成型温度，从而缓解界面反应的剧烈程度，达到高性能钛基复合材料及构件制备的目的。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是：本专利技术的目的是：本专利技术提供一种连续纤维增强钛基复合材料
降低成型温度的制备方法，通过调控钛合金先驱丝内外层涂层的韧性及变形能力，本专利技术采用优化涂层种类途径，本专利技术的目的是通过内外层沉积材质的不同改变内外层之间在高温成型过程中的的韧性、流动性及变形能力，确切说是提高外层钛合金涂层流动及变形能力，进而在较低温度下实现复合材料内部基体钛合金的致密化，较低温度下成型有利于减缓界面反应程度，实现对界面反应和致密化程度协同调控，达到对钛基复合材料综合力学性能进行优化的目的。
[0007]本专利技术的技术方案是：
[0008]提供一种降低金属基复合材料成型温度的制备方法，该方法的操作步骤如下：
[0009]步骤1)平行设置磁控溅射的A靶材和B靶材，溅射基体材质为钛合金，A靶材和B靶材均为多对靶设置；A靶材和B靶材的材质均为钛合金材质；
[0010]将带涂层的连续SiC纤维缠绕至磁控溅射转轮上，将缠绕后的所述转轮安装到磁控溅射设备中用于钛合金涂层的沉积；
[0011]步骤2)开启所有A靶材对靶进行溅射沉积，溅射环境抽真空至压强2
×
10
‑3Pa，通入溅射气体氩气；之后间隔1min～5min停止一对A靶材溅射同时开启一对B靶材溅射，直至所有B靶材开启，再保持溅射10min～30min；
[0012]步骤3)停止所有靶材溅射，并在氩气保护氛围下，保持压强；待溅射环境温度冷却至100℃以下后，取出钛合金先驱丝，并裁剪成束丝；
[0013]步骤4)将Ti
‑
Al先驱丝束丝放置于锻件套筒内，并由封盖真空封装所述Ti
‑
bAl锻件套筒，压强小于5Pa；所述锻件套筒与封盖均与A靶材材质相同；
[0014]步骤5)对真空封装的锻件套筒进行热等静压，根据Ti
‑
bAl钛合金的相变温度以及高温力学性能设定热等静压的保温温度、保温压力以及保温时间，热等静压完成后待设备温度降至200℃以下出炉获得毛坯料；
[0015]步骤6)将所述毛坯料加工为所需的试样或零件。
[0016]进一步的，步骤4)中的套筒经过丙酮或酒精超声清洗10
‑
20min，并在烘箱内烘干。
[0017]进一步的，在步骤2)之前，溅射环境抽真空至压强2
×
10
‑3Pa，通入溅射气体氩气，控制压强在2～10Pa范围；采用Ar等离子体对纤维进行表面清洗，偏压为
‑
500～
‑
2000V，清洗时间约为5min。
[0018]进一步的，步骤2)中的靶材溅射的工艺参数为：压强在0.4～2Pa范围，溅射温度为25～500℃，偏压为
‑
50～
‑
500V，溅射电流为1～15A，沉积厚度为10μm～30μm，转轮自转速度0.2～5转/min。
[0019]进一步的，A靶材材质为Ti
‑
Al金属间化合物或α钛合金，B靶材材质为β钛合金或α+β钛合金。
[0020]进一步的，步骤1)中带涂层的SiC纤维在转轮上缠绕的丝间距为0.2～0.8mm。
[0021]进一步的，步骤3)中在氩气保护氛围下，保持压强在1～5Pa范围。
[0022]进一步的，缠绕间距为0.5mm，转轮自转速度0.4转/min。
[0023]进一步的，将Ti
‑
Al先驱丝束丝放置于锻件套筒内时，Ti
‑
Al先驱丝束丝的填充系数满足0.8＜c＜1。优选为0.9。
[0024]本专利技术的优点是：第一，采用调控钛合金先驱丝最外层涂层的韧性及变形能力，包括采用优化涂层种类等途径，提高最外层涂层在高温成型过程中的流动及变形能力，可以
在相同成型温度条件下提高复合材料的致密化程度；
[0025]第二，采用经过优化的钛合金先驱丝，其外层钛合金(例如，β钛合金或α+β钛合金)在高温下流动及变形能力提高的情况下，可降低成型温度，从而减轻界面反应程度；
[0026]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续纤维增强钛基复合材料降低成型温度的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤1)平行设置磁控溅射的A靶材和B靶材，溅射基体材质为钛合金，A靶材和B靶材均为多对靶设置；A靶材和B靶材的材质均为钛合金材质；将带涂层的连续SiC纤维缠绕至磁控溅射转轮上，将缠绕后的所述转轮安装到磁控溅射设备中用于钛合金涂层的沉积；步骤2)开启所有A靶材对靶进行溅射沉积，溅射环境抽真空至压强2
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‑3Pa，通入溅射气体氩气；之后间隔1min～5min停止一对A靶材溅射同时开启一对B靶材溅射，直至所有B靶材开启，再保持溅射10min～30min；步骤3)停止所有靶材溅射，并在氩气保护氛围下，保持压强；待溅射环境温度冷却至100℃以下后，取出钛合金先驱丝，并裁剪成束丝；步骤4)将Ti
‑
Al先驱丝束丝放置于锻件套筒内，并由封盖真空封装所述Ti
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bAl锻件套筒，压强小于5Pa；所述锻件套筒与封盖均与A靶材材质相同；步骤5)对真空封装的锻件套筒进行热等静压，根据Ti
‑
bAl钛合金的相变温度以及高温力学性能设定热等静压的保温温度、保温压力以及保温时间，热等静压完成后待设备温度降至200℃以下出炉获得毛坯料；步骤6)将所述毛坯料加工为所需的试样或零件。2.如权利要求1所述的一种连续纤维增强钛基复合材料降低成型温度的制备方法，其特征在于：步骤4)中的套筒经过丙酮或酒精超声清洗10～20min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王敏涓，黄浩，李虎，王宝，黄旭，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：