本发明专利技术提供了一种BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料的制备方法和用途，X为I或Br。制备方法包括如下步骤：步骤1、制备N掺杂生物质炭；步骤2、制备酸化的N掺杂生物质炭；步骤3、制备BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料。本发明专利技术利用废弃的龙虾壳、蟹壳或豆腐渣作为原料，制备BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料，实现可再生生物资源的“变废为宝”，基于BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料构建的光电传感器实现了对ATP或大肠杆菌的检测。或大肠杆菌的检测。或大肠杆菌的检测。
【技术实现步骤摘要】
一种BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料的制备方法和用途
[0001]本专利技术属于生物质炭材料及其应用领域，尤其涉及一种BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料及其制备方法和用途。
技术介绍
[0002]中国是龙虾和螃蟹的养殖和食用大国，每年产生的龙虾壳、蟹壳以万吨计，这些龙虾壳、螃蟹壳常被当作废弃物，不只是很大的浪费，也给生态环境造成了极大的危害。实际上，龙虾壳、螃蟹壳中含有大量的有用化学物质，如甲壳素、蛋白质、碳酸钙及少量脂类物质，但目前大多只用于甲壳素的提取，要减少龙虾壳、螃蟹壳的丢弃，必须寻求新的资源化途径。
[0003]豆腐渣是豆腐加工的副产品，含有较丰富的营养物质，其粗蛋白含量可达25％～30％，是喂猪的廉价饲料之一。但是，目前对豆腐渣的科研用途非常有限。我国是大豆的种植大国，年产豆腐渣约为300多万吨，若能充分利用这些豆腐渣，既可以变废为宝，同时又可以减轻环境负担。
[0004]生物质炭具有较大的比表面积、发达的孔隙结构和丰富的表面官能团，对水体中的金属离子有较好的吸附能力，且生物质炭原料易得，制备简单，有望作为一种廉价的吸附剂应用于实际废水治理。目前国内外在该领域的研究多集中在生物质炭的制备、吸附上，但是生物质炭应用于其他领域的研究并不多见。
[0005]近年来，碘化氧铋(BiOI)或溴化氧铋(BiOBr)以其良好的能带结构、独特的层状四方结构等特点，被证明具有优异的光性能，但是目前为止，对BiOI或BiOBr的研究还普遍集中在光催化性能研究上，对其他应用领域涉及较少。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的是提供一种BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料的制备方法，利用废弃的龙虾壳、蟹壳或豆腐渣作为原料，制备BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料，实现可再生生物资源的“变废为宝”。并研究通过该方法制备得到的BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料通过光电化学技术检测ATP(三磷酸腺苷)或大肠杆菌的用途。通过微波法制备的BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料作为光电活性材料来构建光电化学传感器，可用于植物营养成分检测及食品安全领域，拓宽了生物质炭以及BiOX的应用领域。
[0007]本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0008]一种BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0009]步骤1、制备N掺杂生物质炭
[0010]将洗净的龙虾壳、螃蟹壳或豆腐渣置于氧化铝坩埚中，再加入足量强碱，在惰性气氛下于管式炉中煅烧，冷却后洗至中性，收集固体，干燥，制得N掺杂生物质炭；
[0011]步骤2、制备酸化的N掺杂生物质炭
[0012]将步骤1得到的N掺杂生物质炭分散到HCl和HNO3的混合溶液中，得到混合液A；将
混合液A放入超声波清洁器中超声处理，过滤，洗涤，将滤渣放置在的烘箱中，直到其干燥，得到酸化的N掺杂生物质炭，记为NBC；
[0013]步骤3、制备BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料
[0014]取步骤2得到的酸化的N掺杂生物质炭和Bi(NO3)3·
5H2O加入到乙酸中，超声处理，形成悬浮液A；在强烈搅拌下，将KX水溶液逐滴添加到悬浮液A中，得到混合液；将混合液连续搅拌后，转移至CEM微波合成器中，设定微波功率，进行恒温反应，反应完毕后，通过离心、洗涤收集固体；然后，将固体分散到无水乙醇中，干燥，再将干燥后的产物放入N2气氛的管式炉中煅烧，得到BiOX/N掺杂生物质炭生物质炭复合材料，记为BiOX/NBC纳米复合材料，X为I或Br。
[0015]步骤1中，所述强碱为NaOH或KOH；所述惰性气氛为Ar；所述煅烧条件为自室温以5℃/min升温至700℃，保温2h；所述干燥为80℃条件下干燥24h。
[0016]步骤2中，所述HCl和HNO3的混合溶液中，HCl和HNO3体积比为3:1，所述超声处理时间为6h。
[0017]步骤3中，悬浮液A中，所使用的酸化的N掺杂生物质炭、Bi(NO3)3·
5H2O、乙酸的用量比为：1～20mg：0.01～0.05mol：40mL，所述连续搅拌时间为30min。
[0018]步骤3中，KX水溶液中KX的浓度为0.5mol/L，悬浮液A与KX水溶液的体积比为2:1。
[0019]步骤3中，所述恒温反应的温度为150℃～180℃，微波功率为200W，恒温反应时间为1h；所述管式炉中的煅烧温度为300℃，煅烧时间为2h。
[0020]将本专利技术制得的BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料用于制备光电化学传感器检测ATP或大肠杆菌的用途。
[0021]BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料用于制备光电化学传感器检测ATP的用途，包括如下步骤：
[0022](A1)将BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料分散于N,N
‑
二甲基甲酰胺中制备成悬浮液；
[0023](A2)取10μL～50μL步骤(A1)中所述悬浮液修饰在ITO电极上，在室温下干燥得到修饰电极，记为BiOX/NBC/ITO，再滴涂10～50μL ATP的适配体溶液，得到适配体/BiOX/NBC/ITO电极；
[0024](A3)取10～50μL不同浓度的ATP溶液滴涂在适配体/BiOX/NBC/ITO电极上，得到ATP/适配体/BiOX/NBC/ITO电极，以ATP/适配体/BiOX/NBC/ITO电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下，基于BiOI/N掺杂生物质炭纳米复合材料构建的光电化学传感器用于检测ATP。
[0025]步骤(A1)中，所述悬浮液中BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料的浓度为5mg/mL。
[0026]步骤(A2)中，所述ATP适配体序列为：5
’‑
ACCTGGGGGAGTATTGCGGAGGAAGGT
‑3’
。
[0027]步骤(A3)中，所述ATP溶液的浓度为1
×
10
‑
12
～1
×
10
‑5mol/L；氙灯光源的强度为25％～100％。
[0028]BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料用于制备光电化学传感器检测大肠杆菌的用途，包括如下步骤：
[0029](B1)BiOX/NBC纳米复合材料分散液的制备
[0030]将所制备的BiOX/NBC纳米复合材料分散于N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)中，得到分散
液；
[0031](B2)ITO电极表面预处理
[0032]将1
×
0.5cm2的ITO电极先用1mol/L氢氧化钠溶液煮沸15～20分钟，再依次用丙酮、二次蒸馏水、乙醇超声清洗，氮气吹干备用；
[0033](B3)光电化学生物界面的构建
[0034]移取步骤(B1)制备的BiOX/NBC纳米复合材料分本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、制备N掺杂生物质炭将洗净的龙虾壳、螃蟹壳或豆腐渣置于氧化铝坩埚中，再加入足量强碱，在惰性气氛下于管式炉中煅烧，冷却后洗至中性，收集固体，干燥，制得N掺杂生物质炭；步骤2、制备酸化的N掺杂生物质炭将步骤1得到的N掺杂生物质炭分散到HCl和HNO3的混合溶液中，得到混合液A；将混合液A放入超声波清洁器中超声处理，过滤，洗涤，将滤渣放置在的烘箱中，直到其干燥，得到酸化的N掺杂生物质炭，记为NBC；步骤3、制备BiOX/N掺杂生物质炭纳米复合材料取步骤2得到的酸化的N掺杂生物质炭和Bi(NO3)3·
5H2O加入到乙酸中，超声处理，形成悬浮液A；在强烈搅拌下，将KX水溶液逐滴添加到悬浮液A中，得到混合液；将混合液连续搅拌后，转移至CEM微波反应器中，设定微波功率，进行恒温反应，反应完毕后，通过离心、洗涤收集固体；然后，将固体分散到无水乙醇中，干燥，再将干燥后的产物放入N2气氛的管式炉中煅烧，得到BiOX/N掺杂生物质炭生物质炭复合材料，记为BiOX/NBC纳米复合材料，X为I或Br。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述强碱为Na...
【专利技术属性】
技术研发人员：严玉婷，毛罕平，李立治，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：
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