一种Ag2Se-碳纳米纤维复合材料及其制备方法与在检测左氧氟沙星含量中的应用技术

本发明专利技术公开了一种Ag2Se

【技术实现步骤摘要】
一种Ag2Se
‑
碳纳米纤维复合材料及其制备方法与在检测左氧氟沙星含量中的应用


[0001]本专利技术涉及电极材料制备
，具体涉及一种Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料及其制备方法与在检测左氧氟沙星含量中的应用。

技术介绍

[0002]左氧氟沙星是常用的抗生素之一，其具有较强的抗菌效果，常用于医治呼吸道、泌尿系统、皮肤、骨关节等感染。但长期不当服用会出现消化、神经、皮肤等方面的不良反应，因此准确、快速、简便地检测左氧氟沙星在临床医学上有着重要的意义。目前检测左氧氟沙星的方法有：高效液相色谱法、高效液相色谱
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紫外法、液相色谱
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质谱法、拉曼光谱法、毛细管电泳
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荧光法等等，但这些方法存在着设备昂贵、操作繁琐、步骤复杂等缺点。电化学传感技术具有响应速度快、操作简单、检测周期短等优点，因此建立一种高性能的电化学传感方法来检测左氧氟沙星是十分必要的。
[0003]若直接用工作电极对左氧氟沙星进行电化学检测，存在着过电位大、电化学响应信号小等缺点。为改善这些缺点，通常采用复合材料修饰电极构建电化学检测方法。比如，现有文献公开复合材料化学修饰电极检测左氧氟沙星的聚L
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精氨酸/多壁碳纳米管修饰电极的检测范围为7
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100μmol/L、检出限为5μmol/L(化学研究与应用,2014,26(10):1534
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1538)；聚甲基红膜修饰电极的检测范围为5
–ꢀ/>100μmol/L、检出限为1μmol/L(西华师范大学学报(自然科学版),2010,31(3): 280
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283)；SiO2/SnO2修饰电极的检测范围为62.1
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697μmol/L、检出限为11.3 μmol/L(Journal of Solid State Electrochemistry,2018,22:1403
–
1411)。电化学检测方法的灵敏性高，基于这些材料制备的化学修饰电极在检测左氧氟沙星的检出范围以及检出限等方面还略有不足；需要设计和制备具有更高催化活性的电极修饰材料。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题，本专利技术首先提供了一种 Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料。研究表明，由该Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料制备得到的修饰电极，其对于左氧氟沙星的检测具有较宽的检测范围，同时还具有较低的检出限。
[0005]本专利技术所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
[0006]一种Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料的制备方法，其包含如下步骤：
[0007]Ag2O前驱物的制备步骤：取AgNO3溶于溶剂中形成溶液A；取NaOH溶于溶剂中形成溶液B；在搅拌的条件下，将溶液B加入溶液A中进行搅拌反应，反应结束后取固体产物洗涤干燥得Ag2O前驱物；
[0008]Ag2Se的制备步骤：在NaOH溶液中加入硒粉和硼氢化钠搅拌溶解至酒红色，然后加入溶剂进行稀释，接着进行搅拌，再加入Ag2O前驱物进行水浴反应，反应结束后取固体产物洗涤干燥得Ag2Se；
[0009]Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料的制备步骤：取Ag2Se以及碳纳米纤维分别用有机溶剂分散得Ag2Se分散液和碳纳米纤维分散液；然后将碳纳米纤维分散液和 Ag2Se分散液混合后再经超声分散均匀即得所述的Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料。
[0010]本专利技术由上述方法制备得到了一种全新的Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料，该材料为金属Ag2Se纳米颗粒负载在碳纳米纤维上构建的复合材料；利用该复合结构材料对电极表面进行修饰可以显著增强左氧氟沙星电化学检测的灵敏度并拓宽检测范围。
[0011]优选地，Ag2O前驱物的制备步骤中，
[0012]所述的溶剂为去离子水；
[0013]AgNO3与溶剂的用量比为0.003～0.006mol:8～12mL；
[0014]NaOH与溶剂的用量比为0.003～0.006mol:8～12mL；
[0015]最优选地，AgNO3与溶剂的用量比为0.005mol:10mL；
[0016]NaOH与溶剂的用量比为0.005mol:10mL。
[0017]优选地，Ag2Se的制备步骤中，
[0018]NaOH溶液与硒粉、硼氢化钠以及溶剂的用量比为0.4～0.6mL:0.01～0.015g: 0.03～0.04g:50mL；
[0019]最优选地，NaOH溶液与硒粉、硼氢化钠以及溶剂的用量比为0.5mL:0.0125 g:0.0375g:50mL。
[0020]优选地，Ag2Se的制备步骤中，
[0021]所述的溶剂为去离子水；
[0022]NaOH溶液的浓度为0.8～1.2mol/L；最优选地，NaOH溶液的浓度为1.0mol/L；
[0023]所述的水浴反应是指在55～65℃水浴中反应2～4h；
[0024]最优选地，所述的水浴反应是指在60℃水浴中反应3h。
[0025]优选地，Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料的制备步骤中，
[0026]Ag2Se分散液的浓度为0.8～1.2mg/mL；碳纳米纤维分散液的浓度为 0.8～1.2mg/mL；
[0027]最优选地，Ag2Se分散液的浓度为1mg/mL；碳纳米纤维分散液的浓度为1 mg/mL；
[0028]碳纳米纤维分散液和Ag2Se分散液的体积比为15～25:1；最优选地，碳纳米纤维分散液和Ag2Se分散液的体积比为20:1；
[0029]所述的有机溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺。
[0030]在电化学检测
，本领域技术人员都知道，对于使用纳米复合材料制备测定具体某种化学元素或物质含量的电极，则需要专利技术人根据具体待测定的化学物质的性质制备不同的纳米复合材料。制备出的电极对所要测定的物质的检测范围、检出限、灵敏度和再现性等效果的好坏主要由纳米复合材料的制备方法决定。纳米复合材料的制备方法主要包括原材料的选择、原材料的配比，以及各个步骤反应条件等。对于用作电极的纳米复合材料，其制备方法中原材料的选择、配比以及各个步骤反应条件的不同都会导致后续制备得到的电极电性能的巨大差异，从而导致检测范围、检出限、灵敏度和再现性等效果的巨大差异。
[0031]左氧氟沙星易于被电化学氧化，但其在未经修饰的工作电极上存在着电化学响应信号弱、不能检测低浓度左氧氟沙星的含量等不足。根据左氧氟沙星的特性，为得到具有宽
检测范围和高灵敏度的左氧氟沙星检测电极，本专利技术专利技术人通过大量的实验，不断调整原料组成、配比以及制备过程中的工艺参数，得出上述Ag2Se
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：Ag2O前驱物的制备步骤：取AgNO3溶于溶剂中形成溶液A；取NaOH溶于溶剂中形成溶液B；在搅拌的条件下，将溶液B加入溶液A中进行搅拌反应，反应结束后取固体产物洗涤干燥得Ag2O前驱物；Ag2Se的制备步骤：在NaOH溶液中加入硒粉和硼氢化钠搅拌溶解至酒红色，然后加入溶剂进行稀释，接着进行搅拌，再加入Ag2O前驱物进行水浴反应，反应结束后取固体产物洗涤干燥得Ag2Se；Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料的制备步骤：取Ag2Se以及碳纳米纤维分别用有机溶剂分散得Ag2Se分散液和碳纳米纤维分散液；然后将碳纳米纤维分散液和Ag2Se分散液混合后再经超声分散均匀即得所述的Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料。2.根据权利要求1所述的Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，Ag2O前驱物的制备步骤中，所述的溶剂为去离子水；AgNO3与溶剂的用量比为0.003～0.006mol:8～12mL；NaOH与溶剂的用量比为0.003～0.006mol:8～12mL；最优选地，AgNO3与溶剂的用量比为0.005mol:10mL；NaOH与溶剂的用量比为0.005mol:10mL。3.根据权利要求1所述的Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，Ag2Se的制备步骤中，NaOH溶液与硒粉、硼氢化钠以及溶剂的用量比为0.4～0.6mL:0.01～0.015g:0.03～0.04g:50mL；最优选地，NaOH溶液与硒粉、硼氢化钠以及溶剂的用量比为0.5mL:0.0125g:0.0375g:50mL。4.根据权利要求1所述的Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，Ag2Se的制备步骤中，所述的溶剂为去离子水；NaOH溶液的浓度为0.8～1.2mol/L；最优选地，NaOH溶液的浓度为1.0mol/L；所述的水浴反应是指在55～65℃水浴中反应2～4h；最优选地，所述的水浴反应是指在60℃水浴中反应3h。5.根据权利要求1所述的Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，Ag2Se
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碳纳米纤维复合材料的制备步骤中，Ag2Se分散液的浓度为0.8～1.2mg/mL；碳纳米纤维分散液的浓度为0.8～1.2mg/mL；最优选地，Ag2Se分散液的浓度为1mg/mL；碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊华，冯皓，吴鹭鹰，王帆，
申请(专利权)人：衡阳师范学院，
类型：发明
国别省市：