一种五氧化二钽纳米管阵列薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种五氧化二钽纳米管阵列薄膜的制备方法，所述制备方法为恒流阳极氧化方法，电解液组成为氟化铵(NH4F)、硫酸(H2SO4)、水(H2O)，阳极氧化温度为15

【技术实现步骤摘要】
一种五氧化二钽纳米管阵列薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料制备
，具体涉及一种五氧化二钽纳米管阵列薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]五氧化二钽(Ta2O5)是一种极具有吸引力的功能半导体，拥有优良的性质，例如约4.0eV的禁带宽度，高介电常数50
‑
70，高反射系数2.125，高电阻率，优良的击穿场强，高离子导电性能10
‑5‑
10
‑
10
S/cm，良好的电致变色性能以热变色性能，高温压电特性，高生物相容性，低内应力，低光吸收系数以及优秀的热，机械，化学稳定性。因为这些优良的性能，Ta2O5可以应用于耐腐蚀材料，催化剂，抗反射涂层，超大规模集成电路等。近年来，国内外学者对纳米尺寸的Ta2O5颗粒产生了浓厚的兴趣，通常材料尺寸进入纳米级别后，由于比表面积的增加以及其它因素，物理化学以及光电等性质都可以得到改善。同时，研究表明纳米Ta2O5的微观结构和形貌特征也是影响其性能关键因素。
[0003]纳米尺度管状结构的Ta2O5薄膜由于具有较大的比表面积，有望在光解水制氢、污染物降解、锂离子电池等领域获得应用，得到众多科学家的研究。目前Ta2O5纳米管阵列薄膜一般在含有氢氟酸(HF)的电解液中采用恒压阳极氧化方法制备。由于HF具有很强的腐蚀性，所制备的纳米管阵列薄膜表面总是具有裂痕，完整性差，不利于转移。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对上述问题，提供一种表面无裂纹、完整性好的Ta2O5纳米管阵列薄膜的制备方法。
[0005]本专利技术为了实现其目的，采用的技术方案是：
[0006]一种五氧化二钽纳米管阵列薄膜的制备方法，包括如下步骤；
[0007]S1、电解液配制：所述电解液按质量百分比计，由以下组分组成：83
‑
94％H2SO4，0.95
‑
1.1％NH4F，余量为去离子水；优选86
‑
88％H2SO4，0.99
‑
1.05％NH4F；
[0008]S2、阳极氧化：阳极氧化的阴极采用洁净的钽片，利用稳压直流电源作为阳极氧化电源，在所配制的电解液中进行恒流阳极氧化，阳极氧化温度为15
‑
50℃，电流为50
‑
200mA/cm2，时间1
‑
5分钟；
[0009]S3、将阳极钽片从电解液中取出，清洗掉多余电解液；
[0010]S4、将清洗后的阳极钽片烘干，在钽片表面即可得到Ta2O5纳米管阵列薄膜。
[0011]作为优选地，所述电解液按质量百分比计，由以下组分组成：87.2％H2SO4，1.01％NH4F，余量为去离子水。
[0012]上述优选的电解液按照每100ml去离子水加8.5g NH4F、400ml的98wt％H2SO4的比例混匀得到。
[0013]所述洁净的钽片是将钽片进行酸洗、表面机械抛光后，再次用去离子和乙醇清洗，然后吹干得到。
[0014]步骤S2中阳极氧化采用钽片或Pt作为阴极或对电极，钽片电极成本更低。
[0015]步骤S3中将阳极钽片从电解液中取出，采用乙醇清洗掉多余电解液。
[0016]作为优选地，步骤S2中阳极氧化电流100
‑
200mA/cm2，时间2
‑
5分钟，温度15
‑
30℃。
[0017]作为优选地，步骤S2中阳极氧化电流200mA/cm2，时间3分钟，温度15℃。
[0018]作为优选地，步骤S2中待处理钽片厚度为1mm。
[0019]作为优选地，步骤S4中将清洗后的阳极钽片在60℃烘干1小时。
[0020]本专利技术的有益效果是：通过采用氟化铵(NH4F)
‑
硫酸(H2SO4)电解液、采用恒流阳极氧化，制备的Ta2O5纳米管阵列薄膜生长效率高，纳米管直径在60
‑
150nm，长度在2
‑
20μm，薄膜表面完整无裂痕缺陷，顶端开口良好，并可自由转移。
附图说明
[0021]图1是实施例1制得的Ta2O5纳米管阵列薄膜的低倍扫描电镜图片(a)和高倍扫描电镜图片(b)。
[0022]图2是实施例2制得的Ta2O5纳米管阵列薄膜的低倍扫描电镜图片(a)和高倍扫描电镜图片(b)。
[0023]图3是实施例3制得的Ta2O5纳米管阵列薄膜的低倍扫描电镜图片(a)和高倍扫描电镜图片(b)。
[0024]图4显示了实施例3制得的Ta2O5纳米管阵列薄膜的纳米管直径(a)和纳米管阵列薄膜厚度(b)。
具体实施方式
[0025]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但并不因此而限制本专利技术。
[0026]下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。
[0027]实施例1
‑
3的实验用钽片厚度为1mm，尺寸大小为40
×
40mm。需要指出的是，钽片尺寸对最终结果不存在重大影响。
[0028]实施例1
[0029]传统的工艺：采用含氢氟酸(HF)的电解液的Ta2O5纳米管阵列薄膜的制备工艺，按照如下步骤操作：
[0030](1)钽片预处理：将商业钽片进行酸洗，表面机械抛光后，再次用去离子和乙醇清洗，吹干备用。
[0031](2)电解液配制：将450ml浓H2SO4(98wt％)倒入50ml HF(40wt％)中获得阳极氧化用电解液。
[0032](3)阳极氧化：取两块清洗后的钽片，分别作为阴极和阳极，利用稳压直流电源作为阳极氧化电源，在所配制的电解液中进行恒流阳极氧化，氧化电流200mA/cm2，时间3分钟，温度15℃。
[0033](4)将阳极钽片从电解液中取出，浸入乙醇洗掉多余电解液。
[0034](5)清洗的阳极钽片放入马弗炉60℃烘干1小时，在钽片表面即可得到Ta2O5纳米管阵列薄膜。
[0035]采用此工艺得到的Ta2O5纳米管阵列薄膜如图1所示，从低倍扫描电镜照片可以看
到，得到的纳米管阵列薄膜非常不完整，表面具有明显裂纹，容易成为碎片，高倍扫描电镜图片显示出纳米管阵列上端形成团簇，开口不好。
[0036]实施例2
[0037]改进的工艺：采用含NH4F的电解液的Ta2O5纳米管阵列薄膜的制备工艺，按照如下步骤操作：
[0038](1)钽片预处理：将商业钽片进行酸洗，表面机械抛光后，再次用去离子和乙醇清洗，吹干备用。
[0039](2)电解液配制：将8.5g固态NH4F溶于50ml去离子水获得NH4F溶液，然后取浓H2SO4作为溶剂。将450ml浓H2SO4倒入50ml NH4F溶液获得阳极氧化电解液，即配制得到含H2SO493.4wt％、NH4F 0.96wt％的电解液。
[0040](3)阳极氧化：取两块清洗后的钽片，分别作为阴极和阳极，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种五氧化二钽纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、电解液配制：所述电解液按质量百分比计，由以下组分组成：83
‑
94％H2SO4，0.95
‑
1.1％NH4F，余量为去离子水；优选86
‑
88％H2SO4，0.99
‑
1.05％NH4F；S2、阳极氧化：阳极氧化的阴极采用洁净的钽片，利用稳压直流电源作为阳极氧化电源，在所配制的电解液中进行恒流阳极氧化，阳极氧化温度为15
‑
50℃，电流为50
‑
200mA/cm2，时间1
‑
5分钟；S3、将阳极钽片从电解液中取出，清洗掉多余电解液；S4、将清洗后的阳极钽片烘干，在钽片表面即可得到Ta2O5纳米管阵列薄膜。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电解液按质量百分比计，由以下组分组成：87.2％H2SO4，1.01％NH4F，余量为去离子水。3.如权利要求2所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓超，谭浩，张玮辰，沈泉风，文婷婷，刘施峰，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：