一种气凝胶隔热涂料的制备方法及气凝胶隔热涂料技术

本发明专利技术公开一种气凝胶隔热涂料的制备方法及气凝胶隔热涂料，涉及涂料技术领域，包括下述步骤：向聚氨酯预聚体中滴加氨基硅烷偶联剂反应，实现对二异氰酸酯的NCO基进行部分封端；加入含羟基的丙烯酸酯单体对NCO进行全部封端，然后使用中和剂中合，得到含有乙烯基及硅氧烷的聚氨酯链段；然后通过引发剂引发乙烯基发生聚合反应进一步制备水性丙烯酸

【技术实现步骤摘要】
一种气凝胶隔热涂料的制备方法及气凝胶隔热涂料


[0001]本专利技术涉及涂料
，特别涉及一种气凝胶隔热涂料的制备方法及气凝胶隔热涂料。

技术介绍

[0002]丙烯酸乳液具有优良的耐候性、耐热性和耐紫外线性，还具有一定的透气性，常用于制备涂料，但一些自交联的水性丙烯酸乳液形成的涂层常常存在韧性较差的现象。
[0003]聚氨酯乳液强度高、延伸率大、耐水性能好，与基面粘结力强，由聚氨酯形成的涂膜，其中含有的聚氨酯高分子物质能渗入到基材表面的微细细缝内，追随性强。在市场上，使用时往往将两者复配使用进而弥补自交联的丙烯酸乳液的韧性性能，然而在使用时，两者之间仅仅是物理混合方式，彼此不能发生反应，因此，力学性能改善效果并不好。
[0004]气凝胶具有高比表面积和极低的导热系数，因此，气凝胶作为隔热材料添加在涂料中制成隔热涂料在建筑领域使用。但目前研究发现，气凝胶粉在水性介质（如丙烯酸乳液）中发生团聚，难以分散，影响气凝胶隔热性能的发挥。同时，气凝胶与涂料间的结合力较差，涂料涂刷干燥后容易发生气凝胶掉粉情况。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术提供一种气凝胶隔热涂料的制备方法及气凝胶隔热涂料，解决现有的气凝胶隔热涂料中气凝胶易团聚及与涂料间结合力差的问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种气凝胶隔热涂料的制备方法，包括下述步骤：（1）制备聚氨酯预聚体：将二官能度聚醚多元醇与二羟甲基丁酸或二羟甲基丙酸混合真空条件下脱水，加入二异氰酸酯混合均匀，作为反应液，再加入催化剂进行反应，加入降粘溶剂进行稀释，加入胺类扩链剂进行扩链，生成聚氨酯预聚体；（2）制备改性溶液：向聚氨酯预聚体中加入部分封端剂反应，实现对聚氨酯预聚体的异氰酸酯基进行部分封端；后加入全部封端剂对剩余异氰酸基进行全部封端，反应后，加入中和剂进行100%中合，加水脱除降粘溶剂，得到改性溶液；所述部分封端剂为含羟基的丙烯酸酯单体，所述全部封端剂为氨基硅烷偶联剂，或所述部分封端剂为氨基硅烷偶联剂，所述全部封端剂为含羟基的丙烯酸酯单体；（3）制备成膜乳液：将乳化剂分散在水中形成乳化剂溶液，将丙烯酸单体、苯乙烯、丙烯酸酯、N
‑
羟甲基丙烯酰胺和改性溶液倒入乳化剂溶液中，搅拌使其充分预乳化形成预乳化液；将引发剂用水溶解形成引发剂溶液；将部分引发剂溶液与部分预乳化液混合形成第一聚合物，部分引发剂溶液占引发剂溶液总质量的20%
‑
40%，部分预乳化液占预乳化液总质量的5%
‑
25%；将剩余引发剂溶液与剩余预乳化液加入第一聚合物中混合进行聚合；调制中性再用水调节固含量，制备出固含量为40%
‑
50%的成膜乳液；（4）制备气凝胶隔热涂料：将成膜乳液与成膜助剂、功能助剂和水混合均匀，加入
增强纤维、疏水气凝胶粉加入到上述物质中，混合均匀，制备成气凝胶隔热涂料。
[0007]其中，步骤（1）中，所述二官能度聚醚多元醇为分子量为1000、2000、3000或4000的聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇中的一种；所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中一种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二氯二丁基锡；所述降粘溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺中一种；所述胺类扩链剂为丁二胺或乙二胺。
[0008]其中，步骤（1）中，二官能度聚醚多元醇与二羟甲基丁酸或二羟甲基丙酸羟基摩尔比为（3
‑
9）：3；二异氰酸酯按摩尔比NCO/OH=（1.5
‑
2.5）：1加入；催化剂的加入量为反应液总质量的0.01%
‑
0.03%；降粘溶剂的加入量为反应液总质量的15%
‑
25%；二异氰酸酯与氨基扩链剂的摩尔比为（1.5
‑
2.5）：（0.2
‑
0.5）。
[0009]其中，步骤（2）中，中和剂与二羟甲基丁酸或二羟甲基丙酸的摩尔比为1：1；当部分封端剂为含羟基的丙烯酸酯单体、全部封端剂为氨基硅烷偶联剂时，含羟基的丙烯酸酯单体与聚氨酯预聚体中异氰酸酯基摩尔比为（0.4
‑
0.7）：1；硅烷偶联剂与聚氨酯预聚体中异氰酸酯基摩尔比为（0.99
‑
1.01）：1；当部分封端剂为氨基硅烷偶联剂、全部封端剂为含羟基的丙烯酸酯单体时，氨基硅烷偶联剂中氨基与聚氨酯预聚体中异氰酸酯基摩尔比为（0.3
‑
0.6）：1，含羟基的丙烯酸酯单体与剩余异氰酸酯基的摩尔比为（1.03
‑
1.1）：1。
[0010]其中，步骤（2）中，所述氨基硅烷偶联剂为单氨基硅烷偶联剂或双氨基硅烷偶联剂，所述单氨基硅烷偶联剂为γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷、3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺基丙基三甲氧基硅烷中一种；所述双氨基硅烷偶联剂为N
‑
(β
‑
氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基甲基二甲氧基硅烷；所述含羟基的丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种；所述中和剂为三乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺中一种。
[0011]其中，步骤（3）中，乳化剂为OP
‑
10、十二烷基硫酸钠、山梨醇酐单硬脂酸酯中一种，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾；所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸；所述乳化剂、丙烯酸单体、苯乙烯、丙烯酸酯、N
‑
羟甲基丙烯酰胺、改性溶液和引发剂的质量比为（5
‑
15）：（40
‑
60）：（160
‑
180）：（10
‑
30）：（40
‑
60）：（90
‑
110）：（2
‑
6）。
[0012]其中，步骤（4）中，所述成膜助剂为醇酯十二、乙二醇单丁醚，所述功能助剂包括防冻剂和/或分散剂和/或防腐剂。
[0013]其中，所述防冻剂为丙二醇和/或乙二醇；所述分散剂为羟乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素；所述防腐剂为卡松；所述增强纤维为无机棉纤维；按照重量份计各物料的加入量：成膜乳液90
‑
110份，成膜助剂0.5
‑
1.5份，功能助剂0.5
‑
4.5份、去离子水140
‑
160份、增强纤维12
‑
18份、疏水气凝胶粉25
‑
35份。
[0014]其中，步骤（4）中，还添加有遮光剂，所述遮光剂的添加量为按照重量份计：10
‑
20份。
[0015]一种所述的气凝胶隔热涂料的制备方法得到气凝胶隔热涂料。
[0016]本专利技术提供的技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：本专利技术通过制备含有乙烯基的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）制备聚氨酯预聚体：将二官能度聚醚多元醇与二羟甲基丁酸或二羟甲基丙酸混合真空条件下脱水，加入二异氰酸酯混合均匀，作为反应液，再加入催化剂进行反应，加入降粘溶剂进行稀释，加入胺类扩链剂进行扩链，生成聚氨酯预聚体；（2）制备改性溶液：向聚氨酯预聚体中加入部分封端剂反应，实现对聚氨酯预聚体的异氰酸酯基进行部分封端；后加入全部封端剂对剩余异氰酸基进行全部封端，反应后，加入中和剂进行100%中合，加水脱除降粘溶剂，得到改性溶液；所述部分封端剂为含羟基的丙烯酸酯单体，所述全部封端剂为氨基硅烷偶联剂，或所述部分封端剂为氨基硅烷偶联剂，所述全部封端剂为含羟基的丙烯酸酯单体；（3）制备成膜乳液：将乳化剂分散在水中形成乳化剂溶液，将丙烯酸单体、苯乙烯、丙烯酸酯、N
‑
羟甲基丙烯酰胺和改性溶液倒入乳化剂溶液中，搅拌使其充分预乳化形成预乳化液；将引发剂用水溶解形成引发剂溶液；将部分引发剂溶液与部分预乳化液混合形成第一聚合物，部分引发剂溶液占引发剂溶液总质量的20%
‑
40%，部分预乳化液占预乳化液总质量的5%
‑
25%；将剩余引发剂溶液与剩余预乳化液加入第一聚合物中混合进行聚合；调制中性再用水调节固含量，制备出固含量为40%
‑
50%的成膜乳液；（4）制备气凝胶隔热涂料：将成膜乳液与成膜助剂、功能助剂和水混合均匀，加入增强纤维、疏水气凝胶粉加入到上述物质中，混合均匀，制备成气凝胶隔热涂料。2.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述二官能度聚醚多元醇为分子量为1000、2000、3000或4000的聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇中的一种；所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中一种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二氯二丁基锡；所述降粘溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺中一种；所述胺类扩链剂为丁二胺或乙二胺。3.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，二官能度聚醚多元醇与二羟甲基丁酸或二羟甲基丙酸羟基摩尔比为（3
‑
9）：3；二异氰酸酯按摩尔比NCO/OH=（1.5
‑
2.5）：1加入；催化剂的加入量为反应液总质量的0.01%
‑
0.03%；降粘溶剂的加入量为反应液总质量的15%
‑
25%；二异氰酸酯与氨基扩链剂的摩尔比为（1.5
‑
2.5）：（0.2
‑
0.5）。4.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，中和剂与二羟甲基丁酸或二羟甲基丙酸的摩尔比为1：1；当部分封端剂为含羟基的丙烯酸酯单体、全部封端剂为氨基硅烷偶联剂时，含羟基的丙烯酸酯单体与聚氨酯预聚体中异氰酸酯基摩尔比为（0.4
‑
0.7...

【专利技术属性】
技术研发人员：余启勇，刘喜宗，赵严，吕多军，刘光亚，沈永凉，
申请(专利权)人：巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：