氮化铝粉末及制造方法技术

[课题]本发明专利技术提供一种氮化铝粉末，其作为制造氮化铝烧结体、尤其是通过加压成型来进行制造时的原料是有用的，所述氮化铝烧结体是作为绝缘性高导热构件是优异的。[解决方案]一种氮化铝粉末，其特征在于，其是由球形度为0.8以上的颗粒形成的，所述氮化铝粉末的通过激光衍射法得到的中值粒径D

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氮化铝粉末及制造方法


[0001]本专利技术涉及作为制造氮化铝烧结体、尤其是通过加压成型来进行制造时的原料有用的氮化铝粉末及制造方法，所述氮化铝烧结体作为绝缘性高导热构件是优异的。

技术介绍

[0002]氮化铝烧结体发挥属于氮化铝的特性的高导热性、高绝缘性，作为散热材料、电气绝缘材料被广泛用于电气设备的散热基板、电子电路基板、半导体制造装置用构件等用途。
[0003]作为制造上述氮化铝烧结体的方法之一，有将氮化铝粉末成型为颗粒状后，将其加压成型而进行加热烧结的方法(日本专利第3479160号)。
[0004]另一方面，关于上述氮化铝粉末的颗粒的制造，通常将该粉末与溶剂、进而适宜地与粘合剂(粘结剂)混合来制备浆料，使用该浆料并通过喷雾干燥而造粒，从而制造(日本专利第2525074号)。
[0005]然而，在使用颗粒状的氮化铝粉末制造烧结体时，颗粒乃至成型体的体积密度不会增加，将其焙烧而得到的烧结体未充分致密化，存在导致得到的烧结体的导热性降低、强度降低的问题。
[0006]作为这种用途中使用的原料氮化铝粉末，已知有：通过在氮气气氛中将氧化铝粉末在碳存在下氮化的、所谓还原氮化法制造的粉末。基于该还原氮化法的氮化铝粉末的一次颗粒为球状，填充性良好，但是由于还原氮化时的热，轻度烧结的聚集增多，无法达成高的体积密度。因此，会进行粉碎以减少上述聚集。
[0007]例如，已知有如下方案：对从还原氮化炉取出的包含碳粉末的状态的氮化铝粉末进行粉碎处理(日本特开平2
‑
102109号公报、日本特开平5
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17109号公报、日本特开平5
‑
43209号公报、日本特开平4
‑
265208号公报)。
[0008]另外，作为前述氮化后的氮化铝粉末的破碎方法，公开了使用干式的球磨机、针磨机等粉碎机的方法(日本特开2005
‑
162555号公报)。
[0009]现有技术文献
[0010]专利文献
[0011]专利文献1：日本专利第3479160号
[0012]专利文献2：日本专利第2525074号
[0013]专利文献3：日本特开平2
‑
102109号公报
[0014]专利文献4：日本特开平5
‑
17109号公报
[0015]专利文献5：日本特开平5
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43209号公报
[0016]专利文献6：日本特开平4
‑
265208号公报
[0017]专利文献7：日本特开2005
‑
162555号公报

技术实现思路

[0018]专利技术要解决的问题
[0019]然而，还发现了如下的新问题：作为粉碎单元，如球磨机那样使用介质来进行强力的粉碎时，会部分地引起氮化铝的一次颗粒的粉碎，氮化铝粉末的比表面积增大，保存稳定性降低，或杂质的混入量增加，或进而在接下来的脱碳处理中的氧化量也增多，从而导致使用其而得到的烧结体的性能降低。
[0020]用于解决问题的方案
[0021]因此，为了解决上述课题，本专利技术人等进行了深入研究，结果获得了如下见解：作为用于加压成型用的氮化铝颗粒体的制造原料，通过对从前述还原氮化炉取出的包含碳粉末的状态的氮化铝粉末不进行强力地粉碎，而是进行将大的聚集颗粒拆开程度的粉碎(破碎)，可以提高形成颗粒时的体积密度。
[0022]另外，发现通过上述破碎，氮化铝粉末的比表面积不会变得极高，还会抑制用于之后的脱碳的氧化处理(也称为脱碳处理)中的氧化量的增加，对防止导热性的降低也发挥效果。
[0023]进而发现作为上述破碎单元，利用喷射器的处理是特别有效的。
[0024]于是，基于以上见解，发现能够提供具有以往没有的特定特性的氮化铝粉末，至此完成了本专利技术。
[0025]本专利技术的特征如以下所述。
[0026][1]一种氮化铝粉末，其特征在于，其是由球形度为0.8以上的一次颗粒形成的，
[0027]所述氮化铝粉末的通过激光衍射法得到的中值粒径D
50
为0.5～1.5μm，相当于累积筛下分布90％的粒径D
90
与前述D
50
的比率D
90
/D
50
为2.2以下，
[0028]BET比表面积为2～4m2/g，
[0029]总氧浓度为0.6～1.2质量％。
[0030][2]根据[1]所述的氮化铝粉末，其特征在于，由前述中值粒径D
50
和BET比表面积根据下述式算出的聚集度处于1.1～2.2的范围。
[0031]聚集度＝D
50
/D
BET
[0032]D
BET
＝6/(ρ
×
S)
[0033]S：BET比表面积
[0034]D
BET
：由BET比表面积算出的一次粒径
[0035]D
50
：通过激光衍射法得到的平均粒径
[0036]ρ：AlN的真比重(3.26g/cm3)
[0037][3]一种氮化铝粉末的制造方法，其特征在于，将氧化铝粉末与碳粉末的原料粉末在氮气下进行还原氮化而得到包含氮化铝聚集颗粒和碳粉末的合成粉末，对该合成粉末进行不使用介质的破碎处理，然后将剩余的碳氧化而去除。
[0038][4]根据[3]所述的氮化铝粉末的制造方法，其特征在于，前述破碎处理为利用喷射器的处理。
[0039]专利技术的效果
[0040]本专利技术的氮化铝粉末通过采用还原氮化法而具有其一次颗粒的球形度高的特性。另外，根据本专利技术的制造方法中的破碎处理，相对于不进行该处理而制造的氮化铝粉末的粒度分布，进行该处理而得到的氮化铝粉末可以得到如下的氮化铝粉末：在粒度分布曲线中具有由粗大颗粒带来的肩部消失、峰顶部分增加的特异的粒度分布。另外，处理前后的比
表面积的增加被抑制得较低。而且，具有这种特性的氮化铝粉末达成高的加压体积密度，使用其而得到的颗粒体具有高的体积密度，因此，可以对将其加压成型而得到的烧结体赋予高的导热性和强度。
[0041]另外，如前述，与进行以往的粉碎处理而得到的氮化铝粉末相比，本专利技术的氮化铝粉末可以实现氧量也少、且具有与前述粒度分布相符的更高的导热性的烧结体。
附图说明
[0042]图1为示出聚集颗粒的破碎处理装置的一例的示意图。
[0043]图2为示出基于破碎处理的粒度分布的变化的图。
具体实施方式
[0044]以下，对本专利技术的实施方式进行说明。
[0045]〔氮化铝粉末〕
[0046]本专利技术所涉及的氮化铝粉末由一次颗粒的球形度为0.8以上、优选0.9以上的颗粒形成。即，本专利技术所涉及的氮化铝粉末的一次颗粒的颗粒形状统一为球状。这种氮化铝粉末的形状可以在基于SEM本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种氮化铝粉末，其特征在于，其是由球形度为0.8以上的一次颗粒形成的，所述氮化铝粉末的通过激光衍射法得到的中值粒径D
50
为0.5～1.5μm，相当于累积筛下分布90％的粒径D
90
与所述D
50
的比率D
90
/D
50
为2.2以下，BET比表面积为2～4m2/g，总氧浓度为0.6～1.2质量％。2.根据权利要求1所述的氮化铝粉末，其特征在于，由所述中值粒径D
50
和BET比表面积根据下述式算出的聚集度处于1.1～2.2的范围，聚集度＝D
50

【专利技术属性】
技术研发人员：田头宜典，山下义晶，滨元正人，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：