一种稀土永磁材料高磁能积的改善方法及其制备工艺技术

本发明专利技术公开了一种稀土永磁材料高磁能积的改善方法及其制备工艺，本发明专利技术利用重稀土金属Td构筑晶界相，实现Td在液相烧结过程中向主相晶粒边界层扩散，增强局域磁晶各向异性，使重稀土金属Td在高矫顽力方面的利用效率，同时La在Nd

【技术实现步骤摘要】
一种稀土永磁材料高磁能积的改善方法及其制备工艺
技术背景
[0001]本专利技术属于稀土永磁材料领域，具体为一种提高磁能积的改善方法，特别涉及一种稀土永磁材料高磁能积的改善方法及其制备工艺
[0002]
技术介绍

[0003]磁性是物质的基本属性，是由物质内部电子绕原子核转动时的轨道磁矩与电子本身自旋转动时产生的本征磁矩相互作用产生。我国是世界上最早发现磁现象的国家，早在战国时期就专利技术了司南(指南针)，并作为四大专利技术之一，为人类文明的发展做出了巨大贡献。在现代社会的发展历程中，对磁的利用无处不在，与之相关的磁性功能材料也被广泛应用，按功能差异可将磁性材料细分为：永磁材料、软磁材料、磁致伸缩材料、磁制冷材料、磁存储材料等。其中，永磁材料是指在技术磁化至饱和后，去掉外磁场后仍保有很强磁性的一种材料，利用其能产生稳定磁场的特性可以实现多种能源间的相互转换，如利用磁场与载流电线间的相互作用制备出了一系列永磁电机，利用磁体间磁极相互作用可实现磁悬浮、磁起重、磁分离等。
[0004]随着现代技术的进步，每个阶段永磁材料的发展都伴随着最大磁能积的巨大突破。第一代永磁材料以碳钢、钨钢等合金钢为主，磁能积不高，第二代永磁材料是以Al
‑
Ni
‑
Co为代表的Co基永磁材料，磁能积虽然仍不高，但因其具有优异的温度稳定性目前仍被应用于军用设备、精密仪器等，另外永磁铁氧体的出现进一步降低了永磁材料的生产成本，60年代以来发展了以稀土
‑
过渡族金属为代表的的第三代永磁材料，磁体的磁能积取得了巨大的增长，其中工业生产的Nd
‑
Fe
‑
B系磁体最高磁能积可以达到438kJm
‑3。未来对磁性材料轻型化小型化的要求也对下一代永磁材料的磁能积提出了新的要求。
[0005]综上所述，本专利技术公开的利用重稀土金属Td构筑晶界相，实现Td在液相烧结过程中向主相晶粒边界层扩散，增强局域磁晶各向异性，使重稀土金属Td在高矫顽力方面的利用效率，同时La在Nd
‑
Fe
‑
B相中非均匀取代Nd，利用不同内禀性主相间的磁耦合作用增强磁性能，两者发挥协同作用来提升永磁材料的磁能积。

技术实现思路

[0006]为于克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种稀土永磁材料高磁能积的改善方法及其制备工艺，以解决上述技术背景中提出的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方法来实现：
[0008]一种稀土永磁材料高磁能积的改善方法及其制备工艺，其特征在于：所述的稀土永磁铁包含多主相和晶界相，其中主相合金主要包含La、Nd、Fe、B、Co、Ni、Cu、Al、C、N、P、O、N元素，晶界相合金主要含有Tb、Nd、Cu、H等元素，具体步骤包括：
[0009]S1、将配比好的原料装入真空感应炉的坩埚中，抽真空至10
‑
2Pa,之后小功率预热以排除坩锅内、原材料表面吸附的气体和水份，随后继续抽真空至10
‑
3Pa,注入高纯Ar气，用中频电流熔化原材料，同时开启电磁搅拌功能，使熔化钢液充分均匀化，待合金液达到1200
‑
1600℃,精炼7
‑
10min，将合金液浇注到转动的水冷铜辊表面，设置辊轮表面吸纳速度
为0.8
‑
4.0m/s，降温速率为102
‑
104℃/s，在过程严格控制的条件下，获得了主相或晶界合金薄带；
[0010]S2、将S1制备的主相或晶界合金薄带放入不锈钢容器中并抽真空到102Pa左右，通入高纯氢气(约99.999％),直至氢压达到95
‑
115Pa，随着吸氢反应的进行，氢压不断减小，氢破炉温度上升，因此我们需要不断地充入氢气来保持氢压恒定，以保证吸氢反应的充分，最后通过抽真空，加热保温脱氢，实现合金的粗破碎，之后，利用高压氮气(N2)流将粉末颗粒加速到超音速，使其在相互碰撞过程中破碎，得到较小粒径的粉末；
[0011]S3、将主相合金粉末和晶界相合金粉末按照一定的比例投入到混料机中混合约30
‑
60min，在混合过程中，粉料添加润滑剂和抗氧化剂，混料罐中充过压的氮气，以防止磁粉在混料过程中氧化；
[0012]S4、称取一定量S4制备的混合磁粉，在磁场强度1.5
‑
2T下压制成型，压制压力为12
‑
20MPa，为了进一步提高压坯的密度，防止在烧结过程中磁体开裂，对其进行进一步的冷等静压处理，压制压力控制在180
‑
220MPa左右，
[0013]S5、将S4压制后的样品进行烧结和热处理，首先缓慢升温到约330℃左右，为了除去水汽和汽油等抗氧化剂，停止加热保温，为了进一步脱氢完全，再升温到800℃保温，然后加热到1000
‑
1080℃保温3
‑
4h达到高温烧结的目的，风冷至室温后进行750
‑
1000℃的一级回火2
‑
3h，然后在420
‑
580℃之间二级回火3
‑
5h。
[0014]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0015]利用重稀土金属Td构筑晶界相，实现Td在液相烧结过程中向主相晶粒边界层扩散，增强局域磁晶各向异性，使重稀土金属Td在高矫顽力方面的利用效率，同时La在Nd
‑
Fe
‑
B相中非均匀取代Nd，利用不同内禀性主相间的磁耦合作用增强磁性能，两者发挥协同作用来提升永磁材料的磁能积。
附图说明
[0016]图1是本专利技术实施例1和对比例1
‑
3中磁体的矫顽力测试。
[0017]图2是本专利技术实施例2和对比例4
‑
6中磁铁的室温退磁曲线。
[0018]图3是本专利技术实施例2和对比例4
‑
6中磁体的初始磁体磁性能随晶界合金粉末添加量增加而变化的趋势图。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]本专利技术提供一种稀土永磁材料高磁能积的改善方法及其制备工艺，其特征在于：所述的稀土永磁铁包含多主相和晶界相，其中主相合金主要包含La、Nd、Fe、B、Co、Ni、Cu、Al、C、N、P、O、N元素，晶界相合金主要含有Tb、Nd、Cu、H等元素，具体步骤包括：
[0021]S1、将配比好的原料装入真空感应炉的坩埚中，抽真空至10
‑
2Pa,之后小功率预热以排除坩锅内、原材料表面吸附的气体和水份，随后继续抽真空至10
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土永磁材料高磁能积的改善方法，其特征在于：所述的稀土永磁铁包含多主相和晶界相，其中主相合金主要包含La、Nd、Fe、B、Co、Ni、Cu、Al、C、N、P、O、N元素，晶界相合金主要含有Tb、Nd、Cu、H等元素，具体步骤包括：S1、将配比好的原料装入真空感应炉的坩埚中，抽真空至10
‑
2Pa,之后小功率预热以排除坩锅内、原材料表面吸附的气体和水份，随后继续抽真空至10
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3Pa,注入高纯Ar气，用中频电流熔化原材料，同时开启电磁搅拌功能，使熔化钢液充分均匀化，待合金液达到1200
‑
1600℃,精炼7
‑
10min，将合金液浇注到转动的水冷铜辊表面，设置辊轮表面吸纳速度为0.8
‑
4.0m/s，降温速率为102
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104℃/s，在过程严格控制的条件下，获得了主相或晶界合金薄带；S2、将S1制备的合金薄带放入不锈钢容器中并抽真空到102Pa左右，通入高纯氢气(约99.999％),直至氢压达到95
‑
115Pa，随着吸氢反应的进行，氢压不断减小，氢破炉温度上升，因此我们需要不断地充入氢气来保持氢压恒定，以保证吸氢反应的充分，最后通过抽真空，加热保温脱氢，实现合金的粗破碎，之后，利用高压氮气(N2)流将粉末颗粒加速到超音速，使其在相互碰撞过程中破碎，得到较小粒径的粉末；S3、将主相合金粉末和晶界相合金粉末按照一定的比例投入到混料机中混合约30
‑
60min，在混合过程中，粉料添加润滑剂和抗氧化剂，混料罐中充过压的氮气，以防止磁粉在混料过程中氧化；S4、称取一定量S4制备的混合磁粉，在磁场强度1.5
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2T下压制成型，压制压力为12
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20MPa，为了进一步提高压坯的密度，防止在烧结过程中磁体开裂，对其进行进一步的冷等静压处理，压制压力控制在180
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220MPa左右，S5、将S4压制后的样品进行烧结和热处理，首先缓慢升温到约330℃左右，为了除去水汽和汽油等抗氧化剂，停止加热保温，为了进一步脱氢完全，再升温到800℃保温，然后加热到1000
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1080℃保温3
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4h达到高温烧结的目的，风冷至室温后进行750
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1000℃的一级回火2
‑
3h，然后在420
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓莉，黄永芳，叶杨欣，
申请(专利权)人：赣州鑫舟永磁材料有限公司，
类型：发明
国别省市：