一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及锂电池材料领域，具体涉及一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，包括反应釜、筛分装置、储槽以及微孔过滤器，筛分装置包括通过管道依次连接的n级筛分器，筛分器内设置有滤棒，其中第1级筛分器的进料口通过管道与反应釜出料口连接；储槽包括进料口和出料口，第n级筛分器的出液口通过管道与储槽的进料口连接；微孔过滤器进料口与储槽的出料口连接，微孔过滤器的出料口与反应釜通过输送装置连接；n≥3。本发明专利技术通过五级筛分处理，微型小颗粒在湿料状态下经过筛分再次返回反应釜继续生长，不再进入洗涤和干燥系统，可以降低废料量，提高原料利用率，缩短反应时间，解决镍钴氢氧化物颗粒粒径不均匀、不稳定等问题。不稳定等问题。不稳定等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置和方法


[0001]本专利技术涉及锂电池材料领域，具体涉及一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置和方法。

技术介绍

[0002]新型锂离子电池作为电驱动技术的核心，具有电压高、比能量、对环境污染小等诸多优点，已逐步向生活家居服务、工业驱动、商业运输等领域延伸。而正极材料作为影响锂离子动力电池性能的重要材料，需要正极前驱体具备较大的能量密度、良好的循环寿命和相对低廉的价格。随着新能源汽车及储能行业的快速发展，下游客户对锂产品的需求增长强劲，现有产线产能超预期释放，抢抓市场先机。镍钴铝等三元正极成本较低、且具有较高的比容量和循环稳定性能，正极前驱体的研发成为行业研究的热点。
[0003]目前生产前驱体材料大部分采用间歇式反应器，只具备单一反应的功能，无法满足反应筛分一体的需求，另需在后处理阶段采用筛分装置，导致工艺流程复杂、成本上升。而且无法实现反应途中排出产物，使得反应的原料转化率及产品的收率降低。间歇生产工艺生产出来的前驱体，原料成核与颗粒生长在同一釜内进行，颗粒的停留时间不一致，得到的前驱体产品粒度分布较宽，微细颗粒较多。而且、传统生产工艺批次间品质很难掌控，大颗粒前驱体极易开裂，粒度分布不均的正极材料使用时引起电池容量衰减和阻抗增加等问题；专利CN203112531U公开了一种分离不同颗粒粒度的工艺方法，采用反应釜配合旋流分级的方式，将反应釜料浆中大小粒度颗粒进行分离。但此方法存在旋流器沉砂口微细颗粒含量较高，仅依靠旋流器难以将微细颗粒完全分离的弊端。专利CN105355902A公开的方法提到，通过旋流器重复串联的方式，来实现粒度分布的调控。但仍然存在旋流器沉砂口微细颗粒含量较高问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置和方法，具体包括以下内容：
[0005]一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，包括反应釜，还包括筛分装置、储槽以及微孔过滤器，所述筛分装置包括通过管道依次连接的n级筛分器，所述筛分器上设置有进料口、出料口、出液口和氮气入口，筛分器内设置有搅拌装置和多根带滤孔的滤棒，滤棒上设置有出液口，滤棒的出液口与筛分器的出液口连接；其中第1级筛分器的进料口通过管道与反应釜出料口连接；所述储槽包括进料口、出料口和氮气入口，第n级筛分器的出液口通过管道与储槽的进料口连接；所述微孔过滤器包括进料口、出料口和出液口，微孔过滤器进料口与储槽的出料口连接，微孔过滤器的出料口与反应釜进料口连接；所述n≥3。
[0006]具体的，所述反应釜与第一级筛分器之间的管道上设置有离心泵；所述n级筛分器之间的管道上、以及第n级筛分器与储槽之间的管道上均设置有加压输送泵。
[0007]具体的，所述装置还包括制氮机，制氮机的出气口分别与筛分器和储槽上的氮气
入口连接。
[0008]具体的，所述n＝5；所述1
‑
5级筛分器中滤棒的过滤孔尺寸分别为：22um
‑
25um、18um
‑
22um、15um
‑
18um、12um
‑
15um、8um
‑
12um。
[0009]具体的，所述反应釜与第一级筛分器之间的管道上、n级筛分器之间的管道上、以及第n级筛分器与储槽之间的管道上均设置有取样口。
[0010]具体的，还包括n个洗涤装置，所述n个洗涤装置分别与n级筛分器的出料口连接。
[0011]一种使用本专利技术公开的制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的方法，包括以下步骤：
[0012](1)将镍钴混合盐溶液、碱溶液和氨水分别连续同时滴加至反应釜中，进行共沉淀反应，所述镍钴混合盐溶液中镍和钴的摩尔比为(15
‑
10)：1，碱溶液的质量百分比浓度为20％
‑
35％，镍钴混合盐溶液和氨水的摩尔比为1：(2.0
‑
4.0)；镍钴混合盐溶液和氢氧化钠溶液的摩尔比为1：(1.5
‑
2.5)；
[0013](2)通过n级筛分器对共沉淀反应后的浆料进行n级筛分，每一级筛分得到不同粒径的镍钴氢氧化物颗粒和含较小氢氧化物颗粒的浆液，镍钴氢氧化物颗粒从筛分器的出料口排出，浆液经出液口输送至下一级筛分器继续进行筛分，经过n级筛分后的浆液输送到储槽中；
[0014](3)将经过n级筛分后的浆料从储槽输送到微孔过滤器中进行微孔过滤，得到镍钴氢氧化物小颗粒和滤液，滤液经微孔过滤器的出液口排出，镍钴氢氧化物小颗粒进入反应釜作为共沉淀反应的晶种。
[0015]具体的，所述步骤(2)还包括在筛分前通过氮气入口向筛分器中通入氮气置换其中的空气，控制氮气流量为1.0m3/h
‑
1.2m3/h；待筛分开始后，调整氮气流量为0.2m3/h
‑
0.4m3/h。
[0016]具体的，所述步骤(2)还包括向储槽中添加适量的氮化硼颗粒、氮化钨颗粒、或氮化钛颗粒中的一种或多种。
[0017]具体的，所述反应釜和筛分器中浆料的温度为40℃
‑
90℃，反应液pH为8
‑
13；所述步骤(1)中镍钴可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐、氯盐中的一种。
[0018]本专利技术的有益效果：
[0019](1)本专利技术优化生产设备和生产工艺，反应液浆料通过五级筛分处理，微型小颗粒在湿料状态下经过筛分再次返回反应釜继续生长，不再进入洗涤和干燥系统。与传统工艺相比，一方面，可减少洗涤和干燥处理过程中微小颗粒物料的损失，降低废料量的同时提高原料利用率，进一步提升成品率；另一方面，可缓解洗涤和干燥处理粉尘的外泄、飘散，从职业健康角度来说可有效改善员工作业环境；
[0020](2)本专利技术经五级筛分含微型小颗粒浆料收料可转入原料釜内继续二次生长，粒径生长起点由小粒径颗粒直接生长，省去晶核生成过程，实现加快粒径生长速度。与传统间歇工艺相比，新工艺达到相同粒径浆料可大大缩短反应时间，提升设备潜能，简化了操作流程，降低了操作复杂性；
[0021](3)本专利技术将不同级筛分器筛分后的镍钴氢氧化物物料分批收集，高效控制镍钴氢氧化物颗粒在釜中的停留时间，有效避免釜内物料返混，从而解决了现有技术中普遍存在镍钴氢氧化物颗粒粒径不均匀、不稳定等问题。通过本专利技术得到的镍钴氢氧化物颗粒，产
品形貌、粒径一致性均明显优于传统间歇工艺所得产品；
[0022](4)本专利技术公开的制备方法通过对镍钴原料配比的控制，可以控制产品类型；通过控制碱液和氨水配比、反应温度和pH在特定的范围内，可以更好调控产物的形貌，获得球形度更好的产物。
附图说明
[0023]图1为本专利技术公开的装置的结构示意图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图1和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的
技术实现思路
起任何限定作用。另外本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，包括反应釜，其特征在于，还包括筛分装置、储槽以及微孔过滤器，所述筛分装置包括通过管道依次连接的n级筛分器，所述筛分器上设置有进料口、出料口、出液口和氮气入口，筛分器内设置有搅拌装置和多根带滤孔的滤棒，滤棒上设置有出液口，滤棒的出液口与筛分器的出液口连接；其中第1级筛分器的进料口通过管道与反应釜出料口连接；所述储槽包括进料口、出料口和氮气入口，第n级筛分器的出液口通过管道与储槽的进料口连接；所述微孔过滤器包括进料口、出料口和出液口，微孔过滤器进料口与储槽的出料口连接，微孔过滤器的出料口与反应釜进料口连接；所述n≥3。2.根据权利要求1所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，其特征在于，所述反应釜与第一级筛分器之间的管道上设置有离心泵；所述n级筛分器之间的管道上、以及第n级筛分器与储槽之间的管道上均设置有加压输送泵。3.根据权利要求2所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，其特征在于，所述装置还包括制氮机，制氮机的出气口分别与筛分器和储槽上的氮气入口连接。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，其特征在于，所述n＝5；所述1
‑
5级筛分器中滤棒的过滤孔尺寸分别为：22um
‑
25um、18um
‑
22um、15um
‑
18um、12um
‑
15um、8um
‑
12um。5.根据权利要求1
‑
3任一项所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，其特征在于，所述反应釜与第一级筛分器之间的管道上、n级筛分器之间的管道上、以及第n级筛分器与储槽之间的管道上均设置有取样口。6.根据权利要求1
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3任一项所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，其特征在于，还包括n个洗涤装置，所述n个洗涤装置分别与...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，刘郁，胡丰献，任云强，吴雨晴，周林，陈先雄，余尚清，邓凯，薛飞，孙越，周毅，董柯静，
申请(专利权)人：格林爱科荆门新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：