一种肝豆灵片的质量评价方法技术

技术编号:34893286 阅读:53 留言:0更新日期:2022-09-10 13:52
一种肝豆灵片的质量评价方法,属于复方中药制剂质量评价技术领域,取肝豆灵片适量研碎,加甲醇超声提取,过滤膜过滤;精密称取对照品加甲醇配置成一定浓度对照品溶液;流动相选择乙腈

【技术实现步骤摘要】
一种肝豆灵片的质量评价方法


[0001]本专利技术属于复方中药制剂质量评价
,具体是涉及一种肝豆灵片的质量评价方法。

技术介绍

[0002]目前,中药指纹图谱技术主要包括薄层扫描(TLCS)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和高效毛细管电泳法(HPCE)等色谱法,以及紫外光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、核磁共振法(NMR)和X射线衍射法等光谱法。
[0003]由于高效液相色谱法(HPLC)具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快、应用范围广等特点,而且中药成分绝大多数可在高效液相色谱仪上进行分析检测。因此高效液相色谱法已成为中药指纹图谱技术的首选方法。
[0004]肝豆灵片为安徽中医药大学第一附属医院的医院制剂。该制剂处方主要由黄连,丹参等中药组成,主要功效为清热解毒、化瘀软坚、利胆排铜。目前,该制剂的主要质量控制方法是利用制剂中的黄连为对照药材,采用HPLC法测定制剂中盐酸小檗碱,芦荟大黄素含量。但是,目前这种质量控制方法手段较为单一,不能全面控制和反应该制剂的质量。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题,本专利技术提供了一种肝豆灵片的质量评价方法,采用HPLC技术首先建立肝豆灵片的指纹图谱,然后实现较全面地控制制剂的质量。
[0006]本专利技术所采用的技术方案为:一种肝豆灵片的质量评价方法,步骤如下:
[0007](1)肝豆灵片的制备
[0008]肝豆灵片处方组成为:黄连182g、丹参91g、鸡血藤91g、大黄82g、莪术82g、姜黄82g;
[0009]肝豆灵片生产方法为:
[0010]①
大黄、莪术、姜黄混合铺平于烘盘中,放入烘箱干燥(≤75℃),粉碎,用100目筛,细粉备用;
[0011]②
粗粉同黄连、丹参合并用75%乙醇回流提取二次,第一次加10倍量乙醇回流2小时,第二次加8倍量乙醇回流1.5小时,合并醇提液,滤过,回收乙醇;药渣加8倍量水煎煮1小时,滤过,静置沉淀48小时,吸取上清液,同醇提液合并减压浓缩(压力:

0.02~

0.04MPa)至相对密度为1.10(60℃)的清膏;
[0012]③
鸡血藤加水煎煮提取三次,第一次加10倍量水煎煮1.5小时,第二、三次加8倍量水煎煮1小时,合并煎液,滤过,静置沉淀48小时,吸取上清液,减压浓缩(压力:

0.02~

0.04MPa)至相对密度为1.10(60℃)的清膏;
[0013]④
合并上述两种清膏,加入上述药物细粉、淀粉90g、单糖浆20mL制粒,干燥(<75℃),整粒(上筛10目,下筛60目),加入硬脂酸镁1.5g,混匀,压制成1000片,即得肝豆灵片;
[0014](2)供试品溶液的制备:
[0015]取肝豆灵片10片,研碎,取细粉0.3克,置10ml容量瓶中,加甲醇定容,超声20分钟,以12000r/min转速离心取滤液以0.22μm过滤膜过滤,得到供试品溶液;
[0016](3)对照品溶液制备:
[0017]精密称取对照品表小檗碱,黄连碱、巴马汀、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA一定量,加甲醇配置成表小檗碱0.239mg/ml,黄连碱0.211mg/ml、巴马汀0.277mg/ml、盐酸小檗碱0.216mg/ml、芦荟大黄素0.243mg/ml、大黄酸0.252mg/ml、丹参酮Ⅰ0.224mg/ml、丹参酮ⅡA0.261mg/ml;
[0018](4)色谱条件:
[0019]流动相选择乙腈(A)

磷酸二氢钾溶液(以磷酸调节pH值为3.0)(B),采用梯度洗脱;洗脱条件为:0

2min,22%A;2

9min,22%A;9

12min,25%A;12

14min,55%A;14

22min,65%A;22

23min,100%A;23

24min,15%A;24

25min,15%A;25min后停止;
[0020]检测器选择DAD,检测波长为250nm;柱温为30.0℃;流速为0.2ml/min;进样量为1ul;色谱柱选择ACQUITY UPLC BEH C
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[0021](5)指纹图谱建立:
[0022]制备10批肝豆灵片样品供试品溶液,按照上述色谱条件分别进样,得到10批样品HPLC图谱,导入相似度评价软件中,计算10批样品相似度,并确定标准指纹图谱;
[0023]将制备的对照品溶液以相同色谱条件进样分析,将所得到的对照品图谱与标准指纹图谱进行对比,指认出标准指纹图谱中对照品对应色谱峰峰号;
[0024](6)质量评价:
[0025]建立指纹图谱后,进行方法学验证考察精密度、稳定性以及重复性,再利用相同色谱条件检测待测样品,检测结果通过相似度评价软件对比评价,相似度大于0.90则符合肝豆灵片质量要求,从而完成对待测肝豆灵片样品的质量评价。
[0026]作为本专利技术的另一目的,本专利技术提出了一种肝豆灵片的组方以及生产方法,其中所述肝豆灵片的处方组成为:黄连182g、丹参91g、鸡血藤91g、大黄82g、莪术82g、姜黄82g;所述肝豆灵片的生产方法为:
[0027]①
大黄、莪术、姜黄混合铺平于烘盘中,放入烘箱干燥(≤75℃),粉碎,用100目筛,细粉备用;
[0028]②
粗粉同黄连、丹参合并用75%乙醇回流提取二次,第一次加10倍量乙醇回流2小时,第二次加8倍量乙醇回流1.5小时,合并醇提液,滤过,回收乙醇;药渣加8倍量水煎煮1小时,滤过,静置沉淀48小时,吸取上清液,同醇提液合并减压浓缩(压力:

0.02~

0.04MPa)至相对密度为1.10(60℃)的清膏;
[0029]③
鸡血藤加水煎煮提取三次,第一次加10倍量水煎煮1.5小时,第二、三次加8倍量水煎煮1小时,合并煎液,滤过,静置沉淀48小时,吸取上清液,减压浓缩(压力:

0.02~

0.04MPa)至相对密度为1.10(60℃)的清膏;
[0030]④
合并上述两种清膏,加入上述药物细粉、淀粉90g、单糖浆20mL制粒,干燥(<75℃),整粒(上筛10目,下筛60目),加入硬脂酸镁1.5g,混匀,压制成1000片,即得肝豆灵片;肝豆灵片的性状:土黄色的片;气微香,味苦涩。
[0031]本专利技术的有益效果表现在:
[0032](1)指纹图谱技术是一种综合的鉴定手段,专属性强,稳定性高、重复性好,能较全
面的评价药材的真实性、优良性。因此,本专利技术利用超高效液相色谱法构建了肝豆灵本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种肝豆灵片的质量评价方法,其特征在于,步骤如下:(1)肝豆灵片的制备肝豆灵片处方组成为:黄连182g、丹参91g、鸡血藤91g、大黄82g、莪术82g、姜黄82g;肝豆灵片生产方法为:

大黄、莪术、姜黄混合铺平于烘盘中,放入烘箱干燥(≤75℃),粉碎,用100目筛,细粉备用;

粗粉同黄连、丹参合并用75%乙醇回流提取二次,第一次加10倍量乙醇回流2小时,第二次加8倍量乙醇回流1.5小时,合并醇提液,滤过,回收乙醇;药渣加8倍量水煎煮1小时,滤过,静置沉淀48小时,吸取上清液,同醇提液合并减压浓缩(压力:

0.02~

0.04MPa)至相对密度为1.10(60℃)的清膏;

鸡血藤加水煎煮提取三次,第一次加10倍量水煎煮1.5小时,第二、三次加8倍量水煎煮1小时,合并煎液,滤过,静置沉淀48小时,吸取上清液,减压浓缩(压力:

0.02~

0.04MPa)至相对密度为1.10(60℃)的清膏;

合并上述两种清膏,加入上述药物细粉、淀粉90g、单糖浆20mL制粒,干燥(<75℃),整粒(上筛10目,下筛60目),加入硬脂酸镁1.5g,混匀,压制成1000片,即得肝豆灵片;(2)供试品溶液的制备:取肝豆灵片10片,研碎,取细粉0.3克,置10ml容量瓶中,加甲醇定容,超声20分钟,以12000r/min转速离心取滤液以0.22μm过滤膜过滤,得到供试品溶液;(3)对照品溶液制备:精密称取对照品表小檗碱,黄连碱、巴马汀、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA一定量,加甲醇配置成表小檗碱0.239mg/ml,黄连碱0.211mg/ml、巴马汀0.277mg/ml、盐酸小檗碱0.216mg/ml、芦荟大黄素0.243mg/ml、大黄酸0.252mg/ml、丹参酮Ⅰ0.224mg/ml、丹参酮ⅡA0.261mg/ml;(4)色谱条件:流动相选择乙腈(A)

磷酸二氢钾溶液(以磷酸调节pH值为3.0)(B),采用梯度洗脱;洗脱条件为:0

2min,22%A;2

9min,22%A;9

12min,25%A;12

14min,55%A;14

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【专利技术属性】
技术研发人员:陈浩杨文明汪永忠韩燕全敖慧豪
申请(专利权)人:安徽中医药大学第一附属医院安徽省中医院
类型:发明
国别省市:

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