一种高导热氮化硅陶瓷基片的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高导热氮化硅陶瓷基片的制备方法，包括：（1）以硅粉/氮化硅粉体作为原料，与烧结助剂混合后，得到混合粉体；（2）将所得混合粉体分散在含有分散剂的溶剂中，再加入粘结剂和塑性剂并混合，得到混合浆料；（3）将所得混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉体；（4）将所得造粒粉体装入干袋式等静压机的模具并放入干袋式等静压机中压制成型，再经脱模，得到基片素坯；（5）将脱模后的基片素坯进行烘干、真空脱粘、氮化处理和烧结，得到所述高导热氮化硅陶瓷基片。硅陶瓷基片。

【技术实现步骤摘要】
一种高导热氮化硅陶瓷基片的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高导热氮化硅陶瓷基片材料的成型(制备)方法，属于陶瓷的制备工艺和应用领域。

技术介绍

[0002]高导热氮化硅陶瓷基片在大功率电力电子领域应用广泛，特别是在IGBT、逆变器等涉及到功率控制模块领域有大量应用。电力电子器件是电力设备中电能变换和控制的核心单元，应用领域涵盖了能源、交通、基础工业等各个领域。大功率化、高频化、集成化是电力电子器件的发展方向。其功率可达KW级乃至数十GW以上。由于能量密度高，发热严重，导致工作温度不断上升，严重影响器件的工作稳定性和寿命。散热问题已经成为亟待解决的关键。传统的基片材料有氧化铝和氮化铝。氧化铝因热导率低，在功率控制模块中无法使用；而氮化铝陶瓷虽然热导率较高，但是因力学性能差，在使用中难以经受频繁的热冲击，也容易失效。氮化硅陶瓷兼具高导热、高可靠性的优势，是目前最有潜力的候选材料。
[0003]氮化硅陶瓷具有高强、高韧、高温性能优异的优势，一直以来，在工业和民用领域有大量应用。1995年，美国学者通过计算发现氮化硅陶瓷的热导率和氮化铝接近，引起了国内外的关注。结合其良好的力学性能和高温性能，氮化硅是理想的大功率电力电子用陶瓷基片材料。但是，通常商业化的氮化硅陶瓷热导率只有90W/m
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K的水平，因此氮化硅陶瓷基片的厚度通常要做的很薄，只有0.32mm，常用的制备方法是流延成型结合气压烧结。
[0004]目前，流延成型工艺是商业化制备氮化硅基片的标准工艺，但是该工艺难度很大，也是国内商业化遇到的瓶颈技术。随着成型技术的发展，也有采用传统干压、素烧然后切片再烧结的工艺。但是该切片工艺金刚线容易断裂，加工工艺复杂，批量化制备成品率较低 (约为50
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70％)，且工序繁多，制备周期长，成本相应增加。
[0005]随着自动化技术和控制技术的发展，干袋式等静压在近年来发展较快，目前成为一种可行的制备方案。但是，传统的干袋式等静压设备，采用喷雾造粒制粉，因基片较薄，尺寸较大，脱模时容易粘附，且素坯强度较低，易碎，成品率低，表面质量也不易控制。无法直接应用于大而薄的样品的制备。因此，探索适合于氮化硅陶瓷基片的干袋式等静压成型工艺、制备高质量氮化硅陶瓷基片成为目前的瓶颈问题。

技术实现思路

[0006]针对传统干袋式等静压成型大而薄的陶瓷板存在的问题，本专利技术提出了对喷雾造粒的配方和工艺进行调整，以提高素坯强度，提高脱模可靠性和成品率的方法，实现高导热氮化硅陶瓷基片的制备。
[0007]一方面，本专利技术提供了一种高导热氮化硅陶瓷基片的制备方法，包括：(1)以硅粉/氮化硅粉体作为原料，与烧结助剂混合后，得到混合粉体；(2)将所得混合粉体分散在含有分散剂的溶剂中，再加入粘结剂和塑性剂并混合，得到混合浆料；
(3)将所得混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉体；(4)将所得造粒粉体装入干袋式等静压机的模具并放入干袋式等静压机中压制成型，再经脱模，得到基片素坯；(5)将脱模后的基片素坯进行烘干、真空脱粘、氮化处理和烧结，得到所述高导热氮化硅陶瓷基片。
[0008]较佳的，所述溶剂选自乙醇或/和丁酮；当溶剂为乙醇和丁酮的混合溶剂时，所述溶剂中丁酮的质量含量为66～90wt％，乙醇的质量含量为10～34wt％，二者质量百分比之和为100wt％。
[0009]较佳的，所述烧结助剂包含：以氧化镁、氧化钙中的至少一种作为烧结助剂A，以稀土氧化物中的至少一种作为烧结助剂B，以氧化钛、氧化锆和氧化铪中的至少一种作为烧结助剂C；所述硅粉或和氮化硅粉体的总质量和烧结助剂的质量比为(80～95)：(20～ 5)，其中硅粉的质量按照完全反应形成的氮化硅质量计算；优选地，所述烧结助剂A、烧结助剂B和烧结助剂C的质量百分为：(20wt％～40wt％)：(40wt％～60wt％)： 20wt％，三者质量百分比之和为100wt％。
[0010]较佳的，所述氮化硅粉体的粒径范围在0.1～1微米；所述硅粉体的粒径范围为0.5～ 20μm。
[0011]较佳的，所述分散剂为蓖麻油磷酸酯、三油酸甘油酯和松油醇中的至少一种；所述分散剂的加入量为硅粉体/氮化硅粉体和烧结助剂的总质量的0.5～10wt％，其中硅粉的质量按照完全反应形成的氮化硅质量计算。
[0012]较佳的，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛和酚醛树脂的混合物，所述粘结剂的加入量为混合粉体的总质量的0.5～15wt％(优选为10～15wt％)，其中硅粉的质量按照完全反应形成的氮化硅质量计算；所述粘结剂中聚乙烯醇缩丁醛和酚醛树脂的质量百分含量为 (70wt％～90wt％)：(10wt％～30wt％)。
[0013]较佳的，所述塑性剂为邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯中至少一种；所述塑性剂的加入量为硅粉体/氮化硅粉体和烧结助剂的总质量的0.5～15wt％(优选为10～ 15wt％)，其中硅粉的质量按照完全反应形成的氮化硅质量计算。
[0014]较佳的，所述干袋式等静压机的参数设置包括：压力为100～250MPa，加压时间为 1～20分钟。
[0015]较佳的，所述烘干的温度为80～150℃，烘干的时间为6～24小时。
[0016]较佳的，所述真空脱粘的温度为400～900℃，时间为2～48小时。
[0017]较佳的，所述氮化处理的气氛为氮气气氛，温度为1200～1400℃，保温时间是2～ 48小时；优选氮化处理的升温速率为1～10℃/分钟。
[0018]较佳的，所述烧结的方式为无压烧结或者气压烧结；优选地，所述烧结的气氛为氮气气氛，温度为1800～1950℃，气压为0.1～10MPa，时间1～48小时；更优选地，所述烧结的升温速率为1～5℃/分钟。
[0019]另一方面，本专利技术提供了一种根据上述的制备方法制备的高导热氮化硅陶瓷基片材料。
[0020]本专利技术提出的氮化硅陶瓷基片制备方法具有以下特点：首先，采用氮化硅粉体或者硅粉为原料，针对干袋式等静压机在成型大而薄的陶
瓷板存在的问题，提出了加入有机物素坯强化以及在成型后进一步强化素坯的方法。
[0021]其次，本专利技术提出的氮化硅陶瓷基片材料的制备方案，和目前常用的流延成型制备方案相比，具有成本低、无环境污染、制备周期短的优势。
[0022]第三，本专利技术所制备的氮化硅陶瓷基片材料的基本性能如下：密度3.2～3.3g/cm3，韧性6～7MPa
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m
1/2
及以上，抗弯强度为600～700MPa，热导率80～90W/m
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K。制备的氮化硅陶瓷基片材料的尺寸至少为138mm
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190mm
×
(0.20～2mm)。表面粗糙度：Ra≤0.7μ m；表面翘曲度：＜0.3％。成品率至少为85％。
具体实施方式
[0023]以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导热氮化硅陶瓷基片的制备方法，其特征在于，包括：（1）以硅粉/氮化硅粉体作为原料，与烧结助剂混合后，得到混合粉体；（2）将所得混合粉体分散在含有分散剂的溶剂中，再加入粘结剂和塑性剂并混合，得到混合浆料；（3）将所得混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉体；（4）将所得造粒粉体装入干袋式等静压机的模具并放入干袋式等静压机中压制成型，再经脱模，得到基片素坯；（5）将脱模后的基片素坯进行烘干、真空脱粘、氮化处理和烧结，得到所述高导热氮化硅陶瓷基片。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自乙醇或/和丁酮；当溶剂为乙醇和丁酮的混合溶剂时，所述溶剂中丁酮的质量含量为66～90wt%，乙醇的质量含量为10～34wt%。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂包含：以氧化镁、氧化钙中的至少一种作为烧结助剂A，以稀土氧化物中的至少一种作为烧结助剂B，以氧化钛、氧化锆和氧化铪中的至少一种作为烧结助剂C；所述硅粉或和氮化硅粉体的总质量和烧结助剂的质量比为（80～95）：（20～5），其中硅粉的质量按照完全反应形成的氮化硅质量计算；优选地，所述烧结助剂A、烧结助剂B和烧结助剂C的质量百分为：（20wt%～40wt%）：（40wt%～60wt%）：20wt%。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅粉体的粒径范围在0.1～1微米；所述硅粉体的粒径范围为0.5～20μm。5.根据权利要求1
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4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为蓖麻油磷酸酯、 三油酸甘油酯和松油醇中的至少一种；所述分散剂的加入量为硅粉体/氮化硅粉体和烧结助剂的总质量的0.5～10wt%，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张景贤，段于森，吴炜炜，
申请(专利权)人：浙江多面体新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：