一种玉米棒状氧化铈及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于无机纳米材料制备技术领域，具体公开了一种玉米棒状氧化铈及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)将正三价铈离子水溶液与有机碱混合，并添加表面活性剂，混合均匀，制得混合液；(2)将混合液于120

【技术实现步骤摘要】
一种玉米棒状氧化铈及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于无机纳米材料制备
，具体涉及一种平板状氧化铈的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]二氧化铈具有晶型单一，电学性能和光学性能良好等优点而得以广泛应用。当前其应用范围从发光材料、玻璃抛光剂、催化剂、电子陶瓷、紫外吸收剂等领域扩展到汽车尾气净化催化材料、高温氧敏材料、pH传感材料、固体氧化物燃料电池(SOFC)电极材料、电化学反应促进材料、化学机械抛光(GMP)研磨材料以及金属抗氧化及腐蚀的涂层材料和添加剂等现代高科技领域。
[0003]化学机械抛光技术是近年来发展起来的一项新技术，这种方法可以真正使整个硅晶片表面平坦化。CMP技术中，化学机械抛光浆液是关键因素之一，对CMP的平坦化效果有着非常关键的影响。目前广泛应用的CMP抛光浆液主要有以下三种：SiO2抛光液、CeO2抛光液和AlO3抛光液等。
[0004]其中，上述氧化物抛光液中，CeO2具有硬度低、划伤少、抛光速度快、在浅沟道隔离(STD抛光中选择比较高等特点。为了提高CeO2抛光液的上述性能，需要控制作为研磨材料的CeO2粉末的粒度、形状、氧化性质、结晶度和强度等。
[0005]近年来，已经通过不同的方法合成出了立方体、八面体、球状、空心球等多种形貌的氧化铈材料，制备的主要方法有磁控溅射、电子束蒸发、脉冲激光沉积、水热化学沉积、溶胶凝胶等方法，中国专利CN1532147提出了纳米氧化铈微粒的制备方法，中国专利CM948157提出了中空球状纳米氧化铈的制备方法，中国专利CN 112499660 A提出了八面体氧化铈的制备方法，中国专利CN 103274441 A提出了纳米片状氧化铈的制备方法，而玉米棒状氧化铈很少报道。因此研究如何合成玉米棒状氧化铈及其应用具有重要的意义。

技术实现思路

[0006]针对上述问题，提供了一种玉米棒状氧化铈的制备方法及其应用。
[0007]本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种玉米棒状氧化铈的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)将正三价铈离子水溶液与有机碱混合，并添加表面活性剂，混合均匀，制得混合液；
[0010](2)将混合液于120
‑
200℃条件下反应16
‑
30h，反应结束后，经离心，去除上层液体，将所得粉体洗涤，干燥，即制得玉米棒状氧化铈。
[0011]优选地，所述混合液中正三价铈离子的浓度为0.001
‑
0.01mol/L，有机碱浓度为0.05
‑
0.15mol/L。
[0012]优选地，所述正三价铈离子与有机碱的摩尔比为1：(5
‑
20)。
[0013]优选地，所述表面活性剂与正三价铈离子的摩尔百分比为0.5％
‑
1.5％。
[0014]优选地，所述有机碱为乙二胺、尿素、三乙醇胺、柠檬酸铵其中一种或多种。
[0015]优选地，所述正三价铈离子为硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵、醋酸铈中的一种或多种。
[0016]优选地，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚乙二醇(分子量200
‑
20000)、脂肪醇聚氧乙烯醚其中一种或多种。
[0017]优选地，所述反应温度为150
‑
180℃；反应时间为20
‑
25小时。
[0018]专利技术所合成氧化铈无需其它特殊处理，具有良好的分散性和抛光活性，可作为磨料应用于ILD抛光。故本专利技术的另一方面在于提供一种氧化铈抛光液，其包括前述制备方法所获得的氧化铈颗粒。抛光液的制备和组分的选取，可根据本领域的常规技术选择，作为举例，本申请的实施例中，给出了一种特定抛光液的配方，包括氧化铈颗粒、悬浮剂以及酸性调节剂。固定为：以重量百分比计，包括1
±
0.5％玉米棒状氧化铈颗粒，0.2
±
0.1％聚乙烯吡咯烷酮，柠檬酸调节pH至4
±
0.5，余量为超纯水。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0020]1.采用水热法一步合成了玉米棒状氧化铈，该制备工艺简单，生产设备和工艺条件要求低；所需原料品种少，相对传统工艺生产成本非常低。
[0021]2.不需要任何模板材料，不添加任何有机溶剂，基本无污染，非常环保；该方法避免了传统液相法所需原料多，工艺复杂，生产条件要求苛刻，需要煅烧以及需用有机试剂进行洗涤等过程。工艺条件温和可控，环保无污染，相比传统的制备方法有巨大的进步和生产价值。
[0022]3.通过控制温度和反应时间，可制得纯净且粒径可控的玉米棒状氧化铈。
[0023]4.将本专利技术玉米棒状氧化铈配成抛光液，其中氧化铈颗粒处于同一平面做滚动摩擦运动，在增加接触面积的同时，滚动摩擦可更快速带走抛光产生的废弃物，有利于提高去除率和表面质量。
附图说明
[0024]图1是实施例1的玉米棒状氧化铈SEM图。
[0025]图2是实施例2的玉米棒状氧化铈SEM图。
[0026]图3是实施例3的玉米棒状氧化铈SEM图。
[0027]图4是对比例1的氧化铈SEM图。
[0028]图5是对比例2的氧化铈SEM图。
[0029]图6是对比例3的氧化铈SEM图。
[0030]图7是实施例1的粗糙度测量图。
具体实施方式
[0031]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步具体详细描述，但本专利技术的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
[0032]本专利技术所用试剂及原料为西陇分析纯级别试剂，均市售可得。本专利技术的抛光液由上述成分简单均匀混合即可制得。
[0033]实施例1
[0034]1.室温下配制0.04mol/L的硝酸铈水溶液；另外室温下分别配制尿素和聚乙烯吡
咯烷酮的水溶液，尿素浓度为硝酸铈的5倍，为0.2mol/L，聚乙烯吡咯烷酮浓度为硝酸铈的1％，为0.0004mol/L。
[0035]2.在室温下将所述尿素和聚乙烯吡咯烷酮溶液各取60ml置于烧杯中混合，取所述硝酸铈水溶液20ml，搅拌下缓慢滴加到尿素和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液中。
[0036]3.将步骤2中得到的混合液转移至反应釜中，于180℃条件下反应24h，反应结束后取出离心，去除上层液体，将离心所得粉体洗涤，干燥成固体，即可制得玉米棒状氧化铈。图1为本实例中制得的玉米棒状氧化铈的SEM图。
[0037]实施例2
[0038]1.室温下配制0.05mol/L的氯化铈水溶液；另外室温下分别配制柠檬酸铵和聚丙烯酸钠溶液，柠檬酸铵浓度为氯化铈的5倍，为0.25mol/L，聚丙烯酸钠浓度为正三价铈离子的1％，为0.0005mol/L。
[0039]2.在室温下将所述柠檬酸铵和聚丙烯酸钠溶液各取80ml置于烧杯中混合，取所述硝酸铈水溶液16ml，搅拌下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种玉米棒状氧化铈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将正三价铈离子水溶液与有机碱混合，并添加表面活性剂，混合均匀，制得混合液；(2)将混合液于120
‑
200℃条件下反应16
‑
30h，反应结束后，经离心，去除上层液体，将所得粉体洗涤，干燥，即制得玉米棒状氧化铈。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合液中正三价铈离子的浓度为0.001
‑
0.01mol/L，有机碱浓度为0.05
‑
0.15mol/L。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述正三价铈离子与有机碱的摩尔比为1：(5
‑
20)。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂与正三价铈离子的摩尔百分比为0.5％
‑
1.5％。5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨小牛，黄晓伟，王杰，袁黎光，钱金龙，
申请(专利权)人：广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院，
类型：发明
国别省市：