纳米材料的水热合成系统及其应用和纳米材料的制备方法技术方案

本发明专利技术公开了一种新型的纳米材料水热合成系统，包括依次串接的气氛模块、反应模块，还包括光源；所述气氛模块包括防爆柜，所述防爆柜上串接多根供气管路，每根所述供气管路的另一端均连接于进气管上，所述进气管的另一端连接于所述反应模块，每根所述供气管路上均串接有球阀；所述反应模块包括程序升温加热炉，所述程序升温加热炉内放置反应釜体；同时本发明专利技术还提供了一种纳米材料的制备方法。通过调节材料反应气体氛围、设定反应初始压力值，同时引入外界光源，探究多种因素对晶体结构、形貌、尺寸等方面生长的影响，本发明专利技术制备纳米材料的方法和工艺流程简单，反应参数易于控制，所用器件价格低廉，易于工业化推广。易于工业化推广。易于工业化推广。

【技术实现步骤摘要】
纳米材料的水热合成系统及其应用和纳米材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料制备
，具体的为纳米材料的水热合成系统及其应用和纳米材料的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米技术作为一种新兴的科学技术，能够使材料粒子尺寸达到纳米量级，展现出异常的力学、热学、电学、磁学、光学、催化等特性。该技术隐藏的巨大潜能得到世界的普遍重视和探究，并逐步应用于电子器件、航空航天、资源环境、化工、医学及生物等多个领域。
[0003]纳米材料的制备是纳米技术研究中最重要的基础技术，是纳米特性研究、纳米测量技术、纳米应用技术及纳米产业化的前提条件，也是纳米材料研究者始终关注和研究的重点。在过去的几十年中，人们探索了多种多样的纳米材料制备方法，包括水热/溶剂热合成法、沉淀法、热分解法、溶胶凝胶法、气相沉积法、真空冷凝法、微波法等。
[0004]水热法适用于优质晶体的生长，与其他类型的晶体生长相比，水热法制得的粉体晶粒发育完整、粉末纯度高、分散性好、分布窄、颗粒团聚较轻。水热反应由各种化学参数和热力学控制，包括前驱体的化学成分、溶剂种类、反应介质的pH值、反应温度、反应持续时间和反应压力等。
[0005]长期以来，由于气体在溶液中的溶解度极低的普遍认知，其对水热合成产生的影响一直被忽视，然而水热过程中的溶液处于沸腾或气相状态，实际上的气体氛围将会对最终合成物产生重大影响。除此以外，水热合成过程面临了反应气氛无法改变、高压效果纯粹依赖溶剂的自身蒸汽压、晶体合成处于密闭暗环境无外界光源引入、无法直观观察生长过程等许多问题。显然的，传统水热法得到的纳米材料在效率和性能方面仍然存在不足，制备过程中无法引入一些外场因素对晶体结构、形貌、尺寸或性能进行调控，在晶体生长过程影响因素的控制等很多方面缺乏深入研究，需要进一步的探索。

技术实现思路

[0006]专利技术目的：鉴于上述传统水热法所存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种新型的纳米材料水热合成系统、运行方法及其在制备纳米材料利用于化工化学、能源环境、生物医学等领域的应用。该系统包括气氛模块、加压模块、反应模块、光源模块，在传统水热合成法的基础上进行分析和设计，通过调节材料反应气体氛围、设定反应初始压力值，同时引入外界光源，探究多种未知因素对晶体结构、形貌、尺寸等方面生长的影响，拓宽纳米材料技术在热学、光学、电学、医学、生物等领域的发展。
[0007]技术方案：纳米材料的水热合成系统，包括依次串接的气氛模块、反应模块，还包括光源；
[0008]所述气氛模块包括防爆柜，所述防爆柜上串接多根供气管路，每根所述供气管路的另一端均连接于进气管上，所述进气管的另一端连接于所述反应模块，每根所述供气管路上均串接有球阀；
[0009]所述反应模块包括程序升温加热炉，所述程序升温加热炉内放置反应釜体，所述反应釜体的釜盖上连接有热电偶、压力传感器、所述进气管、紧急排气阀0、观察窗口、出气管，所述进气管和所述出气管上分别设有进气阀和出气阀，所述出气管的另一端设有尾气装置；
[0010]所述光源用于对所述反应釜体进行照明。
[0011]优选的，所述球阀一侧、所述供气管路上还设有质量流量计。
[0012]优选的，所述进气管上还串接有加压泵。
[0013]优选的，所述观察窗口为蓝宝石窗口。
[0014]优选的，所述热电偶的类型包括K型、S型、R型、N型、T型，所述热电偶的材质包括TLC铁铝瓷材质。
[0015]优选的，所述光源包括氙灯、汞灯、LED灯、单色激光器。
[0016]优选的，所述系统应用于制备纳米材料领域。
[0017]纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
[0018]1)称取纳米材料制备所需的前驱体药品和溶剂，夹取洁净干燥的磁子搅拌子，同时置入烧杯中；
[0019]2)用保鲜膜密封烧杯口，防止挥发以及搅拌时溅出，加入烧杯中通过磁子搅拌子进行磁力搅拌，直到前驱体完全溶解，得到澄清溶液；
[0020]3)取出磁子搅拌子，将溶液转移至所述反应釜体的内衬中；
[0021]4)根据反应的需求通过防爆柜内的高压钢瓶释放气体，气体在所述加压泵中升压后流入所述反应釜体营造反应氛围；
[0022]5)确保出气阀紧闭的情况下，打开所述反应釜体釜盖上的进气阀向釜内通气，根据压力传感器在程序升温炉上的示数确定通气状态，压力值达到目标设定即停止通气，关闭进气阀；若压力过大则打开出气阀将过量气体排出；
[0023]6)确定好通气时长，通气结束后，对程序升温炉进行升温速率和反应时间的设置，调节光源的输出光强、光斑尺寸进行观察；
[0024]7)反应结束后自然冷却至室温，放气泄压后取出样品溶液转移到离心管中，分别用无水乙醇和去离子水清洗多次；
[0025]8)烘箱中干燥一定时长后取出研磨，获得合成的纳米材料。
[0026]有益效果：通过调节材料反应气体氛围、设定反应初始压力值，同时引入外界光源，探究多种因素对晶体结构、形貌、尺寸等方面生长的影响；本专利技术制备纳米材料的方法和工艺流程简单，反应参数易于控制，所用器件价格低廉，易于工业化推广；实现对微观结构的调控，得到目标反应导向的高性能纳米材料自选择合成技术。
附图说明
[0027]图1是新型的纳米材料水热合成系统整体结构示意图；
[0028]图2是实施例1中在无光照条件下通入Air/N2/CO2/Ar气氛下制备纳米材料CeO2催化剂的XRD图；
[0029]图3(a)是实施例1中在无光照条件下通入Air气氛下制备纳米材料CeO2催化剂的扫描电镜图；
[0030]图3(b)是实施例1中在无光照条件下通入N2气氛下制备纳米材料CeO2催化剂的扫描电镜图；
[0031]图3(c)是实施例1中在无光照条件下通入CO2气氛下制备纳米材料CeO2催化剂的扫描电镜图；
[0032]图3(d)是实施例1中在无光照条件下通入Ar气氛下制备纳米材料CeO2催化剂的扫描电镜图；
[0033]图4是实施例2中在无/有光照条件下通入CO2气氛下制备纳米材料CeO2催化剂的XRD图；
[0034]图5(a)是实施例2中在无光照条件下通入CO2制备纳米材料CeO2催化剂的扫描电镜图；
[0035]图5(b)是实施例2中在有光照条件下通入CO2制备纳米材料CeO2催化剂的扫描电镜图；
[0036]图6是实施例3中在无光照条件下通入CO2/Air/Ar/N2气氛下制备纳米材料负载型Ni/CeO2催化剂的UV
‑
vis光谱吸收图；
[0037]图7(a)是实施例4中浸渍5wt％负载型纳米Ni/CeO2催化剂在CO2加氢制碳氢燃料实验中的CO2转化率对比；
[0038]图7(b)是实施例4中浸渍5wt％负载型纳米Ni/CeO2催化剂在CO2加氢制碳氢燃料实验中的CH4选择性对比；
[0039]图7(c)是实施例4中浸渍5wt％负载型纳米Ni/C本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.纳米材料的水热合成系统，其特征在于，包括依次串接的气氛模块、反应模块，还包括光源(6)；所述气氛模块包括防爆柜(1)，所述防爆柜(1)上串接多根供气管路(2)，每根所述供气管路(2)的另一端均连接于进气管上，所述进气管的另一端连接于所述反应模块，每根所述供气管路(2)上均串接有球阀(3)；所述反应模块包括程序升温加热炉(14)，所述程序升温加热炉(14)内放置反应釜体(13)，所述反应釜体(13)的釜盖上连接有热电偶(7)、压力传感器(8)、所述进气管、紧急排气阀(10)、观察窗口(11)、出气管，所述进气管和所述出气管上分别设有进气阀(9)和出气阀(12)，所述出气管的另一端设有尾气装置(15)；所述光源用于对所述反应釜体(13)进行照明。2.如权利要求1所述的纳米材料的水热合成系统，其特征在于，所述球阀(3)一侧、所述供气管路(2)上还设有质量流量计(4)。3.如权利要求1所述的纳米材料的水热合成系统，其特征在于，所述进气管上还串接有加压泵(5)。4.如权利要求1所述的纳米材料的水热合成系统，其特征在于，所述观察窗口(11)为蓝宝石窗口。5.如权利要求1所述的纳米材料的水热合成系统，其特征在于，所述热电偶(7)的类型包括K型、S型、R型、N型、T型，所述热电偶(7)的材质包括TLC铁铝瓷材质。6.如权利要求1所述的纳米材料的水热合成系统，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：许翠萍，张凯，宣益民，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：