本发明专利技术提供了一种磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)对木耳进行研磨处理后与溶剂混合搅拌得到悬浮液，将锰源、铁源和悬浮液混合，搅拌后加入磷源得到前驱体溶液；(2)使用氨水调节前驱体溶液的pH，干燥后得到磷酸盐木耳前驱体；(3)将磷酸盐木耳前驱体和锂源混合，经焙烧处理后得到所述磷酸锰铁锂正极材料，本发明专利技术制备的磷酸锰铁锂正极材料，制备方法简单，成本低，且材料的离子电导率和电子电导率都有一个很大的提升，非常有利于改善磷酸锰铁锂的电化学性能。性能。性能。
【技术实现步骤摘要】
一种磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法和应用
[0001]本专利技术属于锂离子电池
，涉及一种磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]近年来，国家大力支持电动汽车行业的发展。进而车企对电池企业的要求也日益增高，高比能量、长寿命、低成本的正极材料及其电池被迫切需要。锂离子电池以其工作电压高、比能量大、循环寿命长、污染小等优势被电池企业选中。
[0003]磷酸盐正极材料由于其在结构稳定性、成本效益和环境友好性方面的优势，作为商业层状正极材料的潜在替代品引起了相当大的关注。
[0004]CN114335469A公开了一种锂离子电池正极材料及其制备方法，该正极材料为Ti3C
2 MXene包覆磷酸锰铁锂材料，是将Ti3C
2 MXene均匀地包覆在磷酸锰铁锂纳米颗粒表面并形成导电网络。其制备方法是将磷源和锂源加入去离子水/PEG溶液中形成悬浮液A，锰源、铁源、抗氧化剂和Ti3C
2 MXene加入去离子水中形成悬浮液B，在持续搅拌条件下将悬浮液B滴加到悬浮液A中形成混合液，再将此混合液转移到水热反应釜中保温，反应完成后离心分离出产物洗涤烘干后烧结得到。
[0005]CN114373912A公开了一种氟掺杂磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法，其所述氟掺杂磷酸锰铁锂正极材料包括摩尔比为1:0.001
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2的母体材料和掺杂元素源，所述掺杂元素源为氟源，所述母体材料包括摩尔比为0.5
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2:1:1的磷酸铁、锰源和锂源，所述母体材料为经改性剂改性处理的母体材料，所述改性剂包括石墨烯；其制备方法为：S1、原料预混；S2、预煅烧；S3、掺杂混合；S4、正极材料制备。
[0006]上述方案所述磷酸锰铁锂正极材料的制备方法存在有工艺繁琐、设备耗能高或制得正极材料性能较差的问题，极大程度限制了磷酸锰铁锂正极材料的广泛应用。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的在于提供一种磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法和应用，本专利技术制备的磷酸锰铁锂正极材料，制备方法简单，成本低，且材料的离子电导率和电子电导率都有一个很大的提升，非常有利于改善磷酸锰铁锂的电化学性能，包括提高高倍率下的比容量和优异的循环性能。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供了一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0010](1)对木耳进行研磨处理后与溶剂混合搅拌得到悬浮液，将锰源、铁源和悬浮液混合，搅拌后加入磷源得到前驱体溶液；
[0011](2)使用氨水调节前驱体溶液的pH，干燥后得到磷酸盐木耳前驱体；
[0012](3)将磷酸盐木耳前驱体和锂源混合，经焙烧处理后得到所述磷酸锰铁锂正极材
料。
[0013]本专利技术通过简单的木耳吸附过程，使Fe，Mn，P三种元素按一定比例吸附在木耳的表面或体内，形成粒度较小的磷酸盐木耳前驱体，省去固相法中的机械研磨部分。同时，过滤洗涤磷酸盐木耳后进行简单的真空低温烘干，方可与锂盐进行掺混煅烧，省去了生产中喷雾干燥的工艺步骤，此方法降低了生产成本。木耳制备的碳源会有大量的N掺杂，N掺杂会为磷酸锰铁锂提供更多的活性位点，使磷酸锰铁的具有高的比容量和优异的循环性能。
[0014]优选地，步骤(1)所述研磨处理后木耳的中值粒径D50为1～5μm，例如：1μm、2μm、3μm、4μm或5μm等。
[0015]优选地，所述溶剂包括水。
[0016]优选地，所述混合搅拌的温度为35～40℃，例如：35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃等。
[0017]优选地，所述混合搅拌的时间为1～2h，例如：1h、1.2h、1.5h、1.8h或2h等。
[0018]优选地，步骤(1)所述锰源包括摩尔浓度为0.5～0.8mol/L(例如：0.5mol/L、0.55mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L或0.8mol/L等)的氯化锰溶液。
[0019]优选地，所述铁源包括摩尔浓度为0.2～0.5mol/L(例如：0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L等)的氯化铁溶液。
[0020]优选地，所述搅拌的时间为4～5h，例如：4h、4.2h、4.5h、4.8h或5h等。
[0021]优选地，步骤(1)所述磷源包括摩尔浓度为0.2～0.5mol/L(例如：0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L等)的磷酸氢二铵溶液。
[0022]优选地，所述加入磷源后搅拌20～30min，例如：20min、22min、25min、28min或30min等。
[0023]优选地，步骤(2)所述pH为7～8，例如：7、7.2、7.5、7.8或8等。
[0024]本专利技术通过加入氨水将pH值调节至7
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8，木耳在偏中性或碱性的环境下会抑制氨基的电离，促进羧基的电离，所以此时木耳表面往往带负电荷，溶液中木耳和无机矿离子通过静电力作用、螯合作用、氢键、范德华力、离子的扩散等作用在有机和无机界面处成核生长，将上述混合溶液保持过夜以进行更深的离子吸附过程。
[0025]优选地，所述干燥前进行离心洗涤处理。
[0026]优选地，所述干燥的方式包括真空干燥。
[0027]优选地，所述干燥的温度为30～35℃，例如：30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃等。
[0028]优选地，所述干燥的时间为4～6h，例如：4h、4.5h、5h、5.5h或6h等。
[0029]优选地，步骤(3)所述锂源包括碳酸锂和/或氢氧化锂。
[0030]优选地，所述磷酸盐木耳前驱体制得磷元素和锂源中锂元素的摩尔比为1:0.95～1.05，例如：1:0.95、1:0.98、1:1、1:1.02或1:1.05等。
[0031]优选地，步骤(3)所述焙烧处理包括一步煅烧和二步煅烧。
[0032]优选地，所述一步煅烧的温度为350～450℃，例如：350℃、380℃、400℃、420℃或450℃等。
[0033]优选地，所述一步煅烧的时间为3～5h，例如：3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
[0034]优选地，所述二步煅烧的温度为600～700℃，例如：600℃、620℃、650℃、680℃或
700℃等。
[0035]优选地，所述二步煅烧的时间为8～12h，例如：8h、9h、10h、11h或12h等。
[0036]第二方面，本专利技术提供了一种磷酸锰铁锂正极材料，所述磷酸锰铁锂正极材料通过如第一方面所述方法制得。
[0037]第三方面，本专利技术提供了一种正极极片，所述正极极片包含如第二方面所述的磷酸锰铁锂正极材料。
[0038]第四方面，本专利技术提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包含如第三方面所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)对木耳进行研磨处理后与溶剂混合搅拌得到悬浮液，将锰源、铁源和悬浮液混合，搅拌后加入磷源得到前驱体溶液；(2)使用氨水调节前驱体溶液的pH，干燥后得到磷酸盐木耳前驱体；(3)将磷酸盐木耳前驱体和锂源混合，经焙烧处理后得到所述磷酸锰铁锂正极材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述研磨处理后木耳的中值粒径D50为1～5μm；优选地，所述溶剂包括水；优选地，所述混合搅拌的温度为35～40℃；优选地，所述混合搅拌的时间为1～2h。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述锰源包括摩尔浓度为0.5～0.8mol/L的氯化锰溶液；优选地，所述铁源包括摩尔浓度为0.2～0.5mol/L的氯化铁溶液；优选地，所述搅拌的时间为4～5h。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磷源包括摩尔浓度为0.2～0.5mol/L的磷酸氢二铵溶液；优选地，所述加入磷源后搅拌20～30min。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：王亚州，张树涛，李子郯，王壮，白艳，杨红新，
申请(专利权)人：蜂巢能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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