一种抗菌纳米复合涂层及其制备方法技术

本发明专利技术属于生物医用材料领域，具体涉及一种抗菌纳米复合涂层及其制备方法。本发明专利技术提供了一种抗菌纳米复合涂层，包含以下体积百分含量的组分：Ti95～99％，抗菌粒子1～5％；所述抗菌粒子为ZnO或TiO2。本发明专利技术采用ZnO或TiO2粒子作为抗菌纳米复合涂层中的抗菌粒子，同时限定抗菌粒子的含量，使得所述抗菌纳米复合涂层不仅具有良好的抗菌性，而且无细胞毒性，符合生物材料安全标准，可以作为牙种植体的抗菌涂层。实施例的数据表明，本发明专利技术提供的抗菌纳米复合涂层对具核梭杆菌的抗菌率均在70％以上，且所述抗菌纳米复合涂层无细胞毒性，符合生物安全性材料的标准。安全性材料的标准。

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌纳米复合涂层及其制备方法


[0001]本专利技术属于生物医用材料领域，具体涉及一种抗菌纳米复合涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]纯钛因为具有理想的机械强度、加工性能以及良好的生物相容性，它已成为临床中最常用的牙种植体材料之一，但是由于牙种植体是长期植入在口腔环境中，口腔中的细菌会粘附在牙种植体表面并形成细菌生物膜，细菌生物膜引起的种植体周围炎是导致种植失败的重要原因。为预防种植体周围炎的发生，可以在种植体表面负载抗菌涂层，此方法具有副作用小，易于控制并且抗菌性能优异等特点。
[0003]目前，现有技术在纯钛基底表面通过等离子体电解氧化的方法制备出了含锌的活性涂层，随着锌含量的增加，虽然黏附在基底表面的变形链球菌数量有所减少，但涂层的细胞毒性过大。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供了一种抗菌纳米复合涂层，本专利技术提供的抗菌纳米复合涂层能够使得钛种植体具有优异的抗菌性，且涂层的细胞毒性小。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种抗菌纳米复合涂层，包含以下体积百分含量的组分：Ti 95～99％，抗菌粒子1～5％；所述抗菌粒子为ZnO或TiO2。
[0006]优选地，所述抗菌纳米复合涂层的厚度为150～300nm。
[0007]本专利技术还提供了上述所述抗菌纳米复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0008]将基材进行超声清洗，得到清洗后的基材；
[0009]将Ti基复合靶材通过磁控溅射沉积至所述清洗后的基材表面，得到所述抗菌纳米复合涂层；
[0010]所述Ti基复合靶材中Ti和抗菌粒子的体积比为95～99：1～5。
[0011]优选地，所述抗菌粒子为TiO2时，所述磁控溅射沉积后，还包括紫外照射。
[0012]优选地，所述紫外照射的波长为365nm，时间为30min。
[0013]优选地，所述超声清洗为依次进行丙酮超声清洗和无水乙醇超声清洗。
[0014]优选地，所述超声清洗的超声功率为80～100W。
[0015]优选地，所述磁控溅射的条件包括：真空度低于1.5
×
10
‑3Pa，溅射功率为140～160W，工作气压为0.8～0.9Pa，氩气流量为35～45sccm，溅射时间为10min。
[0016]优选地，所述基材为Ti种植体。
[0017]本专利技术提供了一种抗菌纳米复合涂层，包含以下体积百分含量的组分：Ti 95～99％，抗菌粒子1～5％；所述抗菌粒子为ZnO或TiO2。本专利技术采用ZnO或TiO2粒子作为抗菌纳米复合涂层中的抗菌粒子，同时限定抗菌粒子的含量，使得所述抗菌纳米复合涂层不仅具有良好的抗菌性，而且无细胞毒性，符合生物材料安全标准，可以作为牙种植体的抗菌涂层。实施例的数据表明，本专利技术提供的抗菌纳米复合涂层对具核梭杆菌的抗菌率在70％以
上，且所述抗菌纳米复合涂层无细胞毒性，符合生物安全性材料的标准。
[0018]此外，本专利技术的实施例结果表明，本专利技术提供的抗菌纳米复合涂层具有良好的粗糙度和疏水性性能。
[0019]本专利技术还提供了上述所述抗菌纳米复合涂层的制备方法，包括以下步骤：将基材依次进行超声清洗，得到清洗后的基材；将Ti基复合靶材通过磁控溅射沉积至清洗后的基材表面，得到所述抗菌纳米复合涂层；所述Ti基复合靶材中Ti和抗菌粒子的体积比为95～99：1～5。本专利技术采用磁控溅射沉积的方式得到抗菌纳米复合涂层，具有结构致密，晶粒尺寸均匀，涂层与基体之间结合紧密的优点。
附图说明：
[0020]图1是实施例1制备得到的涂层的XRD谱图；
[0021]图2是实施例1制备得到的涂层的表面形貌SEM图；
[0022]图3是实施例1制备得到的涂层的原子力形貌图；
[0023]图4是实施例1制备得到的涂层和纯Ti的的水接触角图；
[0024]图5是实施例1制备得到的涂层和纯Ti组的细胞毒性进行测试图；
[0025]图6是实施例1制备得到的涂层和纯Ti组中具核梭杆菌的平板菌落照片；
[0026]图7是实施例1制备得到的涂层和纯Ti组对具核梭杆菌的抑菌效率的百分比柱状图；
[0027]图8是实施例2制备得到的涂层的XRD谱图；
[0028]图9是实施例2制备制备得到的涂层的表面形貌SEM图；
[0029]图10是实施例2制备得到的涂层的原子力形貌图；
[0030]图11是实施例2制备得到的涂层和纯Ti的的水接触角图；
[0031]图12是实施例2制备得到的涂层和纯Ti组的细胞毒性进行测试图；
[0032]图13是实施例2制备得到的涂层和纯Ti组中具核梭杆菌的平板菌落照片；
[0033]图14是实施例2制备得到的涂层和纯Ti组对具核梭杆菌的抑菌效率的百分比柱状图。
具体实施方式
[0034]本专利技术提供了一种抗菌纳米复合涂层，包含以下体积百分含量的组分：Ti 95～99％，抗菌粒子1～5％；
[0035]所述抗菌粒子为ZnO或TiO2。
[0036]在本专利技术中，所述抗菌纳米复合涂层包含体积百分含量为95～99％的Ti，优选为95％。
[0037]在本专利技术中，所述抗菌纳米复合涂层包含体积百分含量为1～5％的抗菌粒子，优选为5％。在本专利技术中，所述抗菌粒子为ZnO或TiO2。
[0038]在本专利技术中，所述抗菌纳米复合涂层的厚度优选为150～300nm，更优选为200nm。
[0039]本专利技术还提供了上述所述抗菌纳米复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0040]将基材进行超声清洗，得到清洗后的基材；
[0041]将Ti基复合靶材通过磁控溅射沉积至所述清洗后的基材表面，得到所述抗菌纳米
复合涂层；
[0042]所述Ti基复合靶材中Ti和抗菌粒子的体积比为95～99：1～5。
[0043]本专利技术将基材进行超声清洗，得到清洗后的基材。
[0044]在本专利技术中，所述Ti基材优选为Ti种植体。在本专利技术实施例中，所述Ti种植体的直径具体优选为10mm，厚度优选为1mm。
[0045]在本专利技术中，所述超声清洗优选为依次进行丙酮超声清洗和无水乙醇超声清洗。在本专利技术中，所述超声清洗的超声功率优选为80～100W，更优选为90W。在本专利技术中，所述丙酮超声清洗和无水乙醇超声清洗的时间独立地优选为25～35min，更优选为30min。
[0046]得到清洗后的基材后，本专利技术将Ti基复合靶材通过磁控溅射沉积至清洗后的基材表面，得到所述抗菌纳米复合涂层。
[0047]在本专利技术中，所述Ti基复合靶材中Ti和抗菌粒子的体积比为95～99：1～5，优选为95:5。
[0048]在本专利技术中，所述磁控溅射的条件包括：真空度优选低于1.5
×
10
‑3Pa；溅射功率优选为140～160W，更优选为150W；工作气压优选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗菌纳米复合涂层，其特征在于，包含以下体积百分含量的组分：Ti 95～99％，抗菌粒子1～5％；所述抗菌粒子为ZnO或TiO2。2.根据权利要求1所述的抗菌纳米复合涂层，其特征在于，所述抗菌纳米复合涂层的厚度为150～300nm。3.权利要求1～2任一项所述的抗菌纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将基材进行超声清洗，得到清洗后的基材；将Ti基复合靶材通过磁控溅射沉积至所述清洗后的基材的表面，得到所述抗菌纳米复合涂层；所述Ti基复合靶材中Ti和抗菌粒子的体积比为95～99：1～5。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述抗菌粒子为TiO2时，所述磁控溅射沉积后，还包括紫外照射。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，邵国森，
申请(专利权)人：上海锐畅医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：