一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶及其制备方法；本发明专利技术为增强导电胶的导电性能，制备了纳米银线与纳米银粒子复配的导电填料，利用纳米银线的一维结构，在导电胶内搭接构成导电网络，便于电子的传输；同时为了增强环氧树脂的流动性，改善纳米银的分布，本发明专利技术合成了超支化环氧树脂作为树脂基体，借助超支化物的球形结构与众多分枝，帮助纳米银的分散，同时由于超支化环氧树脂具有高流动性，可以避免稀释剂的添加，防止在固化过程中由于稀释剂挥发分解造成导电胶空洞，影响导电剂的功用。本发明专利技术制备的导电胶性能优越，具有良好的热导率与较低的体积电阻率，可以应用在众多精密线路中，且柔性好，空洞率低，具有广阔的市场。的市场。

【技术实现步骤摘要】
一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及芯片封装
，具体为一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]导电胶是一类具有导电性的胶黏剂，在固化或干燥后可以替代锡铅焊料作为电子组装焊料的一种，对电路进行机械和电气的连通。现有的导电胶一般由导电填料与树脂基体组成，树脂基体包裹分散在其中的导电填料形成一个整体，导电填料通过互相接触或渗流从而达到传输电子的目的。然而现有的导电胶在制备时为了使导电填料可以均匀分散到树脂基体中，往往会在树脂中加入稀释剂调整树脂体系的黏度。在树脂基体固化时，这些稀释剂往往会随着温度的升高而分解挥发，最终导致导电胶内部产生较多的微小空洞，此时由于树脂基体已经固化，无法填充空隙，往往会造成导电填料的接触距离变大，使其导电能力大幅下降。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶，具有以下特征：按重量份数计，所述烧结型纳米银导电胶包括以下组分：45
‑
55份纳米银粒子、15
‑
20份纳米银线、15
‑
45份超支化环氧树脂基体、12
‑
40份固化剂、0.3
‑
0.5份固化促进剂；
[0005]所述超支化环氧树脂基体为环氧树脂E51与超支化环氧树脂的混合树脂，其中环氧树脂E51与超支化环氧树脂的重量比为(2
‑
3)：(4
‑
8)。
[0006]进一步的，所述固化剂为邻苯二甲酸酐；所述固化促进剂为2
‑
乙基
‑4‑
甲基咪唑。
[0007]一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1.制备纳米银线；
[0009]S2.制备纳米银粒子；
[0010]S3.制备超支化环氧树脂；
[0011]S31.按摩尔份数计，将4
‑
羟基苯甲酸、1
‑
1.5份聚乙二醇缩水甘油醚混合与N,N
‑
二甲基甲酰胺混合，搅拌均匀后加入0.05
‑
0.1份催化剂，充入氮气并油浴升温至80
‑
90℃反应8
‑
12h；
[0012]S32.反应结束后旋蒸去除多余溶剂，并使用饱和NaCl溶液与饱和NaHCO3洗涤3
‑
5次，之后旋蒸去除多余水分溶剂，直至产物质量不再发生变化；
[0013]S33.将三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与催化剂溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺中，搅拌混合后加入步骤S32制备的旋蒸产物，充入氮气，油浴升温至90
‑
120℃反应8
‑
12h；
[0014]S34.反应结束后旋蒸3
‑
4小时去除未反应溶剂，并加入剩余产物2
‑
3倍体积的四氢
呋喃，搅拌混合后使用纯水与乙醚洗涤2
‑
3次后，抽滤，对抽滤产物进行干燥，得到超支化环氧树脂；
[0015]S4.将步骤S1与S2制备的纳米银线、纳米银粒子置于硅烷偶联剂中，使用15
‑
20KHz的超声波分散处理2
‑
3h，离心分离获得改性纳米银线与改性纳米银粒子；
[0016]S5.将改性纳米银线、纳米银粒子与超支化环氧树脂混合，以200
‑
300rpm的速率搅拌分散0.5
‑
1h后，加入环氧树脂与固化剂，继续搅拌0.5h后，加入固化促进剂，继续搅拌至物料混合均匀。
[0017]本专利技术首先在导电填料的组成上进行了限定，本专利技术使用纳米银粒子与纳米银线进行复配，在树脂基体中纳米银线独特的一维结构可以使其在较长的距离上达到导电的目的。本申请使用多元醇法对纳米银线进行了合成，使用多元醇作为还原剂，在加热条件先对银离子进行还原，在反应过程中，本专利技术使用聚乙烯吡咯烷酮作为聚合物分散剂，在生成纳米银线的过程中，聚乙烯吡咯烷酮分子中的羰基由于具有孤对电子，因此会优先与银的某些晶面结合，维持电性平衡，从而阻止该晶面方向的银生长，使其生长成为具有一维线性结构的纳米线。在树脂基体内部，纳米银线会相互搭接形成导电网络，将多个无法导电的纳米银粒子搭接，从而增强导电胶的导电性能，降低电阻率。
[0018]在固化时，环氧树脂往往会发生固化收缩，从而对导电填料进行压迫并促使其接触更紧密，但是由于稀释剂组分的添加，导致在固化过程中，稀释剂组分的挥发分解会与固化收缩一同发生，且这一过程中稀释剂挥发所造成的导电胶内空洞远大于环氧树脂收缩固化所带来的影响，使得导电胶内空洞率升高，电阻增大，因此本专利技术为降低稀释剂分解造成的影响制备了具有良好流动性的超支化环氧树脂。本申请制备的超支化环氧树脂为近球形，分子间交缠较小，具有良好的流动性，可以有效改善导电粒子在树脂基体中的分布性能，且超支化环氧树脂具有众多分枝基团，可以与表面处理后的纳米银粒子交联，防止其发生沉降。
[0019]此外本专利技术在制备超支化环氧树脂时，使用具有醚键的聚乙二醇缩水甘油醚作为原料，将其与带有羟基的4
‑
羟基苯甲酸混合，在催化剂催化下生成带有长链结构的聚醚物质，之后将其与环氧稀释剂三羟甲基丙烷三缩水甘油醚混合，最终制备出了端基为环氧基的超支化环氧树脂，本专利技术制备的超支化环氧树脂内部引入了可自由旋转的的醚键，环氧树脂固化时，由于分子链间交联程度加深，会导致环氧树脂的脆性上升，柔性下降，面对震动等工作环境是，环氧树脂导电胶易发生脆断等现象，当引入醚基后，可以有效增加环氧树脂的柔性，将利用形变吸收震动，防止导电胶断裂或脱落等现象；同时醚键相较于酯键有着更强的耐水解与抗化学侵蚀的能力，可有效提高导电胶的使用年限，增强产品质量。
[0020]进一步的，步骤S1中，制备纳米银线，具体包括以下步骤：
[0021]S11.将聚乙烯吡咯烷酮与NaCl溶于乙二醇中，搅拌混合，并油浴升温至150
‑
180℃，并滴加硝酸银乙二醇溶液，滴加完成后，搅拌反应1
‑
2h；
[0022]S12.加入无水乙醇，充分混合后离心分离获得灰色沉淀物，使用纯水与无水乙醇交替清洗3
‑
4次后，干燥，即可得所述纳米银线；
[0023]按重量份数计，步骤S1中，聚乙烯吡咯烷酮、NaCl、硝酸银、无水乙醇的质量比为(2
‑
2.5)：(0.1
‑
0.3)：(5
‑
8)：(150
‑
200)。
[0024]进一步的，步骤S2中，制备纳米银线，具体包括以下步骤：
[0025]S21.将聚乙烯吡咯烷酮溶于无水乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶，其特征在于：按重量份数计，所述烧结型纳米银导电胶包括以下组分：45
‑
55份改性纳米银粒子、15
‑
20份改性纳米银线、15
‑
45份超支化环氧树脂基体、12
‑
40份固化剂、0.3
‑
0.5份固化促进剂；所述超支化环氧树脂基体为环氧树脂E51与超支化环氧树脂的混合树脂，其中环氧树脂E51与超支化环氧树脂的重量比为(2
‑
3)：(4
‑
8)。2.根据权利要求1所述的一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶，其特征在于：所述固化剂为邻苯二甲酸酐；所述固化促进剂为2
‑
乙基
‑4‑
甲基咪唑。3.一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制备纳米银线；S2.制备纳米银粒子；S3.制备超支化环氧树脂；S31.按摩尔份数计，将4
‑
羟基苯甲酸、1
‑
1.5份聚乙二醇缩水甘油醚混合与N,N
‑
二甲基甲酰胺混合，搅拌均匀后加入0.05
‑
0.1份催化剂，充入氮气并油浴升温至80
‑
90℃反应8
‑
12h；S32.反应结束后旋蒸去除多余溶剂，并使用饱和NaCl溶液与饱和NaHCO3洗涤3
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5次，之后旋蒸去除多余水分溶剂，直至产物质量不再发生变化；S33.将三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与催化剂溶于N,N
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二甲基甲酰胺中，搅拌混合后加入步骤S32制备的旋蒸产物，充入氮气，油浴升温至90
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120℃反应8
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12h；S34.反应结束后旋蒸3
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4小时去除未反应溶剂，并加入剩余产物2
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3倍体积的四氢呋喃，搅拌混合后使用纯水与乙醚洗涤2
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3次后，抽滤，对抽滤产物进行干燥，得到超支化环氧树脂；S4.将步骤S1与S2制备的纳米银线、纳米银粒子置于硅烷偶联剂中，使用15
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20KHz的超声波分散处理2
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3h，离心分离获得改性纳米银线与改性纳米银粒子；S5.将改性纳米银线、纳米银粒子与超支化环氧树脂混合，以200
‑
300rpm的速率搅拌分散0.5
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1h后，加入环氧树脂与固化剂，继续搅拌0.5h后，加入固化促进剂，继续搅拌至物料混合均匀。4.根据权利要求3所述的一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶的制备方法，其特征在于：步骤S1中，制备纳米银线，具体包...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡昊，
申请(专利权)人：道尔化成电子材料上海有限公司，
类型：发明
国别省市：