PR177中间体的生产方法及生产系统技术方案

本发明专利技术提供一种PR177中间体的生产方法及生产系统，属于颜料生产技术领域。以溴氨酸钠为原料，以铜催化剂A为催化剂，在酸性介质中进行Ullmann缩合反应，制备PR177中间体，其中，铜催化剂A为Cu2O与稀硫酸，在氮气氛围下，反应生成产物经过滤洗涤后所得。首先，直接制备的铜催化剂A中，主要成分为Cu，直接用于溴氨酸钠的Ullmann缩合反应，减少Cu在转运及后期加工过程中的氧化，且Cu的粒度较小，有利于提高Ullmann缩合反应速率。其次，所制备的铜催化剂A在酸性介质中，具有较好的分散性，从而有利于提高缩合反应物料与催化剂的接触面积，提高缩合反应速率。合反应速率。合反应速率。

【技术实现步骤摘要】
PR177中间体的生产方法及生产系统


[0001]本专利技术属于颜料生产
，特别涉及一种PR177中间体的生产方法及生产系统。

技术介绍

[0002]PR177(又称颜料红177，颜料红3BL)主要用于涂料、原浆着色及聚烯烃和PVC着色。以1
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氨基
‑4‑
溴蒽醌
‑2‑
磺酸钠(简称溴氨酸钠)为原料，以铜粉为催化剂，在酸性介质中进行Ullmann缩合反应，并在硫酸介质中脱去磺酸基得到产物PR177，是PR177的其中一个主要合成路线。例如，专利号为201710542840.4的中国专利技术专利公开了一种颜料红177的中间体DAS的制备方法，将溴氨酸、铜粉、有机溶剂、分散剂混合后，在75
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95℃下反应，然后经过过滤，去掉未反应的铜粉，溶剂中再加入甲醇沉析就得到DAS。上述颜料红177的中间体DAS的制备方法虽然有利于提高DAS的收率，但其耗时达到6h
‑
10h，生产效率较低。进一步地，生产实践表明，在Ullmann缩合反应工序中，不管铜粉是较大粒度的工业铜粉，还是粒度较小的纳米铜粉，其缩合反应时间均在90min以上，生产效率较低。

技术实现思路

[0003]基于此，本专利技术提供一种PR177中间体的生产方法，以解决现有技术中存在的PR177中间体生产过程耗时较长，生产效率较低的技术问题。
[0004]本专利技术提供一种PR177中间体的生产系统。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0006]一种PR177中间体的生产方法，以溴氨酸钠为原料，以铜催化剂A为催化剂，在酸性介质中进行Ullmann缩合反应，制备PR177中间体；其中，铜催化剂A通过以下方法制备：
[0007]在氮气氛围中，以Cu2O与稀硫酸为原料，歧化反应生成Cu和CuSO4混合液，Cu和CuSO4混合液经过滤，滤饼用清水洗涤后，得到铜催化剂A。
[0008]优选地，所述“以溴氨酸钠为原料，以铜催化剂A为催化剂，在酸性介质中进行Ullmann缩合反应，制备PR177中间体”包括以下步骤：
[0009]预定配比的溴氨酸钠、铜催化剂A、酸性介质在第一反应温度下，充分搅拌第一反应时间，得到反应液B；
[0010]向反应液B中加入碳酸钠和活性炭，进行第一过滤，得到滤液C和滤饼D；
[0011]向滤液C中加入氯化钠，进行盐析，并进行第二过滤，得到的滤饼E用氯化钠溶液洗涤后，得到PR177中间体。
[0012]优选地，所述Cu2O通过以下方法制备：
[0013]在氮气氛围中，以硫酸铜混合溶液为原料，在还原剂存在下，生成亚铜盐；
[0014]亚铜盐在pH为9
‑
10的碱性环境中，加热至88℃
‑
95℃，生成Cu2O混合液；
[0015]Cu2O混合液经过滤、水洗，得到Cu2O。
[0016]优选地，“在氮气氛围中，以硫酸铜混合溶液为原料，在还原剂存在下，生成亚铜
盐”包括以下步骤：
[0017]向滤饼D中加入稀硫酸和Fe2O3，充分搅拌，并进行第三过滤，得到滤液F；
[0018]调整滤液F的pH值为4
‑
5，沉降，并进行第四过滤，得到滤液G；
[0019]向滤液G中，补充加入硫酸铜，得到硫酸铜混合溶液。
[0020]优选地，所述铜催化剂A中，含有0.1wt％
‑
1.0％的C。
[0021]一种PR177中间体的生产系统，包括铜催化剂制备单元及DAS制备单元；
[0022]所述DAS制备单元包括缩合反应釜；所述缩合反应釜用于以预定配比的溴氨酸钠、铜催化剂A、酸性介质在第一反应温度下，充分搅拌第一反应时间，得到反应液B；
[0023]所述铜催化剂制备单元包括Cu生成装置，所述Cu生成装置用于在氮气氛围中，以Cu2O与稀硫酸为原料，歧化反应生成Cu和CuSO4混合液，Cu和CuSO4混合液经过滤，滤饼用清水洗涤后，得到铜催化剂A；
[0024]所述Cu生成装置的铜催化剂A的出料端连接所述缩合反应釜。
[0025]优选地，所述DAS制备单元还包括第一过滤器、盐析反应釜及第二过滤器；所述第一过滤器用于进行第一过滤，得到滤液C和滤饼D；所述盐析反应釜用于加入氯化钠，进行盐析；所述第二过滤器用于进行第二过滤。
[0026]优选地，所述铜催化剂制备单元还包括亚铜盐生成装置及Cu2O生成装置，所述亚铜盐生成装置用于在氮气氛围中，以硫酸铜混合溶液为原料，在还原剂存在下，生成亚铜盐；所述Cu2O生成装置用于将亚铜盐在pH为9
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10的碱性环境中，加热至88℃
‑
95℃，生成Cu2O混合液，并将Cu2O混合液经过滤、水洗，得到Cu2O。
[0027]优选地，所述DAS制备单元还包括滤饼D回收装置，所述滤饼D回收装置包括滤饼D溶解釜、第三过滤器、铁沉降釜及第四过滤器，所述滤饼D溶解釜用于向滤饼D中加入稀硫酸和Fe2O3，充分搅拌；所述第三过滤器用于进行第三过滤，得到滤液F；所述铁沉降釜用于调整滤液F的pH值为4
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5，并沉降；所述第四过滤器用于进行第四过滤，得到滤液G；
[0028]所述第四过滤器的滤液G的出料端连接所述亚铜盐生成装置。
[0029]优选地，所述Cu生成装置、所述亚铜盐生成装置与所述Cu2O生成装置均设置有氮气管线。
[0030]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下优点：
[0031]以溴氨酸钠为原料，以铜催化剂A为催化剂，在酸性介质中进行Ullmann缩合反应，制备PR177中间体，其中，铜催化剂A为Cu2O与稀硫酸，在氮气氛围下，反应生成产物经过滤洗涤后所得。首先，直接制备的铜催化剂A中，主要成分为Cu，直接用于溴氨酸钠的Ullmann缩合反应，减少Cu在转运及后期加工过程中的氧化，且Cu的粒度较小，有利于提高Ullmann缩合反应速率。其次，所制备的铜催化剂A在酸性介质中，具有较好的分散性，从而有利于提高缩合反应物料与催化剂的接触面积，提高缩合反应速率。
附图说明
[0032]图1为PR177中间体的生产系统的设备流程示意图。
[0033]图中：缩合反应釜110、第一过滤器120、盐析反应釜130、第二过滤器140、滤饼D回收装置150、滤饼D溶解釜151、第三过滤器152、铁沉降釜153、第四过滤器154、Cu生成装置210、亚铜盐生成装置220、Cu2O生成装置230。
具体实施方式
[0034]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本专利技术实施例的附图，对本专利技术的技术方案做进一步描述，本专利技术不仅限于以下具体实施方式。
[0035]需要理解的是，实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件。在本专利技术的描述中，需要理解的是，若有术语“上”本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PR177中间体的生产方法，其特征在于，以溴氨酸钠为原料，以铜催化剂A为催化剂，在酸性介质中进行Ullmann缩合反应，制备PR177中间体；其中，铜催化剂A通过以下方法制备：在氮气氛围中，以Cu2O与稀硫酸为原料，歧化反应生成Cu和CuSO4混合液，Cu和CuSO4混合液经过滤，滤饼用清水洗涤后，得到铜催化剂A。2.如权利要求1所述的PR177中间体的生产方法，其特征在于，所述“以溴氨酸钠为原料，以铜催化剂A为催化剂，在酸性介质中进行Ullmann缩合反应，制备PR177中间体”包括以下步骤：预定配比的溴氨酸钠、铜催化剂A、酸性介质在第一反应温度下，充分搅拌第一反应时间，得到反应液B；向反应液B中加入碳酸钠和活性炭，进行第一过滤，得到滤液C和滤饼D；向滤液C中加入氯化钠，进行盐析，并进行第二过滤，得到的滤饼E用氯化钠溶液洗涤后，得到PR177中间体。3.如权利要求2所述的PR177中间体的生产方法，其特征在于，所述Cu2O通过以下方法制备：在氮气氛围中，以硫酸铜混合溶液为原料，在还原剂存在下，生成亚铜盐；亚铜盐在pH为9
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10的碱性环境中，加热至88℃
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95℃，生成Cu2O混合液；Cu2O混合液经过滤、水洗，得到Cu2O。4.如权利要求3所述的PR177中间体的生产方法，其特征在于，“在氮气氛围中，以硫酸铜混合溶液为原料，在还原剂存在下，生成亚铜盐”包括以下步骤：向滤饼D中加入稀硫酸和Fe2O3，充分搅拌，并进行第三过滤，得到滤液F；调整滤液F的pH值为4
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5，沉降，并进行第四过滤，得到滤液G；向滤液G中，补充加入硫酸铜，得到硫酸铜混合溶液。5.如权利要求4所述的PR177中间体的生产方法，其特征在于，所述铜催化剂A中，含有0.1wt％
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1.0％的C。6.一种PR177中间体的生产系统，其特征在于，包括铜催化剂制备单元及DAS制备单元；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：申井会，吴建良，刘丽民，庞新龙，
申请(专利权)人：宁夏彩妍科技有限公司，
类型：发明
国别省市：