一种三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂及其制备方法与应用，涉及表面活性剂技术领域，该制备方法包括：(1)将溴代烷烃和三乙烯四胺进行取代反应，得到中间体；其中，溴代烷烃的碳原子数为12～16；(2)将中间体与3

【技术实现步骤摘要】
一种三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及表面活性剂
，特别涉及一种三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]磺酸盐类表面活性剂是一类重要的阴离子表面活性剂，其合成方法众多，产品极其丰富，磺酸基的存在使表面活性剂的水溶性和分散性良好，在强酸、强碱和中性盐溶液中表现出良好的溶解性和稳定性，同时拥有良好的表面活性、润湿性能和乳化分散性能，强去污性和协同增效能力，因此被广泛应用于日用化工、三次采油和环境保护等领域。
[0003]目前现有的磺酸盐型表面活性剂的制备工艺复杂，且其降低表面张力的能力较差，受使用环境影响较大。因此，针对以上不足，提供了一种三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施例提供了一种三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂及其制备方法与应用，该三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂的溶解性能好，具有较低的表面张力和CMC值，表面活性优异，且抗盐性能良好，同时制备工艺简单。
[0005]第一方面，本专利技术提供了一种三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂，所述制备方法包括：
[0006](1)将溴代烷烃和三乙烯四胺进行取代反应，得到中间体；其中，所述溴代烷烃的碳原子数为12～16；
[0007](2)将所述中间体与3
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氯
‑2‑
羟基丙磺酸钠进行磺化反应，得到所述三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂。
[0008]优选地，所述溴代烷烃为一溴代十二烷、一溴代十四烷或一溴代十六烷。
[0009]优选地，在步骤(1)中：
[0010]将所述溴代烷烃和三乙烯四胺置于无水乙醇中，并在85～90℃下反应9～12h，得到粗产物，然后对所述粗产物进行过滤、洗涤和重结晶，得到所述中间体。
[0011]优选地，在步骤(1)中：所述溴代烷烃和三乙烯四胺的摩尔比为2.4:1。
[0012]优选地，在步骤(2)中：所述磺化反应的温度为75～95℃；反应时间为2～4h。
[0013]优选地，在步骤(2)中：所述中间体与3
‑
氯
‑2‑
羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:(3～5)。
[0014]优选地，所述步骤(2)包括如下子步骤：
[0015]将所述中间体和3
‑
氯
‑2‑
羟基丙磺酸钠置于无水乙醇中，并加入催化剂进行磺化反应，得到所述三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂。
[0016]更优选地，所述催化剂为三乙胺。
[0017]更优选地，所述三乙胺与所述中间体的摩尔比为1:1。
[0018]优选地，当所述溴代烷烃的碳原子数为12时，所述磺化反应的温度为75℃；反应时间为3h；所述中间体与3
‑
氯
‑2‑
羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:5。
[0019]优选地，当所述溴代烷烃的碳原子数为14时，所述磺化反应的温度为95℃；反应时间为2h；所述中间体与3
‑
氯
‑2‑
羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:5。
[0020]优选地，当所述溴代烷烃的碳原子数为16时，所述磺化反应的温度为95℃；反应时间为4h；所述中间体与3
‑
氯
‑2‑
羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:5。
[0021]第二方面，本专利技术提供了采用上述第一方面所述的制备方法得到的三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂。
[0022]优选地，所述三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂在25℃下的临界胶束浓度为0.217～0.9mmol/L，且在临界胶束浓度下的表面张力为21.45～34.99mN/m。
[0023]优选地，采用比度法测得的所述三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂的乳化力为41.3～77.5％。
[0024]第三方面，本专利技术提供了采用上述第一方面所述的制备方法得到的三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂在海洋溢油中的应用。
[0025]本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：
[0026]本专利技术以三乙烯四胺为母体，通过两步反应引入多个亲水基团和亲油基团，合成三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂。第一步通过溴代烷烃与三乙烯四胺进行亲核取代反应生成中间体仲胺，第二步通过中间体仲胺与3
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氯
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羟基丙磺酸钠进行取代反应得到系列亲油基团长度不同的三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂，并优化得到了最佳的反应工艺条件，以提高产率和产物纯度。
[0027]本专利技术提供的三种三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂在纯水中的溶解性能良好，与十二烷基苯磺酸钠(SDBS，表面张力和CMC值分别为39.2mN/m和1.6mmol/L)相比，合成的三种表面活性剂具有更优异的降低表面张力的能力。其中，疏水链最短的三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂在高浓度矿化水中的溶解性能最佳。
[0028]在本专利技术中，对于相同浓度的表面活性剂溶液，采用一溴代十四烷得到的三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂的乳化力最好，为77.5％。
附图说明
[0029]图1是本专利技术实施例1至3提供的三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂的红外光谱图；
[0030]图2是本专利技术实施例1制备的三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂的κ
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γ
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C曲线；
[0031]图3是本专利技术实施例2制备的三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂的κ
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γ
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C曲线；
[0032]图4是本专利技术实施例3制备的三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂的κ
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γ
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C曲线。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，
对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]本专利技术实施例提供了一种三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂，制备方法包括：
[0035](1)将溴代烷烃和三乙烯四胺进行取代反应，得到中间体；其中，溴代烷烃的碳原子数为12～16；
[0036](2)将中间体与3
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氯
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羟基丙磺酸钠进行磺化反应，得到三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂。
[0037]在本专利技术中，以三乙烯四胺为母体，通过两步反应引入多个亲水基团和亲油基团，合成三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂。第一步通过溴代烷烃与三乙烯四胺进行亲核取代反应生成中间体仲胺，第二步通过中间体仲胺与3
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氯
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羟基丙磺酸钠进行取本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)将溴代烷烃和三乙烯四胺进行取代反应，得到中间体；其中，所述溴代烷烃的碳原子数为12～16；(2)将所述中间体与3
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氯
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羟基丙磺酸钠进行磺化反应，得到所述三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溴代烷烃为一溴代十二烷、一溴代十四烷或一溴代十六烷。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：将所述溴代烷烃和三乙烯四胺置于无水乙醇中，并在85～90℃下反应9～12h，得到粗产物，然后对所述粗产物进行过滤、洗涤和重结晶，得到所述中间体；和/或所述溴代烷烃和三乙烯四胺的摩尔比为2.4:1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：所述磺化反应的温度为75～95℃；反应时间为2～4h；和/或所述中间体与3
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氯
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羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:(3～5)。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)包括如下子步骤：将所述中间体和3
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氯
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羟基丙磺酸钠置于无水乙醇中，并加入催化剂进行磺化反应，得到所述三乙烯四胺型磺酸盐阴离子表面活性剂；优选地，所述催化剂为三乙胺；更优选地，所述三乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊，王玲，梁利丽，刘向斌，孙玉波，孟建勋，张娜，陈丽铎，翟岩亮，
申请(专利权)人：东北石油大学，
类型：发明
国别省市：