一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法技术

一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，属于石油树脂领域。反应过程为：聚合反应物料先经过以聚合液为热源的进料换热器预热后再进入聚合反应釜组进行聚合反应，闪蒸系统（11）闪蒸出的未聚碳九和液体树脂混合液移至进入精制塔（9）的中进行精制；从闪蒸系统（11）的底部采出热聚树脂进入下一段加氢工序合成加氢树脂；精制塔（9）采出的液体树脂先作为真空泵（18）的真空母液使用，再返回至聚合反应釜组参与聚合反应。本发明专利技术具有聚合工序不产生外采液体树脂、加氢工序液体树脂量少并避免后续加氢工序的氢气浪费等优点，将液体树脂经过回收利用再次参与聚合反应以实现链增长，从而提高活性组分整体转化率。而提高活性组分整体转化率。而提高活性组分整体转化率。

【技术实现步骤摘要】
一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法


[0001]一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，属于石油树脂领域。

技术介绍

[0002]目前国内采用的聚合碳九石油树脂的工艺主要有自由基聚合工艺以及阳离子聚合工艺。切割140℃～200℃的馏程段作为聚合原料。自由基聚合是以过氧化物和金属盐(如过氧化异丙苯/油酸钠等)作为引发剂，升温至160～170℃反应10～20h。若不使用引发剂，亦可直接采用热引发，热引发需要的温度为230℃～250℃。聚合液经减压蒸馏分离溶剂，聚合物经冷却后即得热聚石油树脂。再对热聚合反应合成的热聚石油树脂进行固定床加氢反应生产高品质的加氢石油树脂。整个工艺方法具有流程简单、不需要额外处理原料杂质等优点，是较优的工艺流程。
[0003]但是热聚合反应生产的热聚石油树脂，通常会产生一部分低聚液体树脂，该部分液体树脂如果直接进入后续的固定床加氢工艺流程，一方面会消耗更多的氢气，另一方面也会产生大量的低值加氢液体树脂副产品，降低整体盈利能力。
[0004]所以如何提高热聚合反应的活性组分整体转化率，降低氢气消耗，提高产品的整体价值仍是本行业急需解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种提高活性组分整体转化率的回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：该回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，其特征在于，反应过程为：1）聚合反应物料先经过进料换热器预热后再进入聚合反应釜组进行聚合反应，其中进料换热器的热源部分为所述的聚合反应后采出的聚合液；2）在进料换热器放热后的聚合液转移至闪蒸系统进行闪蒸，闪蒸系统顶部通过真空管路连接真空泵为闪蒸系统提供负压；3）闪蒸系统闪蒸出的未聚碳九和液体树脂转移进入精制塔的中进行精制；从闪蒸系统的底部采出的热聚树脂用于进入下阶段加氢工序合成加氢树脂；4）精制塔顶部通过真空管路连接真空泵为精制塔提供负压，精制塔底部采出的液体树脂全部作为真空泵的真空母液使用后返回至进料换热器组前的进料管路或聚合反应釜组再次参与聚合反应。
[0007]本专利技术针对氢气浪费和后续工序加氢液体树脂的副产品多等不足，将液体树脂经过回收利用再次参与聚合反应以实现链增长，从而提高活性组分整体转化率，完善了技术方面的不足。本专利技术涉及回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，包括聚合系统，闪蒸脱除系统，液体树脂精馏回收系统及返回参与热聚合系统。本专利技术通过回收全部热聚液体树脂参与热聚合反应，提高原料综合转化率，最终加氢树脂产品收率提高10%~25%，同时降
低加氢工艺流程的氢气消耗量，减少低值副产物的量，提高经济效益。
[0008]优选的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，步骤3）中闪蒸系统上部闪蒸出的未聚碳九转移至精制塔的顶部进行精制，闪蒸系统中部闪蒸出的未聚碳九和液体树脂混合液移至进入精制塔的中部进行精制。通过精制塔的温度和压力控制，控制未聚碳九与液体树脂的含量比例，实现调整聚合树脂分子量的目的。
[0009]优选的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，步骤3）中所述的精制塔顶部的真空管路上设有冷凝器，冷凝器的冷凝液出口采出副产物未聚碳九至罐区。
[0010]优选的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，所述的真空泵配套设有真空母液罐，精制塔底部采出的液体树脂转移至真空母液罐内作为真空泵的真空母液使用。
[0011]优选的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，所述的聚合反应釜组包括依次串联的一号聚合反应釜、二号聚合反应釜、三号聚合反应釜至n号聚合反应釜；步骤4）中所述的液体树脂返回至任一聚合反应釜中再次参与聚合反应。工作人员根据返回的液体树脂中低聚合度液体树脂的含量，自由选择返回的聚合反应釜，不但保证加氢树脂产品收率，而且所得热聚树脂及对应的加氢树脂产品分子量分布更窄。
[0012]优选的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，所述的一号聚合反应釜、二号聚合反应釜、三号聚合反应釜至n号聚合反应釜均采用夹套低温油降温，并采用内盘管高温油加热。
[0013]优选的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，所述的进料换热器包括二号进料换热器和一号进料换热器，其中一号进料换热器的热源为所述的聚合反应完成后的聚合液；所述的二号进料换热器的热源为外接蒸汽；所述的聚合反应物料先经过一号进料换热器预热，再经过二号进料换热器预热。
[0014]聚合反应物料先经过聚合液预热，再进行蒸汽的补充预热，降低蒸汽消耗，提高系统的热利用率，同时也加快聚合液降温，避免进入闪蒸系统的聚合液因为温度过高在脱溶时发生爆沸。
[0015]优选的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，所述的一号进料换热器的热源管路设有旁通管路。通过旁通管路调节经过进料换热器降温的聚合液的比例，从而能够调节进入闪蒸系统的聚合液的温度，避免温度过低增加能耗，也避免温度过高在脱溶时发生爆沸。
[0016]优选的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，步骤1）中所述的聚合反应原料和步骤4）中所述的液体树脂进入聚合进料罐，聚合进料罐底部连接有聚合进料泵，聚合进料泵的出料口连接进料换热器。
[0017]优选的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，所述的聚合进料泵的出料口通过三通连接聚合进料罐的循环口，聚合进料罐内的物料通过聚合进料泵行循环混料。
[0018]聚合进料罐内物料通过聚合进料泵进行循环混料，也能通过循环比例控制物料进入进料换热器的比例，控制加料速率。同时循环混料能防止聚合进料罐内物料沉积，也能避免管路堵塞。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法所具
有的有益效果是：1、本专利技术在聚合反应后利用专利技术人设计的闪蒸和精制过程回收利用液体树脂全部返回参与聚合反应，实现液体树脂产生和回用的动态平衡，液体树脂全部参与反应进入树脂产品，提高反应转化率10%~25%，避免更多低分子树脂参与后续加氢反应，从而降低后续的氢气和催化剂的消耗。
[0020]2、本专利技术对液体树脂进行精制，分离大部分未聚碳九后的液体树脂，能够进入真空泵代替真空油作为真空母液使用，并能在作为真空母液使用的同时吸收闪蒸系统和精制塔内逃逸到真空管路中的未聚碳九，防止此部分未聚碳九被真空泵释放在环境中，提高原料利用率的同时增加生产环境的安全性。之后共同进入聚合反应系统参与聚合反应，无需额外使用真空油且真空效果好，实现系统自循环。
[0021]3、回用液体树脂的加入位置根据返回的液体树脂中低聚合度液体树脂的含量可在各个聚合反应釜间自由调整，不但保证加氢树脂产品收率，而且所得热聚树脂及对应的加氢树脂产品分子量分布更窄。
[0022]4、聚合反应物料先经过刚刚聚合反应结束的聚合液预热，再进行蒸汽的补充预热，能够降低蒸汽消耗，提高系统的热利用率，同时也加快聚合液降温，避免进入闪蒸系统的聚合液因本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，其特征在于，反应过程为：1）聚合反应物料先经过进料换热器预热后再进入聚合反应釜组进行聚合反应，其中进料换热器的热源部分为所述的聚合反应后采出的聚合液；2）在进料换热器放热后的聚合液转移至闪蒸系统（11）进行闪蒸，闪蒸系统（11）顶部通过真空管路连接真空泵（18）为闪蒸系统（11）提供负压；3）闪蒸系统（11）闪蒸出的未聚碳九和液体树脂转移进入精制塔（9）中进行精制；从闪蒸系统（11）的底部采出的热聚树脂用于进入下阶段加氢工序合成加氢树脂；4）精制塔（9）顶部通过真空管路连接真空泵（18）为精制塔（9）提供负压，精制塔（9）底部采出的液体树脂全部作为真空泵（18）的真空母液使用后返回至进料换热器组前的进料管路或聚合反应釜再次参与聚合反应。2.根据权利要求1所述的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，其特征在于：步骤3）中闪蒸系统（11）上部闪蒸出的未聚碳九转移至精制塔（9）的顶部进行精制。3.根据权利要求1所述的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，其特征在于：闪蒸系统（11）中部闪蒸出的未聚碳九和液体树脂混合液移至进入精制塔（9）的中部进行精制。4.根据权利要求1所述的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，其特征在于：步骤3）中所述的精制塔（9）顶部的真空管路上设有冷凝器，冷凝器的冷凝液出口采出副产物未聚碳九。5.根据权利要求1所述的一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法，其特征在于：所述的真空泵（18）配套设有真空母液罐（10），精制塔（9）底部采出的液体树脂转移至真空母液罐（10）...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵新来，王新武，杨萍，吴明亮，李玉皎，崔志华，
申请(专利权)人：淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：