高纯度三乙基锑及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度三乙基锑的及其制备方法，所述高纯度三乙基锑的制备方法包括以下步骤：S1、获得格氏试剂以及三氯化锑的四氢呋喃溶液；S2、在惰性气体的保护下，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，蒸馏后得到三乙基锑粗品；以及S3、对三乙基锑粗品减压蒸馏，得到高纯度三乙基锑。本发明专利技术的高纯度三乙基锑的制备方法制得的三乙基锑在纯度、颗粒度上均可以较好满足半导体行业的产品要求且成本较低，操作简便，适合工业化规模生产。适合工业化规模生产。适合工业化规模生产。

【技术实现步骤摘要】
高纯度三乙基锑及其制备方法


[0001]本专利技术是关于有机化合物制备
，特别是关于一种高纯度三乙基锑及其制备方法。

技术介绍

[0002]“MO源”即高纯金属有机化合物是金属有机化学气相沉积(简称MOCVD)、金属有机分子束外延(简称MOMBE)等技术生长半导体微结构材料的关键支撑材料，在我国MO源已被广泛应用于LED、太阳能电池、激光器、全球定位系统、航空航天技术等多个领域。半导体级三乙基锑作为MO源系列产品中的一种，主要用作有机合成催化剂，为GaSb、InSb、AlSb等半导体材料提供锑源，是MOCVD、CBE过程中生长光电材料最重要的源之一，在半导体材料生长的过程中可作为材料的掺杂以及主材，亦可作为表面活性剂。
[0003]在半导体制造业的不断发展中，作为锑源的三乙基锑应用越来越广，其纯度要求越来越高，极少量的杂质都会给半导体沉积层的性能带来极大的影响，其中主要控制的杂质包括Si、Mg、Cu、Fe、Zn、As等，半导体级三乙基锑的纯度高达99.9999％，可以符合生产技术要求。三乙基锑遇水遇氧容易燃烧，具有腐蚀性，可致人体灼伤，高温分解时易引起爆炸，能释放出有毒的锑烟雾。因此，如何安全、高效地生产低硅的半导体级三乙基锑是目前急需解决的问题。
[0004]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高纯度三乙基锑的制备方法，其能够安全、高效地生产出低硅的、高纯度的三乙基锑。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供一种高纯度三乙基锑。
[0007]为实现上述目的，本专利技术的实施例提供了一种高纯度三乙基锑的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、获得格氏试剂以及三氯化锑的四氢呋喃溶液；
[0009]S2、在惰性气体的保护下，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，蒸馏后得到三乙基锑粗品；以及
[0010]S3、对三乙基锑粗品减压蒸馏，得到高纯度三乙基锑。
[0011]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤S1获得格氏试剂的步骤为：
[0012]在惰性气体的保护下，将镁和四氢呋喃混合，并向其中滴加溴乙烷，得到乙基溴化镁溶液，即格氏试剂。
[0013]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤S1获得三氯化锑的四氢呋喃溶液的步骤为：
[0014]在真空以及温度为110～130℃的条件下，去除三氯化锑中的有机杂质和低沸点杂
质，冷却至室温后，将其中加入四氢呋喃，搅拌后得到三氯化锑的四氢呋喃溶液。
[0015]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述四氢呋喃为经除水处理后的四氢呋喃；和/或，所述溴乙烷为经除水处理后的溴乙烷。
[0016]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤S2中，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液为：
[0017]将格氏试剂冷却至
‑
50～
‑
40℃，在搅拌状态下滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，滴加结束后在
‑
28～
‑
22℃的温度下继续搅拌0.5～1.5h，恢复到室温后，继续搅拌1.5～2.5h，得到混合产物。
[0018]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤S2中，蒸馏后得到三乙基锑粗品的步骤包括：
[0019]对混合产物进行减压蒸馏处理，得到预产物；所述减压蒸馏的真空度为65～75KPa，温度为83～87℃。
[0020]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤S2中，蒸馏后得到三乙基锑粗品的步骤还包括：
[0021]在真空度为8～12KPa的条件下，将预产物加热至125～135℃，对预产物进行蒸馏，既得到三乙基锑粗品。
[0022]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤S3前还包括：
[0023]在惰性气体保护下，将三乙基锑粗品进行常压蒸馏。
[0024]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤S3为：
[0025]在惰性气体保护下，采用含有不同尺寸的θ型不锈钢混合填料的精馏柱对三乙基锑粗品进行减压精馏，收集中间段馏分，既得到高纯度三乙基锑。
[0026]本专利技术的实施例还提供了一种高纯度三乙基锑，所述高纯度三乙基锑通过如上述的制备方法制得。
[0027]与现有技术相比，根据本专利技术实施方式的高纯度三乙基锑的制备方法，制得的三乙基锑在纯度、颗粒度上均可以较好满足半导体行业的产品要求且成本较低，操作简便，适合工业化规模生产。
附图说明
[0028]图1是根据本专利技术一实施方式的高纯度三乙基锑的制备方法的流程图；
具体实施方式
[0029]下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。
[0030]如图1所示，根据本专利技术优选实施方式的高纯度三乙基锑的制备方法，包括以下步骤：
[0031]S1、获得格氏试剂以及三氯化锑的四氢呋喃溶液。
[0032]其中，获得格氏试剂的步骤可以为：
[0033]在惰性气体的保护下，将镁和四氢呋喃混合，并向其中滴加溴乙烷，得到乙基溴化镁溶液，即格氏试剂。优选的，镁具体为镁屑。
[0034]优选的，将镁和四氢呋喃混合后，可以先向其中加入部分溴乙烷用于格氏试剂的引发，引发后继续滴加溴乙烷，边滴加边搅拌，直至将溴乙烷全部加入其中，得到乙基溴化镁溶液，即格氏试剂。
[0035]其中，获得三氯化锑的四氢呋喃溶液的步骤为：
[0036]在真空以及温度为110～130℃的条件下，去除三氯化锑中的有机杂质和低沸点杂质，冷却至室温后，将其中加入四氢呋喃，搅拌后得到三氯化锑的四氢呋喃溶液。优选的，在真空以及温度为120℃的条件下，去除三氯化锑中的有机杂质和低沸点杂质。
[0037]在步骤S1中用到的四氢呋喃可以为经除水处理后的四氢呋喃；以及用到的溴乙烷可以为经除水处理后的溴乙烷。既可以避免引入水杂质，有可以避免最后制得的三乙基锑遇水遇氧容易燃烧，具有腐蚀性，可致人体灼伤的危险发生。优选的，可以采用真空烘干后的4A分子筛对四氢呋喃以及溴乙烷进行除水处理。
[0038]S2、在惰性气体的保护下，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，蒸馏后得到三乙基锑粗品。
[0039]其中，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液的步骤可以为：
[0040]将格氏试剂冷却至
‑
50～
‑
40℃，在搅拌状态下滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，滴加结束后在
‑
28～
‑
22℃的温度下继续搅拌0.5～1.5h，恢复到室温后，继续搅拌1.5～2.5h，得到混合产物。优选的，将格氏试剂冷却至
‑
45℃，在搅拌状态下滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，滴加结束后在
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、获得格氏试剂以及三氯化锑的四氢呋喃溶液；S2、在惰性气体的保护下，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，蒸馏后得到三乙基锑粗品；以及S3、对三乙基锑粗品减压蒸馏，得到高纯度三乙基锑。2.如权利要求1所述的高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，所述步骤S1获得格氏试剂的步骤为：在惰性气体的保护下，将镁和四氢呋喃混合，并向其中滴加溴乙烷，得到乙基溴化镁溶液，即格氏试剂。3.如权利要求1所述的高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，所述步骤S1获得三氯化锑的四氢呋喃溶液的步骤为：在真空以及温度为110～130℃的条件下，去除三氯化锑中的有机杂质和低沸点杂质，冷却至室温后，将其中加入四氢呋喃，搅拌后得到三氯化锑的四氢呋喃溶液。4.如权利要求2或3所述的高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，所述四氢呋喃为经除水处理后的四氢呋喃；和/或，所述溴乙烷为经除水处理后的溴乙烷。5.如权利要求1所述的高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液为：将格氏试剂冷却至
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50～
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40℃，在搅拌状态下滴加三氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓革革，万欣，董礼，徐耀中，刘子伟，吴浩，
申请(专利权)人：江苏南大光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：