镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法及标准样品技术

本发明专利技术公开了一种镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法及标准样品，该方法其包括以下步骤：S100，化学成分设计；S200，原料冶炼；S300，锻造加工，其中，将高温合金锭锻造成数根预设尺寸的金属圆棒；S400，热处理，其中，将金属圆棒放置真空热处理炉，按照升温、保温、回火的步骤进行数次循环；S500，自然时效，其中，将金属圆棒放置常规储存间预设时间以上；S600，均匀性初检；S700，样品加工，其中，将金属圆棒加工成预设尺寸的圆柱成品试样；接下来，将每根圆柱成品试样作为独立单元进行包装。通过上述方法制出的标准样品可以满足金属材料类热膨胀性能分析和热膨胀仪质量控制的要求，填补了国内外领域相关标准样品领域的空白。填补了国内外领域相关标准样品领域的空白。填补了国内外领域相关标准样品领域的空白。

【技术实现步骤摘要】
镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法及标准样品


[0001]本专利技术涉及金属材料和热物性能表征
，尤其涉及一种镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法及标准样品。

技术介绍

[0002]材料在加热或冷却过程中由于晶格尺寸变化，表现出膨胀或收缩的特性，因此材料热膨胀系数(热膨胀性能)的研究对于机械制造加工、仪器仪表、航空航天等行业领域十分重要。热膨胀系数是材料的基本物理性能之一，也是决定其应用维度和深度必须要表征的性能指标之一。
[0003]目前用来表征热膨胀性能的比较成熟和普及的商用仪器是推杆式(顶杆法)热膨胀仪、干涉法膨胀仪、热机械分析仪等。尽管仪器在各科研院所、高校、企业实验室等分布较多，但是仪器测量结果是否准确、在不同的时空内测量结果是否一致，以及测量结果是否可以溯源，仪器的运行状态等却少有关注。热膨胀系数标准样品是解决仪器相关测量和计量问题的关键，用标准样品评价仪器的整机性能是比较适用的方法，也更为实验人员所接受。
[0004]研制适合在高温下适用，具有一定热膨胀系数梯度的金属材料类标准样品，对于满足热膨胀仪的性能评价、人员的考核、方法的比对等十分必要，尤其对于金属材料的热膨胀系数的分析标准。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法及标准样品。
[0006]第一方面，提供了一种镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S100，化学成分设计，<br/>[0008]其中，各组分的质量百分比设计值如下：Mn 2～4％，Cr 6～9％，Fe 1～4，W 4～6，Ni80～84；
[0009]S200，原料冶炼，
[0010]其中，将电解纯锰、电解纯铬片、工业纯铁、纯钨及纯镍按设计的配比加入到真空冶炼炉进行熔炼，得到高温合金锭；
[0011]S300，锻造加工，
[0012]其中，将高温合金锭锻造成数根预设尺寸的金属圆棒；
[0013]S400，热处理，
[0014]其中，将金属圆棒放置真空热处理炉，按照升温、保温、回火的步骤进行数次循环；
[0015]S500，自然时效，
[0016]其中，将金属圆棒放置常规储存间预设时间以上；
[0017]S600，均匀性初检，
[0018]其中，对金属圆棒进行组织检验、化学成分偏析检验和热膨胀系数检验；
[0019]接下来，将均匀性初检不合格的圆棒样品剔除；
[0020]S700，样品加工，
[0021]其中，将金属圆棒加工成预设尺寸的圆柱成品试样；
[0022]接下来，将每根圆柱成品试样作为独立单元进行包装。
[0023]可选地，所述S600，均匀性初检步骤，包括：
[0024]S601，在金属圆棒两端取样，截取高度不少于5mm，截取的样段经磨抛腐蚀后检验低倍组织和晶粒度；
[0025]S602，在金属圆棒的头、中、尾部取样，每段截取高度不低于20～30mm，用直读光谱仪对易偏析元素C、Si、Mn、Cr、Fe、S元素进行成分偏析检验，在头、中、尾三个位置处分别进行10次测量，得到平均值和标准偏差，三个位置测量平均值的极差小于高温合金测定火花放电原子发射光谱法规定的重复性限r时，则认为偏析检验合格；
[0026]S603，将金属圆棒的头、中、尾部取样的三个小料加工成直径6～8mm，长度不低于20～30mm的3根小样，对3个小样分别完全按照定值相同的测量方法进行测试，当三组各温度点的数据满足预期设计的重复性要求时，可以认定均匀性初检通过。
[0027]可选地，还包括：
[0028]S800，均匀性检验，其中，包括：
[0029]S801，尺寸均匀性检验：测量样品的直径和长度，确认垂直度是否满足要求；
[0030]S802，热膨胀系数量值均匀检验：从成品中选取n个样品，每个样品测试一次，得到第一数据组，然后从n个样品中每次随机选取1根，对选取出的样品重复m次测试，得到第二数据组，并采用单因素方差分析方法验证均匀性；
[0031]S803，当瓶间均匀性研究中的组间方差大于组内方差时，采用下述公式计算瓶间标准偏差和及瓶间不均匀性导致的不确定度分量：
[0032][0033]当瓶间均匀性研究中的组间方差小于组内方差时，采用下述公式计算瓶间标准偏差及瓶间不均匀性导致的不确定度分量：
[0034][0035]其中，MS
among
表示组间方差，即第一数据组的方差，MS
within
表示组内方差，即第二数据组的测量重复性方差，V表示自由度，s
bb
表示瓶间标准偏差，u
bb
表示因瓶间不均匀性导致的不确定度分量，n表示观测数，n0表示有效单元数，当没有数据缺失时等于n；
[0036]S804，将第一数据组与第二数据组所有温度点的热膨胀系数结果汇总后，用单因素方差法评估标准样品的均匀性，如果统计值F小于临界值F(n
‑
1,m
‑
1)
0.05
时，则表明组间变差与组内变差相比没有显著性差异，候选标准样品是均匀的，其中，F表示F分布统计值，n
‑
1表示第一数据组的自由度，m
‑
1表示第二数据组的自由度，0.05表示显著性水平，F(n
‑
1,m
‑
1)
0.05
表示显著性水平为0.05时，组间和组内自由度分别为n
‑
1和m
‑
1时的F检验临界值；
[0037]S805，将第一数据组和第二数据组的相对标准偏差与设计要求进行对比，确定均
匀性。
[0038]可选地，还包括：
[0039]S900，标准样品定值，其中，包括：
[0040]S901，选定多家试验时协作定值；
[0041]S902，约定测量方法，起始温度定为20℃或30℃，温度范围最高1050℃，分别测量100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃的平均热膨胀系数；
[0042]S903，设定升温速率为5℃/min，选择N2或其他惰性气氛保护；
[0043]S904，对各实验室数据汇总后，进行定值检验；
[0044]S905，将定值检验通过后的各实验室数据汇总，计算总平均值及标准偏差，以各定值单位平均值的均值作为标准值。
[0045]可选地，S905之后，还包括：
[0046]S906，将得到的数据进行多项式线性拟合，得到热膨胀系数与温度相关的拟合方程。
[0047]可选地，S904中对各实验室数据汇总后，进行定值检验，包括：
[0048]S9041，全部数据汇总后，用夏皮罗
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S100，化学成分设计，其中，各组分的质量百分比设计值如下：Mn 2～4％，Cr 6～9％，Fe 1～4，W 4～6，Ni 80～84；S200，原料冶炼，其中，将电解纯锰、电解纯铬片、工业纯铁、纯钨及纯镍按设计的配比加入到真空冶炼炉进行熔炼，得到高温合金锭；S300，锻造加工，其中，将高温合金锭锻造成数根预设尺寸的金属圆棒；S400，热处理，其中，将金属圆棒放置真空热处理炉，按照升温、保温、回火的步骤进行数次循环；S500，自然时效，其中，将金属圆棒放置常规储存间预设时间以上；S600，均匀性初检，其中，对金属圆棒进行组织检验、化学成分偏析检验和热膨胀系数检验；接下来，将均匀性初检不合格的圆棒样品剔除；S700，样品加工，其中，将金属圆棒加工成预设尺寸的圆柱成品试样；接下来，将每根圆柱成品试样作为独立单元进行包装。2.根据权利要求1所述的镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法，其特征在于，所述S600，均匀性初检步骤，包括：S601，在金属圆棒两端取样，截取高度不少于5mm，截取的样段经磨抛腐蚀后检验低倍组织和晶粒度；S602，在金属圆棒的头、中、尾部取样，每段截取高度不低于20～30mm，用直读光谱仪对易偏析元素C、Si、Mn、Cr、Fe、S元素进行成分偏析检验，在头、中、尾三个位置处分别进行10次测量，得到平均值和标准偏差，三个位置测量平均值的极差小于高温合金测定火花放电原子发射光谱法规定的重复性限r时，则认为偏析检验合格；S603，将金属圆棒的头、中、尾部取样的三个小料加工成直径6～8mm，长度不低于20～30mm的3根小样，对3个小样分别完全按照定值相同的测量方法进行测试，当三组各温度点的数据满足预期设计的重复性要求时，可以认定均匀性初检通过。3.根据权利要求2所述的镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法，其特征在于，还包括：S800，均匀性检验，其中，包括：S801，尺寸均匀性检验：测量样品的直径和长度，确认垂直度是否满足要求；S802，热膨胀系数量值均匀检验：从成品中选取n个样品，每个样品测试一次，得到第一数据组，然后从n个样品中每次随机选取1根，对选取出的样品重复m次测试，得到第二数据组，并采用单因素方差分析方法验证均匀性；S803，当瓶间均匀性研究中的组间方差大于组内方差时，采用下述公式计算瓶间标准偏差和及瓶间不均匀性导致的不确定度分量：
当瓶间均匀性研究中的组间方差小于组内方差时，采用下述公式计算瓶间标准偏差及瓶间不均匀性导致的不确定度分量：其中，MS
among
表示组间方差，即第一数据组的方差，MS
within
表示组内方差，即第二数据组的测量重复性方差，V表示自由度，s
bb
表示瓶间标准偏差，u
bb
表示因瓶间不均匀性导致的不确定度分量，n表示观测数，n0表示有效单元数，当没有数据缺失时等于n；S804，将第一数据组与第二数据组所有温度点的热膨胀系数结果汇总后，用单因素方差法评估标准样品的均匀性，如果统计值F小于临界值F(n
‑
1,m
‑
1)
0.05
时，则表明组间变差与组内变差相比没有显著性差异，候选标准样品是均匀的，其中，F表示F分布统计值，n
‑
1表示第一数据组的自由度，m
‑
1表示第二数据组的自由度，0.05表示显著性水平，F(n
‑
1,m
‑
1)
0.05
表示显著性水平为0.05时，组间和组内自由度分别为n
‑
1和m
‑
1时的F检验临界值；S805，将第一数据组和第二数据组的相对标准偏差与设计要求进行对比，确定均匀性。4.根据权利要求3所述的镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法，其特征在于，还包括：S900，标准样品定值，其中，包括：S901，选定多家试验时协作定值；S902，约定测量方法，起始温度定为20℃或30℃，温度范围最高1050℃，分别测量100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃的平均热膨胀系数；S903，设定升温速率为5℃/min，选择N2或其他惰性气氛保护；S904，对各实验室数据汇总后，进行定值检验；S905，将定值检验通过后的各实验室数据汇总，计算总平均值及标准偏差，以各定值单位平均值的均值作为标准值。5.根据权利要求4所述的镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法，其特征在于，S905之后，还包括：S906，将得到的数据进行多项式线性拟合，得到热膨胀系数与温度相关的拟合方程。6.根据权利要求5所述的镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法，其特征在于，S904中对各实验室数据汇总后，进行定值检验，包括：S...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕经亮，
申请(专利权)人：钢研纳克检测技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：