一种钛合金晶粒等轴度表征方法技术

本发明专利技术利用EBSD技术从晶体结构角度区分钛合金组织中的α和β晶粒，可获得试样分析区域内晶粒取向成像图、晶粒数量及每个晶粒长宽比，用平均长宽比来表征和定义晶粒等轴度，对晶粒等轴度、等轴化均匀度及球化率进行定量表征，能够快速准确统计钛合金中α晶粒等轴度，提高检测精度，其结果可定量、可重复、统计意义强。结果可用于表征与钛合金各项性能之间的关系，为钛合金加工工艺或其他需求提供科学指导。导。

【技术实现步骤摘要】
一种钛合金晶粒等轴度表征方法


[0001]本专利技术属于金属材料显微组织表征
，具体涉及一种钛合金晶粒等轴度表征方法。

技术介绍

[0002]钛合金具有各种优良性能，其密度小，比强度高，耐腐蚀，耐高低温性能好，无磁无毒，是继钢铁、铝之后又一种重要的结构材料，目前钛合金已经被广泛应用于航天、航空、航海、石油、化工、轻工、冶金、机械、医疗和能源等许多领域。传统双态组织钛合金要求晶粒等轴，在β区和(α+β)区温度下的变形会引起晶粒形状的变化，当低倍组织处于平行作用力方向的平面时，等轴形状的晶粒变成了椭圆体的形状。非等轴晶粒会产生各向异性，并显著降低某些关键力学性能参数。因此双态组织钛合金的晶粒等轴度具有重要意义。
[0003]目前晶粒度已经有比较成熟的测试方法(GBT 6394
‑
2017金属平均晶粒度测定方法)，但对双态组织钛合金来说，其组织一般是用各种形态的α晶粒分布在转变β或β基体之上，α相的大小、形态、等轴程度均会对其性能产生影响。例如对于断裂韧性来说，一般等轴α晶粒并不是最佳选择，具有一定长宽比的等轴α晶粒对于提高钛合金损伤容限性能和冲击性能具有重要意义。
[0004]中国专利CN107367510A公开了“一种高碳钢连铸坯等轴晶率的测定方法”，该方法中通过人工鉴别出等轴晶区域，对图像做特殊处理，从而测量等轴晶百分含量。这种方法需要基于金相组织图片进行处理，然后通过人工方法测量每个单独晶粒的长宽比再判断其是否属于等轴晶粒，其缺点在于采用人工选取晶粒和测量长度和宽度，存在较高误差，并且费时费力。
[0005]此外，还有一种非标方法是通过比较法进行测试，该方法一般针对某一种特定金属材料制备平均分布的具有不同等轴度的标准图片，并通过将待检测试样的组织图片与该标准图片进行对比从而获得等轴度。这种方法优点是较为快速，但评价级别仅能覆盖标准图片中的一个范围，无法进行等轴度定量表征。
[0006]近来，随着电子背散射衍射技术(EBSD)的发展，其被越来越多的应用到材料表征领域中，例如中国专利CN104090033A公开了“基于EBSD图谱的粗晶材料FDTD超声检测仿真模型建立方法”，是大连理工大学雷明凯等人提出采用电子背散射衍射技术(EBSD)可准确、高效测量奥氏体不锈钢晶粒结构的方法。
[0007]但是目前并未有能够精确和定量表征钛合金α晶粒等轴度或等轴率的方法见著于报道。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种钛合金晶粒等轴度表征方法，可对晶粒等轴度、等轴化均匀度及球化率进行定量表征，能够快速、准确、自动统计钛合金中晶粒等轴度，提高检测精度，其结果可定量、可重复、统计意义强。并且，可以分别对α和β晶粒等轴度、等轴化均
匀度及球化率进行定量表征，结果可用于表征与钛合金各项性能之间的关系，为钛合金加工工艺或其他需求提供科学指导。
[0009]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0010]一种钛合金α晶粒等轴度表征方法，其特征在于，包括：
[0011]1)试样制备
[0012]将截取的试样镶嵌和粗抛，确保试样待检表面平整且与底面平行；
[0013]2)抛光
[0014]采用电解抛光或机械抛光对试样待检表面进行去应力处理；
[0015]3)EBSD检测
[0016]将抛光后的试样固定于样品台上，确保EBSD探头平面与试样待检表面的夹角为65～75
°
，设置加速电压为15～20KV，调整放大倍率选择分析区域，保证观测视场内晶粒数≥100，控制扫描步长≤最小晶粒尺寸的1/3；通过扫描分析区域的衍射花样，获得分析区域内晶粒取向成像图和晶粒数量及每个晶粒长宽比；
[0017]4)数据分析
[0018]利用上述检测的数据分别计算晶粒的平均长宽比，利用平均长宽比定义和表征等轴度，并计算等轴化均匀度；所述平均长宽比的计算公式如下：
[0019][0020]式中：
[0021]平均长宽比；
[0022]n，晶粒数量；
[0023]n
i
，单个晶粒的长宽比；
[0024]所述等轴化均匀度计算公式如下：
[0025][0026]式中：
[0027]S2(P
i
)，等轴化均匀度；
[0028]P
i
，单个晶粒的长宽比数值；
[0029]平均长宽比；
[0030]n，晶粒数量。
[0031]进一步，利用晶粒球化率来表征晶粒的球化程度，所述晶粒球化率的计算公式如下：
[0032][0033]式中：
[0034]σ，晶粒球化率；
[0035]n
u
，长宽比小于等于3的晶粒数量；
[0036]n，总晶粒数量。
[0037]优选的，步骤1)中，所述试样取自棒材时，应取自棒材半径1/4至3/4处横截面。
[0038]优选的，步骤1)中，所述试样取自板材或型材时，应取板材或型材厚度或长度方向1/4至3/4处横截面。
[0039]优选的，所述电解抛光所用抛光液为5～15％高氯酸无水乙醇溶液，抛光电压为32～38V，抛光电流为0.2～0.6A，抛光时间30～50s，电解抛光结束后将试样在10s内置于无水乙醇溶液中，反复清洗直至表面无抛光液残留。
[0040]优选的，所述抛光液使用前用液氮冷却至2～10℃。
[0041]优选的，所述机械抛光依次使用100号至2000号砂纸打磨，随后用硅乳胶抛光液进行抛光，抛光压力为2～8N，抛光时间1～2.5h。
[0042]优选的，所述机械抛光时间为2～2.5h。
[0043]优选的，所述机械抛光所用抛光盘采用编织布材质。
[0044]本专利技术利用EBSD扫描技术对钛合金试样分析区域内的晶粒信息进行测量和统计，从而可以快速、准确测量钛合金分析区域内所有晶粒的数量及其长宽比，从而可以定量化表征晶粒等轴度、等轴化均匀程度和球化率。EBSD扫描技术可以从晶体结构角度区分钛合金组织中的α晶粒和β晶粒，从而快速准确统计钛合金中α晶粒与β晶粒等轴度，提高检测精度，其结果可定量、可重复、统计意义强。
[0045]本专利技术利用平均长宽比来表征和定义晶粒等轴化程度，相比图片比较法能够对晶粒等轴化程度进行定量表征，因此更为精确。平均长宽比越小说明晶粒等轴度越高，即组织球化较为充分。此外，还可以利用晶粒长宽比的等轴化均匀度来表示等轴度的离散情况，该数值越大证明不同晶粒的等轴化程度差距越大，越小则证明晶粒的等轴化越均匀。进一步，可以计算晶粒球化程度，并定义长宽比大于3的晶粒为非球化晶粒。
[0046]根据钛合金组织中晶粒等轴度、等轴化均匀程度及球化程度，可表征与钛合金各项性能之间的关系，为钛合金加工工艺或其他需求提供科学指导。
[0047]本专利技术在进行试样制备时，所述试样取自棒材时，应取自棒材半径1/4至3/4处横截面，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛合金晶粒等轴度表征方法，其特征在于，包括：1)试样制备；将截取的试样镶嵌和粗抛，确保试样待检表面平整且与底面平行；2)抛光采用电解抛光或机械抛光对试样待检表面进行去应力处理；3)EBSD检测将抛光后的试样固定于样品台上，确保EBSD探头平面与试样待检表面的夹角为65～75
°
，设置加速电压为15～20KV，调整放大倍率选择分析区域，保证观测视场内晶粒数≥100，控制扫描步长≤最小晶粒尺寸的1/3；通过扫描分析区域的衍射花样，获得分析区域内晶粒取向成像图和晶粒数量及每个晶粒长宽比；4)数据分析利用上述检测的数据分别计算晶粒的平均长宽比，利用平均长宽比定义和表征等轴度，并计算等轴化均匀度；所述平均长宽比的计算公式如下：式中：平均长宽比；n：晶粒数量；n
i
：为单个晶粒的长宽比；所述等轴化均匀度计算公式如下：式中：S2(P
i
)，等轴化均匀度；P
i
，单个晶粒的长宽比；平均长宽比；n：晶粒数量。2.根据权利要求1所述的钛合金晶粒等轴度表征方法，其特征在于，利用晶粒球化率来表征晶粒的球化程度，所述晶粒球化率的计算公式如下：式中：σ，晶粒球化率；n
u
，长宽比...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁晨，范永革，朱峰，许正芳，
申请(专利权)人：宝武特种冶金有限公司，
类型：发明
国别省市：