SnO2-MoSe2复合材料的制备方法、MEMS二氧化硫传感器及其应用技术

本发明专利技术涉及一种SnO2‑

【技术实现步骤摘要】
SnO2‑
MoSe2复合材料的制备方法、MEMS二氧化硫传感器及其应用


[0001]本专利技术涉及一种SnO2‑
MoSe2复合材料的制备方法、MEMS二氧化硫传感器及其应用，属于MEMS气体传感器


技术介绍

[0002]二氧化硫（SO2）是一种无色、剧毒、刺激性强的空气污染物，SO2被氧化为SO3，随后与雨水发生反应，将导致酸雨的形成，酸雨会刺激皮肤和溃疡，降低土壤肥力，腐蚀建筑物，并增加水体的酸度。此外，二氧化硫气体对人类健康构成严重威胁。吸入低浓度SO2气体会导致化学烧伤，并刺激鼻子、喉咙和呼吸道。美国职业安全与健康管理局(OSHA)将人类暴露于SO2的阈值极限设为5 ppm，而长期暴露极限为2 ppm。
[0003]近年来对二氧化硫检测的研究，大多具有较长的响应恢复时间，或者在保证响应恢复时间的前提下，气体检测响应值不够突出。
[0004]CN104089995A公开了一种基于阳极氧化铝纳米线的二氧化硫传感器及制备方法，所述二氧化硫传感器电极上涂覆有阳极氧化铝纳米线，所述阳极氧化铝纳米线经过氯化钯、无水氯化钴与硫脲的混合溶液或二氧化钛表面修饰，制备方法包括前处理，氧化，表面修饰，制备传感器。该专利技术的传感器成本低，响应快速，脱附时间短，可重复性好，准确性高。
[0005]CN101986149A公开了一种用于测量二氧化硫气体的电极材料、传感器及其制备方法，其包括：基材和沉积在所述基材上的二氧化硫氧化催化剂，所述二氧化硫氧化催化剂包括：3
‑
>10wt%的亲水型气凝胶；10
‑
30wt%的疏水性含氟聚合物粘连剂；60
‑
87wt%的金。还公开了该电极材料的制造方法以及含该电极材料的传感器。这种二氧化硫测量用电极材料形成的传感器在低湿环境下具有良好测量稳定性。
[0006]以上专利制备的产品均是采用电化学原理，在电极上发生氧化还原反应，使用寿命较低，不利于工业化应用。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种SnO2‑
MoSe2复合材料的制备方法，其制备方法简单易行，制得的复合材料具有较大的比表面积、催化循环稳定性；本专利技术基于SnO2‑
MoSe2复合材料制备了一种MEMS二氧化硫传感器，其灵敏度高、响应恢复时间快、选择性高；本专利技术还提供了一种MEMS二氧化硫传感器的应用，其有效降低检测电阻的阻值，检测准确度和精度高。
[0008]本专利技术所述的SnO2‑
MoSe2复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）MoSe2的制备：以钼酸钠和硒粉为原料，先后加入硼氢化钠、无水乙醇，进行水热反应，经过后处理得到MoSe2纳米材料；（2）SnO2‑
MoSe2复合材料的制备：用乙醇溶解MoSe2，然后加入SnCl4•
5H2O，置于高压反应釜中反应；冷却至室温后，依次经过固液分离和干燥，最后将所得产物在氩气下退火处理，得到所述的SnO2‑
MoSe2复合材料。
[0009]步骤（1）中，优选的，后处理包括：当烘箱温度降至室温以下时，倒出反应釜内液体，用水和乙醇交替离心洗涤，干燥；将所得固体置于氢氧化钠溶液中，水浴，待冷却到室温后，继续用水和乙醇离心洗涤，最后进行干燥。
[0010]步骤（2）中，优选的，置于200
‑
240℃高压反应釜中反应25
‑
30小时。
[0011]步骤（2）中，优选的，将所得产物在300
‑
350℃的氩气下以1℃/min的升温速率退火2
‑
3小时。
[0012]步骤（2）中，优选的，MoSe2与SnCl4•
5H2O的质量比为1：2
‑
4。
[0013]优选的，SnO2‑
MoSe2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
①ꢀ
MoSe2制备方法：采用简单且温和的水热法，具体操作如下：用天平称取2g钼酸钠和2g硒粉，置于烧杯之中，后加入20mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌，使其充分混合均匀；再称取0.4g硼氢化钠，缓慢的滴加进上述混合均匀的溶液之中，滴加过程中持续搅拌，使其混合均匀；之后称取30mL无水乙醇倒入上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌40min，使其充分混合均匀；随后，将上述溶液倒入反应釜中进行水热反应；当烘箱温度降至室温以下时，倒出反应釜内液体，用水和乙醇交替离心洗涤数次，之后放于干燥箱中60℃下干燥；将所得固体置于氢氧化钠溶液中，在85℃下水浴3h，待冷却到室温后，继续用水和乙醇离心洗涤；然后置于60℃烘箱干燥，即得到MoSe2纳米材料。
[0014]②
SnO2‑
MoSe2复合材料的制备：使用天平称取0.1g的MoSe2，将其加入到30mL的乙醇溶液中，用磁力搅拌机持续搅拌半小时，使其混合均匀；称取0.2gSnCl4•
5H2O，将其加入到上述混合液中，搅拌30分钟后，置于200℃高压反应釜中反应30小时；待其冷却至室温后，使用离心机对其进行固液分离后，置于100℃真空干燥箱中干燥24小时，最后，将所得产物在300℃的氩气下以1℃/min的升温速率退火2小时即得到SnO2‑
MoSe2纳米复合物。
[0015]基于所述的SnO2‑
MoSe2复合材料制备的MEMS二氧化硫传感器，包括以下制备步骤：（1）将微热板与管壳清理后，使用贴片机将微热板与管壳进行粘合，使用专用的粘合剂，然后进行固化4h，以达到微热板与管壳之间粘接强度；（2）待微热板与管壳粘接后，利用金丝键合机使用25μm金丝进行微热板引线键合；（3）使用微电子打印机对键合完成后的微热板和管壳进行纳米材料喷涂，喷涂使用60μm喷嘴，均匀将纳米材料喷涂在微热板上，之后进行材料固化，增加材料粘接强度；（4）使用自动点胶机将特定密封胶在管壳周围均匀点胶，进行管帽封盖，封盖后进行设备固化4h，以达到管壳与管帽的粘接性；（5）使用通用8 pin表面贴装的陶瓷封装底座对微热板进行封装，成品尺寸长*宽*高仅为5mm*5mm*1.05mm，封装完成后器件可以直接贴装于印刷电路板。
[0016]本专利技术采用一种适合敏感材料沉积的微热板，外形尺寸长*宽*高仅为1mm*1mm*0.3mm。所述微热板具有较好的热响应性能和加热效率，加热功耗低、热响应快、加热回滞
小。与传统的陶瓷管式及平面式相较在加热功耗（400
‑
500
°
Ｃ仅需60mW）与热响应时间（20
‑
25ms）方面具有很大优势。
[0017]一种MEMS二氧化硫传感器的应用，是将所述的MEMS二氧化硫传感器贴装于印刷电路板，应用于检测氨气浓度。
[0018]应用MEMS二氧化硫传感器检测氨气时，需要施加两个电压：加热器电压（V
H
）和测试电压（V
C
）。其中V
H
为传感器提供特定的工作温度，可用直流电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种SnO2‑
MoSe2复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）MoSe2的制备：以钼酸钠和硒粉为原料，先后加入硼氢化钠、无水乙醇，进行水热反应，经过后处理得到MoSe2纳米材料；（2）SnO2‑
MoSe2复合材料的制备：用乙醇溶解MoSe2，然后加入SnCl4•
5H2O，置于高压反应釜中反应；冷却至室温后，依次经过固液分离和干燥，最后将所得产物在氩气下退火处理，得到所述的SnO2‑
MoSe2复合材料。2.根据权利要求1所述的SnO2‑
MoSe2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，后处理包括：当烘箱温度降至室温以下时，倒出反应釜内液体，用水和乙醇交替离心洗涤，干燥；将所得固体置于氢氧化钠溶液中，水浴，待冷却到室温后，继续用水和乙醇离心洗涤，最后进行干燥。3.根据权利要求1所述的SnO2‑
MoSe2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，置于200
‑
240℃高压反应釜中反应25
‑
30小时。4.根据权利要求1所述的SnO2‑
MoSe2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将所得产物在300
‑
350℃的氩气下以1℃/min的升温速率退火2
‑
3小时。5.根据权利要求1所述的SnO2‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙凯，王俊花，郭亮，宋立景，孟维琦，
申请(专利权)人：山东乾能科技创新有限公司，
类型：发明
国别省市：