一种钛酸锂镧制造技术

本发明专利技术涉及

【技术实现步骤摘要】
一种钛酸锂镧/二氧化锡纳米材料、MEMS甲烷传感器


[0001]本专利技术涉及
MEMS
气体传感器
，尤其涉及一种钛酸锂镧
/
二氧化锡纳米材料
、MEMS
甲烷传感器
。

技术介绍

[0002]为实现能源环境的可持续发展，天然气的生产量和消费量迎来了飞速地增长，甲烷是天然气和煤层气的主要成分，属于易燃易爆气体，在空气中的爆炸限为
5%~15%
体积分数
。
甲烷泄漏问题可能会威胁到人们的生命财产安全，造成巨大的经济损失
。
所以，为了能够保障我们国家对可燃气体的安全使用，保障国家居民的安全以及固定资产不受损害，需要一款高选择性
、
响应时间快
、
可以在化工领域的复杂环境下稳定工作的甲烷气体传感器
。

技术实现思路

[0003]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种钛酸锂镧
/
二氧化锡纳米材料
、MEMS
甲烷传感器，其对甲烷气体具有增加的响应特性及选择性
。
[0004]本专利技术提供了一种甲烷气敏钛酸锂镧
/
二氧化锡（
La
0.5
Li
0.5
TiO3/SnO2）纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：1）将硝酸镧
、
硝酸锂和柠檬酸分散在乙二醇和乙醇的混合溶液中，然后添加钛酸四丁酯并混合均匀，2）将步骤1）的溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应，3）将溶剂热反应后的溶液自然冷却后收集沉淀物，经洗涤
、
干燥和退火后得到
La
0.5
Li
0.5
TiO3前驱体粉末，4）将四氯化锡分散在水中，得到四氯化锡溶液，将乙醇和聚乙烯吡咯烷酮分别添加到四氯化锡溶液中，并各自混合均匀，5）将步骤4）的溶液转移到水热反应釜中进行水热反应，6）将水热反应后的溶液在室温下离心，收集沉淀物，经洗涤
、
干燥和退火后，得到
SnO2纳米颗粒，7）将步骤3）的
La
0.5
Li
0.5
TiO3前驱体粉末分散在水中，然后添加步骤6）的
SnO2纳米颗粒，混合均匀后经高温退火处理，得到钛酸锂镧
/
二氧化锡纳米材料
。
[0005]更具体地，所述硝酸镧是六水硝酸镧（
La(NO3)3·
6H2O
）
。
[0006]更具体地，在步骤1）中在搅拌的条件下缓慢添加所述钛酸四丁酯
。
[0007]更具体地，步骤2）中的溶剂热反应的条件是在
170℃
下反应
5h。
[0008]更具体地，步骤3）中的干燥包括在
80℃
下烘干
。
[0009]更具体地，步骤3）中的退火的条件是在
700℃
下退火
3h。
[0010]更具体地，硝酸镧
、
硝酸锂
、
柠檬酸和钛酸四丁酯的摩尔比为
0.6~1.5
：
0.7~1.7
：
5~7
：
1.4~2.5
更具体地，硝酸镧
、
硝酸锂
、
柠檬酸和钛酸四丁酯的摩尔比为1：
1.1
：
5~7
：
2.05
更具体地，步骤1）中无水乙醇和乙二醇的体积比为
9:1。
[0011]更具体地，在步骤4）所述四氯化锡是五水四氯化锡（
SnCl4·
5H2O
）
。
[0012]更具体地，在步骤4）中在搅拌的条件下缓慢添加所述乙醇
。
[0013]更具体地，在步骤4）中在搅拌的条件下缓慢添加所述聚乙烯吡咯烷酮
。
[0014]更具体地，步骤4）还包括将步骤4）的混合溶液在室温下搅拌
1h。
[0015]更具体地，在步骤4）中，四氯化锡溶液中四氯化锡的浓度为1‑
2mM。
[0016]更具体地，在步骤4）中，水和乙醇体积比为
1:1。
[0017]更具体地，在步骤4）中，四氯化锡与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为
1000~2000:9。
[0018]更具体地，在步骤4）中，四氯化锡
、
乙醇和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为
1000~2000:514.5:9。
[0019]更具体地，步骤5）中的水热反应的条件是在
180℃
下持续反应
24h。
[0020]更具体地，步骤6）中的洗涤包括对沉淀物用去离子水进行充分洗涤，至洗净
CI
‑
，然后离心收集沉淀物
。
[0021]更具体地，步骤6）中的退火是在马弗炉中进行的
。
[0022]更具体地，步骤6）中的退火的条件是在
500℃
下退火
4h。
[0023]更具体地，步骤6）中的退火是以
5℃/min
加热至
500℃
退火
。
[0024]更具体地，步骤7）中的分散包括超声分散，例如超声处理
60min。
[0025]更具体地，步骤7）中的分散包括将
La
0.5
Li
0.5
TiO3前驱体粉末添加到水中然后超声处理
60min。
[0026]更具体地，步骤4）和7）中的水包括去离子水或蒸馏水
。
[0027]更具体地，步骤7）中的退火是在
1200℃
下退火
12h。
[0028]更具体地，在步骤7）中，
La
0.5
Li
0.5
TiO3前驱体粉末与水的固液比为
1.2~3.6:50
（
g:ml
）
。
[0029]更具体地，在步骤7）中，
La
0.5
Li
0.5
TiO3前驱体粉末与
SnO2纳米颗粒的质量比为
1.2~3.6:0.8~2.4。
[0030]更具体地，在步骤7）中，
La
0.5
Li
0.5
TiO3前驱体粉末与
SnO2纳米球的质量比为
2.4:1.6。
[0031]在另一方面，本专利技术提供了一种甲烷气敏钛酸锂镧
/
二氧化锡纳米材料，其通过如上文所述的方法制备
。
[0032]在另一方面，本专利技术提供了一种基于如本文所述的钛酸锂镧
/
二氧化锡纳米材料的
MEMS
甲烷传感器的制备方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种甲烷气敏钛酸锂镧
/
二氧化锡纳米材料，其特征在于：包括以下制备步骤：1）将硝酸镧分散在乙二醇和乙醇的混合溶液中，然后依次添加硝酸锂和柠檬酸并各自混合均匀；2）向步骤1）的溶液依次添加钛酸四丁酯和乙二醇并各自混合均匀，所述的硝酸镧
、
硝酸锂
、
柠檬酸和钛酸四丁酯的摩尔比为 0.6~1.5:0.7~1.7: 5~7: 1.4~2.5
；3）将步骤2）的溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应；4）将溶剂热反应后的溶液自然冷却后收集沉淀物，经洗涤
、
干燥和退火后得到
La
0.5
Li
0.5
TiO3前驱体粉末；5）将四氯化锡分散在水中，得到四氯化锡溶液，将乙醇和聚乙烯吡咯烷酮分别添加到四氯化锡溶液中，并各自混合均匀；6）将步骤5）的溶液转移到水热反应釜中进行水热反应；7）将水热反应后的溶液在室温下离心，收集沉淀物，经洗涤
、
干燥和退火后，得到
SnO2纳米球；8）将步骤4）的
La
0.5
Li
0.5
TiO3前驱体粉末分散在水中，然后添加步骤7）的
SnO2纳米球，混合均匀后经高温退火处理，得到钛酸锂镧
/
二氧化锡纳米材料，所述的
La
0.5
Li
0.5
TiO3前驱体粉末与
SnO2纳米球的质量比为
1.2~3.6:0.8~2.4。2.
根据权利要求1所述的一种钛酸锂镧
/
二氧化锡纳米材料，其特征在于：在步骤2）中在搅拌的条件下缓慢添加所述钛酸四丁酯，步骤3）中的溶剂热反应的条件是在
170℃
下反应
5h
，步骤4）中的退火的条件是在
700℃
下退火
3h。3.
根据权利要求1所述的一种钛酸锂镧
/
二氧化锡纳米材料，其特征在于：在步骤5）中在搅拌的条件下缓慢添加所述乙醇，并且在添加完成后继续搅拌
30min
，在步骤5）中缓慢添加所述聚乙烯吡咯烷酮，步骤6）中...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙凯，郭亮，聂岗，孟维琦，司继科，汪洋，李春辉，李帅，李晓晗，
申请(专利权)人：山东乾能科技创新有限公司，
类型：发明
国别省市：