一种Co制造技术

本发明专利技术公开了一种Co

【技术实现步骤摘要】
一种Co
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NiSe
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量子点化合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种制备Co
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NiSe
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量子点化合物的方法及利用该方法制备的化合物。
技术背景
[0002]氢能作为一种绿色可持续能源，由于产物无污染，对环境友好等特点受到大家的广泛关注。电解水产生氢气是一种有效的获得氢能的途径，而电催化剂能很好地促进电催化产氢过程。钴硒化合物是一类重要的析氢电催化剂，是替代贵金属电催化剂的有利竞争者。目前报道的钴硒化合物主要是采用水热的方式合成，制备得到的样品相对颗粒较大，比表面积小，从而限制其电化学活性位点的数量。因此，如何提高钴硒化合物的比表面积，进而提高化合物的催化活性位点的数量和催化性能，是促进钴硒电催化剂在工业领域上广泛运用的关键问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于公开一种具有优异电催化析氢活性的Co
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量子点化合物。本专利技术还提供一种制备Co
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量子点电催化剂的方法。
[0004]本专利技术的实现包括以下步骤：称量原子摩尔比为19：1：20的Co粉，Ni粉和Se粉，三种粉末的总摩尔数为0.1摩尔；在手套箱内用研钵将这三种粉末研磨半小时，使得这三种粉末混合均匀；将粉末倒入直径为10毫米的不锈钢模具中，用压片机将粉末压制成为直径为10毫米的圆片，将圆片分成三块，放入氧化铝坩埚中；称量0.055摩尔的K块，将其分成两块放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚密封在石英管内，在石英管内充入0.8个大气压的高纯氩气；将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900摄氏度，在900摄氏度下保持5天后，随着马弗炉自然冷却，获得前驱体；将前驱体转移到手套箱内，用研钵将前驱体研磨成颗粒大小均匀的粉末，称取300毫克的前驱体放置在石英管内，在石英管内加入8毫升的乙二胺，用橡皮泥将石英管的口密封好，将石英管从手套箱内转移出来；将石英管放入微波超声清洗仪器进行8小时的超声，为了保证微波超声清洗仪器中的水温不升高，需要定时加入冰块进行冷却；将超声结束的石英管转移到手套箱的过渡舱内，取掉橡皮泥，利用过渡舱的机械泵将多余的乙二胺抽干；在石英管内加入30毫升的去离子水混合均匀，将混合溶液转移至超声波清洗器中，超声24小时，离心清洗后得到Co
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量子点化合物。
[0005]与现有技术相比，本专利技术所述的样品制备方法具有以下的优点：所制备的Co
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化合物体积非常小，直径在3~6 nm之间，具有量子点形貌；所制备的Co
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化合物电催化析氢性能优异，在10 mA/cm
‑2的电流密度下具有148 mV的过电位。
附图说明
[0006]图1为按照对比例和实施例的方法制备的Co
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化合物的XRD图谱。
[0007]图2为按照实施例的方法制备的Co
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量子点化合物的SEM图谱。
[0008]图3为按照实施例的方法制备的Co
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量子点化合物的TEM图谱。
[0009]图4为按照对比例和实施例的方法制备的Co
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化合物的过电位曲线图。
具体实施方式
[0010]下面通过具体实施例对本专利技术做出进一步的具体说明，但本专利技术并不局限于下述实例。
[0011]实施例：称量原子摩尔比为19：1：20的Co粉，Ni粉和Se粉，三种粉末的总摩尔数为0.1摩尔；在手套箱内用研钵将这三种粉末研磨半小时，使得这三种粉末混合均匀；将粉末倒入直径为10毫米的不锈钢模具中，用压片机将粉末压制成为直径为10毫米的圆片，将圆片分成三块，放入氧化铝坩埚中；称量0.055摩尔的K块，将其分成两块放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚密封在石英管内，在石英管内充入0.8个大气压的高纯氩气；将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900摄氏度，在900摄氏度下保持5天后，随着马弗炉自然冷却，获得前驱体；将前驱体转移到手套箱内，用研钵将前驱体研磨成颗粒大小均匀的粉末，称取300毫克的前驱体放置在石英管内，在石英管内加入8毫升的乙二胺，用橡皮泥将石英管的口密封好，将石英管从手套箱内转移出来；将石英管放入微波超声清洗仪器进行8小时的超声，为了保证微波超声清洗仪器中的水温不升高，需要定时加入冰块进行冷却；将超声结束的石英管转移到手套箱的过渡舱内，取掉橡皮泥，利用过渡舱的机械泵将多余的乙二胺抽干；在石英管内加入30毫升的去离子水混合均匀，将混合溶液转移至超声波清洗器中，超声24小时，离心清洗后得到Co
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量子点化合物。
[0012]为了说明本实施例的技术效果，按照以下步骤制备样品作为本实施例的对比例：称量原子摩尔比为19：1：20的Co粉，Ni粉和Se粉，三种粉末的总摩尔数为0.1摩尔；在手套箱内用研钵将这三种粉末研磨半小时，使得这三种粉末混合均匀；将粉末倒入直径为10毫米的不锈钢模具中，用压片机将粉末压制成为直径为10毫米的圆片，将圆片分成三块，放入氧化铝坩埚中；称量0.055摩尔的K块，将其分成两块放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚密封在石英管内，在石英管内充入0.8个大气压的高纯氩气；将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900摄氏度，在900摄氏度下保持5天后，随着马弗炉自然冷却，获得前驱体；将前驱体转移到手套箱内，用研钵将前驱体研磨成颗粒大小均匀的粉末，称取300毫克的前驱体放置在石英管内，在石英管内加入30毫升的饱和氢氧化钠溶液混合均匀，将混合溶液转移至超声波清洗器中，超声24小时，离心清洗后得到Co
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量子点化合物。
[0013]为了说明本实施例的技术效果，对按实施例和对比例的样品进行了表征。图1是按对比例和实施例的Co
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化合物的XRD图谱，可以看到对比例的样品结晶性好，且衍射峰与四方结构CoSe的（001）、（101）、（111）、（112）、（003）和（211）特征峰一一对应，没有杂相。实施例样品的衍射峰的强度明显变弱，且衍射峰宽化，说明实施例样品的颗粒明显小于对比例样品。图2是按对比例的Co
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化合物的SEM图谱，可以看到样品呈现出薄片状，尺寸均在纳米级别。图3是按实施例的Co
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量子点化合物的TEM图谱，可以看到样品是典型的纳米点形貌，体积非常小，直径在3~6nm之间。图4是按对比例和实施例的Co本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备Co
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NiSe
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量子点化合物的方法，包括如下步骤：称量原子摩尔比为19：1：20的Co粉，Ni粉和Se粉，三种粉末的总摩尔数为0.1摩尔；在手套箱内用研钵将这三种粉末研磨半小时，使得这三种粉末混合均匀；将粉末倒入直径为10毫米的不锈钢模具中，用压片机将粉末压制成为直径为10毫米的圆片，将圆片分成三块，放入氧化铝坩埚中；称量0.055摩尔的K块，将其分成两块放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚密封在石英管内，在石英管内充入0.8个大气压的高纯氩气；将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900摄氏度，在900摄氏度下保持5天后，随着马弗炉自然冷却，获得前驱体；将前驱体转移到手套箱内，用研钵将前驱体研磨成颗粒大小均匀的粉末，称取300毫克的前驱体放置在石英管内，在石英管内加入8毫升的乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宗鹏，林志萍，钟文武，张欢欢，
申请(专利权)人：台州学院，
类型：发明
国别省市：