一种花状VSe2纳米材料的合成方法技术

一种花状VSe2纳米材料的合成方法，涉及一种VSe2纳米材料的合成方法。为了解决现有VSe2制备方法会产生大量H2Se中间产物导致安全性差的问题。方法：乙酰丙酮氧钒和二氧化硒溶解在N,N

【技术实现步骤摘要】
一种花状VSe2纳米材料的合成方法


[0001]本专利技术属于新能源材料制备领域，具体涉及一种花状VSe2纳米材料的合成方法。

技术介绍

[0002]自Novoselov等人首次制备石墨烯以来，石墨烯作为二维材料的典型代表，在能量存储和转换等领域开展了大量的应用研究。除了石墨烯之外，具有类石墨烯结构的二维过渡金属二卤化物(TMD)材料，引起了研究者的关注。层状TMD的每一层由三明治状结构的X
‑
M
‑
X单元组成，其中过渡金属原子层被夹在两层硫属元素原子层之间，形成牢固的共价键。层状TMD的层与层之间通过弱的范德华力结合，因此，易于获得少层和单层结构的TMD材料。随着层数的减少，TMD材料可以暴露出更多的活性位点，在能量存储、电催化等领域具有很大的发展潜力。然而，目前大量报道的MoS2、MoSe2等TMD材料由于导电性差，电化学性能有限。作为TMD大家族的一员，VSe2具有优异的导电性和较大的片层间距，有望在电化学能量储存中获得高能量密度。
[0003]已报道的VSe2的制备方法包括剥离法、固相法、化学气相沉积法和溶剂热法。溶剂热法具有产量高、低能耗、产物形貌可控的特点，在上述制备方法中脱颖而出。然而，目前报道的溶剂热法制备VSe2的方案中，多数采用酸性物质作为还原剂。在合成过程中，会产生大量H2Se中间产物，该有毒气体易于在反应降温过程中散发到空气中，导致安全性差。探索可行的VSe2合成方法至关重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了解决现有VSe2制备方法会产生大量H2Se中间产物导致安全性差的问题，提出一种花状VSe2纳米材料的合成方法。
[0005]本专利技术花状VSe2纳米材料的合成方法按以下步骤进行：
[0006]一、称取乙酰丙酮氧钒和二氧化硒，溶解在N,N
‑
二甲基甲酰胺中，磁力搅拌10
‑
40min，得到混合溶液a；
[0007]二、将混合溶液a于60
‑
70℃水浴中加热20
‑
30min，冷却至室温；
[0008]三、向步骤二的混合溶液中加入对苯二胺，磁力搅拌得到混合溶液b；
[0009]四、将步骤三的混合溶液转移至反应釜中，将反应釜密封，在180℃下进行溶剂热反应12
‑
20h；
[0010]五、待溶剂热反应结束并自然冷却到室温后，过滤得到固体产物，用乙醇和去离子水反复洗涤和离心固体产物，最后干燥，得到VSe2；
[0011]所述干燥工艺为：在60℃真空干燥8
‑
12h。
[0012]本专利技术原理及有益效果为：
[0013]本专利技术首次以对苯二胺为还原剂，成功合成了VSe2。碱性对苯二胺的使用，避免了常规方法中采用酸性还原剂时，大量H2Se有毒气体的产生，工艺环保，安全性高；所得产物是花状高纯度VSe2纳米材料，具有超薄结构，比表面积大，可以暴露更多活性位点，有望拓
展VSe2在新能源领域中的应用；该方法工艺简单，反应条件易于控制，有利于工业化生产。
附图说明
[0014]图1为实施例1得到的VSe2样品的XRD图；
[0015]图2为实施例2得到的VSe2样品的SEM图。
具体实施方式
[0016]本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
[0017]具体实施方式一：本实施方式花状VSe2纳米材料的合成方法按以下步骤进行：
[0018]一、称取乙酰丙酮氧钒和二氧化硒，溶解在N,N
‑
二甲基甲酰胺中，磁力搅拌10
‑
40min，得到混合溶液a；
[0019]二、将混合溶液a于60
‑
70℃水浴中加热20
‑
30min，冷却至室温；
[0020]三、向步骤二的混合溶液中加入对苯二胺，磁力搅拌得到混合溶液b；
[0021]四、将步骤三的混合溶液转移至反应釜中，将反应釜密封，在180℃下进行溶剂热反应12
‑
20h；
[0022]五、待溶剂热反应结束并自然冷却到室温后，过滤得到固体产物，用乙醇和去离子水反复洗涤和离心固体产物，最后干燥，得到VSe2；
[0023]所述干燥工艺为：在60℃真空干燥8
‑
12h。
[0024]本实施方式首次以对苯二胺为还原剂，成功合成了VSe2。碱性对苯二胺的使用，避免了常规方法中采用酸性还原剂时，大量H2Se有毒气体的产生，工艺环保，安全性高；所得产物是花状高纯度VSe2纳米材料，具有超薄结构，比表面积大，可以暴露更多活性位点，有望拓展VSe2在新能源领域中的应用；该方法工艺简单，反应条件易于控制，有利于工业化生产。
[0025]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述乙酰丙酮氧钒和二氧化硒的摩尔比为1:2。
[0026]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述混合溶液中二氧化硒的浓度为0.067
‑
0.133mol/L。
[0027]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二将混合溶液a于70℃水浴中加热30min，冷却至室温。
[0028]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二将混合溶液a于65℃水浴中加热30min，冷却至室温。
[0029]具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述磁力搅拌时间为10
‑
30min。
[0030]具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述对苯二胺与二氧化硒的摩尔比为8.1:1。
[0031]具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四将步骤三的混合溶液转移至反应釜中，将反应釜密封，在180℃下进行溶剂热反应12h。
[0032]具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五所述
干燥工艺为：在60℃真空干燥12h。
[0033]具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四将步骤三的混合溶液转移至反应釜中，将反应釜密封，在180℃下进行溶剂热反应20h。
[0034]实施例1：
[0035]本实施例花状VSe2纳米材料的合成方法按以下步骤进行：
[0036]一、称取0.2mmol乙酰丙酮氧钒和0.4mmol二氧化硒，溶解在30mL N,N
‑
二甲基甲酰胺中，磁力搅拌30min，得到混合溶液；
[0037]二、将混合溶液于70℃水浴中加热30min，冷却至室温；
[0038]三、向步骤二的混合溶液中加入3.5g对苯二胺，磁力搅拌20min；
[0039]四、将步骤三的混合溶液转移至反应釜中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种花状VSe2纳米材料的合成方法，其特征在于：花状VSe2纳米材料的合成方法按以下步骤进行：一、称取乙酰丙酮氧钒和二氧化硒，溶解在N,N
‑
二甲基甲酰胺中，磁力搅拌10
‑
40min，得到混合溶液a；二、将混合溶液a于60
‑
70℃水浴中加热20
‑
30min，冷却至室温；三、向步骤二的混合溶液中加入对苯二胺，磁力搅拌得到混合溶液b；四、将步骤三的混合溶液转移至反应釜中，将反应釜密封，在180℃下进行溶剂热反应12
‑
20h；五、待溶剂热反应结束并自然冷却到室温后，过滤得到固体产物，用乙醇和去离子水反复洗涤和离心固体产物，最后干燥，得到VSe2；所述干燥工艺为：在60℃真空干燥8
‑
12h。2.根据权利要求1所述的花状VSe2纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤一所述乙酰丙酮氧钒和二氧化硒的摩尔比为1:2。3.根据权利要求1所述的花状VSe2纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤一所述混合溶液中二氧化硒的浓度为0.067

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡勖升，李敬，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：