三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及电解废渣中金属含量的测定技术领域，具体涉及一种三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法。所述的三氟化氮电解中产生的废渣中镍含量的测定方法：首先将三氟化氮电解中产生的废渣进行可溶渣和难溶渣的区分，然后分别测定可溶渣中的镍含量和难溶渣中的镍含量，最后根据可溶渣中的镍含量与难溶渣中的镍含量计算出三氟化氮电解中产生的废渣镍的含量。本发明专利技术提供一种三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法，操作步骤简单，准确率高，效率高，利用价值高。利用价值高。

【技术实现步骤摘要】
三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及电解废渣中金属含量的测定
，具体涉及一种三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法。

技术介绍

[0002]镍的硬度高，韧性好，并且具有铁的磁性，能够很好的磨光，耐腐蚀强，因此在航空航天，核工程，能源动力，交通运输等行业应用广泛。由于电解废渣中镍含量的不同，价格波动较大，因此含镍废渣的市场流动性较强。
[0003]在三氟化氮电解过程中，镍会逐渐被电解液溶解和腐蚀，在电解液中的镍一部分在阴极电镀出来，另一部分以盐或者络合物的形式堆积在电解槽底部，从而影响电解的效率。电解槽底部的堆积物必须清理，这样就增大了生产成本。清理出的废渣主要成分为镍、铁、铜等金属单质或金属氟化物，及掺杂的氟氢化铵等物质。因废渣中镍含量的不同，回收再利用的价值也不同。废渣中镍含量的高低决定了市场的售价，因此对其废渣中镍含量的定量测定尤为重要。现有技术中，定性的测试方法较多，但是对废渣中的镍含量的定量测定却较为少见。因废渣的成分复杂，测定镍含量需要加入复杂的试剂，不利于生产应用。因此对废渣中镍含量的定量测定是生产中难以突破的瓶颈。
[0004]CN105004682A公开了一种水中镍离子的检测试剂及其检测方法，采用检测试剂A硼酸、氯化钾、氢氧化钠、氧化剂、掩蔽剂、丁二酮肟、N,N
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二乙基对苯二胺、对氨基苯磺酸，试剂B氢氧化钠、掩蔽剂和丁二酮肟，然后检测，采用试剂较为复杂，应用复杂，不适用于三氟化氮电解过程中产生的含镍镍渣的定量测定。
[0005]CN103969259A公开了一种关于电镀废水初级预处理后水质中镍离子的检测方法，配制了八种标准试剂，限定性测量，在定量测定中步骤繁琐，试剂种类多，检测试剂储存时间短，不利于生产广泛应用。
[0006]CN108918512B公开了一种不锈钢镍含量的检测试剂以及不锈钢镍含量的检测方法，采用试剂丁二酮肟，过硫酸铵，壳聚糖，硫酸钡，氢氧化钠，乙二胺四乙酸二钠，阳离子瓜尔胶，亚甲基双丙烯酰胺，酒石酸钾钠。虽然此检测方法简单、有效，但是在电解废渣中，不适用于上述碱性较大的复杂试剂。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是提供一种三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法，操作步骤简单，准确率高，效率高，利用价值高。
[0008]本专利技术所述的三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法：首先将三氟化氮电解产生的废渣进行可溶渣和难溶渣的区分，然后分别测定可溶渣中的镍含量和难溶渣中的镍含量，最后根据可溶渣中的镍含量与难溶渣中的镍含量计算出三氟化氮电解产生的废渣中镍的含量。
[0009]优选的，将三氟化氮电解中产生的废渣进行可溶渣和难溶渣的区分步骤为：将废
渣按照质量比为1:2～1:3溶于水，200目压滤得到的固体为难溶渣；向滤液中通入氨气，直至沉淀不再产生，2000r/min～2500r/min离心析出，直至不再有水产生，得到的固体为可溶渣。。压滤采用板框压滤机。离心采用离心机。
[0010]难溶渣包含：氧化铁、氧化镍、氧化铜、氟化铁、氟化铵、氟化铜、氟化镍以及金属单质。可溶渣包含：氟化铁、氟化铵、氟化铜，氟化镍铵，铁铵化合物、氟化铵等。难溶渣和可溶渣分离的主要因素是废渣中氟化物、金属单质以及金属氧化物在水中和在碱性环境中的溶解度不同。
[0011]所述的三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法，可溶渣中的镍含量的测定步骤为：a1、精确称取并煅烧可溶渣，可溶渣温度保持在240℃~280℃，持续煅烧5~8h，在此过程中每15~20min搅拌一次；b1、精确称取煅烧后的可溶渣，加水，再加入硝酸溶液溶解，升温至80℃~90℃反应6~8h，在此过程中向烧杯中加水，维持液面在升温前的位置；c1、反应完成后进行抽滤，称量滤液体积，用原子吸收法测定滤液的镍的质量浓度，计算得出可溶渣中的镍含量。
[0012]所述的原子吸收法检测依据是《SY/T5161
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2002 岩石中金属元素原子吸收光谱测定方法》。
[0013]优选的，步骤a1中煅烧结束可溶渣剩余量为煅烧前质量的36%~40%，颜色呈砖红色。
[0014]优选的，步骤b1中煅烧后的可溶渣与硝酸的质量比为1:10~1:10.5。
[0015]所述的三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法，难溶渣中的镍含量的测定步骤为：a2、精确称取并煅烧难溶渣，难溶渣温度保持在240℃~280℃，持续煅烧7~9h，在此过程中每15~20min搅拌一次；b2、精确称取煅烧后的难溶渣，加水，再加入硝酸溶液溶解，升温至80℃~90℃反应6~8h，在此过程中向烧杯中加水，维持液面在升温前的位置；c2、反应完成后进行抽滤，称量滤液体积，用原子吸收法测定滤液的镍的质量浓度，计算得出难溶渣中的镍含量。
[0016]优选的，步骤a2中煅烧结束难溶渣剩余量为煅烧前质量的80%~90%，颜色呈砖红色。
[0017]优选的，步骤b2中煅烧后的难溶渣与硝酸的质量比为1:4~1:4.5。
[0018]优选的，可溶渣中的镍含量的计算公式为：。
[0019]优选的，难溶渣中的镍含量的计算公式为：。
[0020]具体的，所述的三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法，包括以下步骤：（1）首先将三氟化氮电解产生的废渣进行可溶渣和难溶渣的区分：将废渣按照质
量比为1:2～1:3溶于水，200目压滤得到的固体为难溶渣；向滤液中通入氨气，直至沉淀不再产生，2000r/min
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2500r/min离心析出，直至不再有水产生，得到的固体为可溶渣；（2）测定可溶渣中的镍含量：a1、精确称取并煅烧可溶渣，可溶渣温度保持在240℃~280℃，持续煅烧5~8h，在此过程中每15~20min搅拌一次，煅烧结束可溶渣剩余量为煅烧前质量的36%~40%，颜色呈砖红色；b1、精确称取煅烧后的可溶渣，加水，再加入硝酸溶液溶解，煅烧后的可溶渣与硝酸的质量比为1:10~1:10.5，升温至80℃~90℃反应6~8h，在此过程中向烧杯中加水，维持液面在升温前的位置；c1、反应完成后进行抽滤，称量滤液体积，用原子吸收法测定滤液的镍的质量浓度，计算得出可溶渣中的镍含量；（3）测定难溶渣中的镍含量：a2、精确称取并煅烧难溶渣，难溶渣温度保持在240℃~280℃，持续煅烧7~9h，在此过程中每15~20min搅拌一次，煅烧结束难溶渣剩余量约为煅烧前的80%~90%，颜色呈砖红色；b2、精确称取煅烧后的难溶渣，加水，再加入硝酸溶液溶解，煅烧后的难溶渣与硝酸的质量比为1:4~1:4.5，升温至80℃~90℃反应6~8h，在此过程中向烧杯中加水，维持液面在升温前的位置；c2、反应完成后进行抽滤，称量滤液体积，用原子吸收法测定滤液的镍的质量浓度，计算得出难溶渣中的镍含量；（4）计算出三氟化氮电解产生的废渣中镍的总含量，计算公式为：。
[0021]本专利技术的三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法，首先将废渣进行可溶渣本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法，其特征在于：首先将三氟化氮电解产生的废渣进行可溶渣和难溶渣的区分，然后分别测定可溶渣中的镍含量和难溶渣中的镍含量，最后根据可溶渣中的镍含量与难溶渣中的镍含量计算出三氟化氮电解产生的废渣中镍的含量。2.根据权利要求1所述的三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法，其特征在于：三氟化氮电解产生的废渣进行可溶渣和难溶渣的区分步骤为：将废渣按照质量比为1:2～1:3溶于水，200目压滤得到的固体为难溶渣；向滤液中通入氨气，直至沉淀不再产生，2000r/min～2500r/min离心析出，直至不再有水产生，得到的固体为可溶渣。3.根据权利要求1所述的三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法，其特征在于：可溶渣中的镍含量的测定步骤为：a1、精确称取并煅烧可溶渣，可溶渣温度保持在240℃~280℃，持续煅烧5~8h，在此过程中每15~20min搅拌一次；b1、精确称取煅烧后的可溶渣，加水，再加入硝酸溶液溶解，升温至80℃~90℃反应6~8h，在此过程中向烧杯中加水，维持液面在升温前的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王陆平，郭英才，卢建桥，李文，王彬，
申请(专利权)人：山东飞源气体有限公司，
类型：发明
国别省市：