一步回收再利用六氟化硫生产中废碱液系统技术方案

本实用新型专利技术属于废液回收再利用的技术领域，具体涉及一种一步回收再利用六氟化硫生产中废碱液系统。所述的一步回收再利用六氟化硫生产中废碱液系统，包括配料釜、浓缩釜、回收反应釜和板框压滤机；配料釜与蒸出液暂存罐连接，蒸出液暂存罐与冷凝器连接，冷凝器与浓缩釜连接，浓缩釜与回收反应釜连接，回收反应釜与板框压滤机连接；回收反应釜和蒸出液暂存罐均与回收碱液储存罐连接，回收碱液储存罐与成品碱液储存罐连接；浓缩釜与板框压滤机连接；配料釜与回收反应釜连接。本实用新型专利技术提供一种一步回收再利用六氟化硫生产中废碱液系统，将废碱液回收为氢氧化钾和氟化钙，氢氧化钾循环进入碱洗塔使用，氟化钙有效回收，节能降耗，减轻污水处理压力。轻污水处理压力。轻污水处理压力。

【技术实现步骤摘要】
一步回收再利用六氟化硫生产中废碱液系统


[0001]本技术属于废液回收再利用的
，具体涉及一种一步回收再利用六氟化硫生产中废碱液系统。

技术介绍

[0002]六氟化硫具有良好的电气绝缘性能及优异的灭弧性能。其耐电强度满足新一代超高压绝缘介质材料的使用，广泛应用于断路器、高压变压器等。电子级高纯六氟化硫是一种理想的电子蚀刻剂，被大量应用于微电子
，也作为制冷剂应用于冷冻行业，制冷范围在
‑
45~0℃。其应用的广泛性决定了生产的大量需求。
[0003]目前，六氟化硫在生产过程中，电解出大量的氟化氢气体，氟化氢气体经过水洗塔吸收后，变成酸性溶液，继续经过碱洗塔进行酸碱中和处理。现有技术中，需向碱洗塔投入大量的氢氧化钾溶液作为碱洗溶液，处理后的碱性废液经过中和处理，便输送至污水处理，废碱中的钾离子均未能回收，全部浪费掉。并且含有的氟离子超标后，也需要经过特殊处理才能作为污水排放掉，不仅浪费严重，给后续的污水处理增加了较大压力。

技术实现思路

[0004]本技术要解决的技术问题是提供一种一步回收再利用六氟化硫生产中废碱液系统，将废碱液回收为氢氧化钾和氟化钙，氢氧化钾循环进入碱洗塔使用，氟化钙有效回收，节能降耗，减轻污水处理压力。
[0005]本技术所述的一步回收再利用六氟化硫生产中废碱液系统，包括配料釜、浓缩釜、回收反应釜和板框压滤机；配料釜与蒸出液暂存罐连接，蒸出液暂存罐与冷凝器连接，冷凝器与浓缩釜连接，浓缩釜与回收反应釜连接，回收反应釜与板框压滤机连接；回收反应釜和蒸出液暂存罐均与回收碱液储存罐连接，回收碱液储存罐与成品碱液储存罐连接；浓缩釜与板框压滤机连接；配料釜与回收反应釜连接。
[0006]浓缩釜与废碱液暂存罐连接。
[0007]板框压滤机下面放置有滤渣收料车。
[0008]回收反应釜和板框压滤机之间设置有机械泵。
[0009]配料釜、浓缩釜、回收反应釜的外壁均设置有夹套，夹套内有循环水，且釜内均设置有搅拌装置。
[0010]配料釜的出口管路与蒸出液暂存罐连接。
[0011]所述的一步回收再利用六氟化硫生产中废碱液系统在工作时，包括以下步骤：
[0012]（1）检测废碱液的中氟离子的含量；
[0013]（2）废碱液浓缩：将废碱液在75
‑
85℃，分次浓缩3
‑
5倍，得到浓缩液；
[0014]（3）依据氟离子浓度，配制Ca (OH)2悬浊液；
[0015]（4）回收反应：将Ca(OH)2悬浊液以15kg/min
‑
25kg/min的速度全部滴加至浓缩液，搅拌反应，滴加完毕继续搅拌反应2h
‑
3h，得到反应液；
[0016]（5）将反应液过滤，滤液为KOH溶液，滤渣为CaF2固体；
[0017]（6）检测KOH的浓度，并将其配制成10wt%
‑
30wt%，再继续循环至六氟化硫生产中套用；
[0018]（7）将滤渣经过后处理，得到高纯度的CaF2。
[0019]步骤（2）废碱液分次浓缩：首先将废碱液的10wt%
‑
20wt%:浓缩至总体积的1/3
‑
1/2，然后将剩余废碱液继续浓缩3
‑
5倍。
[0020]步骤（1）采用氟离子计检测氟离子浓度，采用原子吸收法检测钾离子浓度。
[0021]步骤（3）中配制Ca(OH)2与氟离子的物质的量的比值为(1:2.1)~( 1:2.3)。
[0022]步骤（4）中的搅拌转速为100r/min。
[0023]步骤（7）中的后处理为在120
‑
130℃用震动流化床干燥。
[0024]具体的，所述的一步回收再利用六氟化硫生产中废碱液的方法，包括以下步骤：
[0025]（1）利用原子吸收法检测废碱液的中钾离子含量（作为初始钾离子含量），用氟离子计测量氟离子含量（作为初始氟离子含量，以便计算需要Ca(OH)2的量）；
[0026]（2）废碱液浓缩：检查浓缩流程，确认浓缩通冷却水；检查蒸出液暂存罐液位在10%以下，向浓缩釜内转入2000kg废碱，开启浓缩真空泵，使废碱液暂存罐内带负压，打开浓缩釜热水进回水阀门，对浓缩釜升温（此处热水用电解槽降温水即可），浓缩釜温度控制在75
‑
85℃，待浓缩釜内液位下降一半，再次加入剩余废碱，继续浓缩；废碱液每次处理5000kg，首先将待处理废碱液浓缩至总体积的1/3
‑
1/2，然后将剩余废碱液加入继续浓缩，最终浓度浓缩3
‑
5倍；
[0027]（3）检查回收反应流程，确认回收反应釜底阀关闭、尾气阀门处于打开的状态，将浓缩液转入回收反应釜，待滴定，蒸出液用作后期浓度调节使用；
[0028]（4）计算Ca(OH)2使用量，Ca(OH)2的量与氟离子的物质的量的比值为（1:2.1）~（1:2.3），在配料釜加入需要的水（此处使用浓缩蒸出液），配制Ca(OH)2悬浊液，配制好的Ca(OH)2悬浊液放置配料釜，待滴加；
[0029]（5）回收反应：再次确认回收反应流程，开启回收反应釜搅拌，转速控制在100r/min，打开Ca(OH)2配料釜底阀，以15kg/min
‑
25kg/min的速度全部滴加至浓缩液，滴加完毕继续搅拌反应2h
‑
3h，得到反应液；
[0030]（6）检查板框压滤机，用压缩空气进行打压，确保无漏点，打开回收反应釜至板框压滤机进口阀门，打开板板框压滤机去回收反应釜阀门，先打回流，待滤液澄清后，打开板框压滤机去回收碱液储罐阀，将回收的碱液转入回收碱液储罐，转料完成后，停转料泵，关闭板框过滤器去回收碱液储罐阀，得到滤液为KOH溶液；留在板框压滤机中的滤渣为CaF2固体；
[0031]（7）将步骤（5）得到的滤液进行检测KOH的浓度，并将其配制成10wt%
‑
30wt%，回收碱液储存罐碱浓度调配好后，将碱液转入成品碱液储存罐，再继续循环至六氟化硫生产中套用；
[0032]（8）向回收浓缩釜转入200kg水（此处加的水为废碱浓缩的蒸出液）冲洗板框压滤机，确保滤渣中钾离子、氟离子完全洗出，转入冲洗水后，先将板框压滤机冲洗打回流10min，再切流程至浓缩釜，将冲洗水转入浓缩釜，洗料完成后，打开板框压滤机吹扫阀，用压缩空气将板框过滤器内滤渣夹带液体吹扫至浓缩釜内，通过视镜发现无滤液吹出后，再
继续吹扫20min，确保滤渣吹干，将滤渣收料车运至板框压滤机下方，准备收料，检查确认已经关闭板框过滤器压缩空气吹扫阀，松开板框压滤机，将滤渣卸料至滤渣收料车内，将滤渣运至干燥机，对CaF2进行干燥（震动流化床温度控制在120
‑
130℃干燥），干燥结束后，取样检测水含量在10%以下即为合格，得到高纯度的CaF2。
[0033]本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一步回收再利用六氟化硫生产中废碱液系统，其特征在于：包括配料釜（1）、浓缩釜（2）、回收反应釜（3）和板框压滤机（4）；配料釜（1）与蒸出液暂存罐（5）连接，蒸出液暂存罐（5）与冷凝器（6）连接，冷凝器（6）与浓缩釜（2）连接，浓缩釜（2）与回收反应釜（3）连接，回收反应釜（3）与板框压滤机（4）连接；回收反应釜（3）与回收碱液储存罐（10）连接，蒸出液暂存罐（5）与回收碱液储存罐（10）连接，回收碱液储存罐（10）与成品碱液储存罐（11）连接；浓缩釜（2）与板框压滤机（4）连接；配料釜（1）与回收反应釜（3）连接。2.根据权利要求1所述的一步回收再利用六氟化硫生产中废碱液系统，其特征在于：浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦鹏，原向前，邢立帅，刁厚文，
申请(专利权)人：山东飞源气体有限公司，
类型：新型
国别省市：