一种多功能助剂及其制备方法技术

本申请提供一种多功能助剂及其制备方法，其中多功能助剂包括以下摩尔质量份的组分：硅烷偶联剂组合物100份；炔醇5～10份；催化剂1～5份；水50～100份；其中，所述硅烷偶联剂组合物由以下摩尔质量份的组分组成：第一硅烷偶联剂5～20份；第二硅烷偶联剂15～40份；第三硅烷偶联剂55～80份；所述第一硅烷偶联剂的结构为：R

【技术实现步骤摘要】
一种多功能助剂及其制备方法


[0001]本申请涉及多功能助剂
，尤其涉及一种多功能助剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]在导热胶粘剂的生产过程中，为确保其性能，往往需要加入多种助剂，比如加入具有抑制作用的助剂，有利于增强导热胶粘剂的储存稳定性，加入具有粘接作用的助剂，有利于增强导热胶粘剂的粘接效果等；然而，不同的助剂之间可能会存在相互影响，每一种助剂的加入量的多少、不同助剂之间加入量的比例以及加入次序等都可能对导热胶粘剂的制备产生影响，还导致胶黏剂的制备工艺相对麻烦，为此，本申请提出一种多功能助剂及其制备方法。

技术实现思路

[0003]本申请的目的是针对以上问题，提供一种多功能助剂及其制备方法。
[0004]第一方面，本申请提供一种多功能助剂，包括以下摩尔质量份的组分：
[0005][0006]其中，所述硅烷偶联剂组合物由以下摩尔质量份的组分组成：
[0007]第一硅烷偶联剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
5～20份；
[0008]第二硅烷偶联剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
15～40份；
[0009]第三硅烷偶联剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
55～80份；
[0010]所述第一硅烷偶联剂的结构为：R
14
‑
(a+b)
R
2a
Si(OR3)
b
；
[0011]所述第二硅烷偶联剂的结构为：R
44
‑
(c+d)
R
5c
Si(OR6)
d
；
[0012]所述第三硅烷偶联剂的结构为：R
74
‑
(e+f)
R
8e
Si(OR9)
f
；
[0013]其中，R1为含有乙烯基的基团；R4为含有环氧基的基团；R7为含有8～20个C的直链烷烃基；R2、R5、R8分别为含有1～4个C的烷基，例如甲基、乙基、丙基和丁基，最好是甲基，R2、R5和R8不必相同；考虑到最终用途为电子等领域，R3、R6、R9分别为含有1～2个C的烷基，即为甲基或乙基，或烷氧基取代烷基，例如但不限于甲氧基乙基；a、c、e分别为0或1，但不必相同，b、d、f分别为2或3，但不必相同，并且满足如下条件：a+b＝2或3；c+d＝2或3；e+f＝2或3，上述三个加式的和不必相同；
[0014]炔醇为分子内同时具有炔基和羟基的化合物，其表达方式为：
[0015][0016]根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述第一硅烷偶联剂为：乙烯基三甲氧
基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种、任意两种或多种的混合。考虑到成本因素，优选乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
[0017]根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述第二硅烷偶联剂为：γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基二乙氧基硅烷中的任意一种、任意两种或多种的混合。考虑到成本因素，优选γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷。
[0018]根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述第三硅烷偶联剂为：正十二烷基三甲氧基硅烷、正十二烷基三乙氧基硅烷、正十二烷基甲基二甲氧基硅烷、正十二烷基甲基二乙氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、正十六烷基甲基二甲氧基硅烷、正十六烷基甲基二乙氧基硅烷、正十八烷基三甲氧基硅烷、正十八烷基三乙氧基硅烷、正十八烷基甲基二甲氧基硅烷、正十八烷基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种、任意两种或多种的混合。考虑到成本因素，优选正十二烷基三甲氧基硅烷，正十八烷基三甲氧基硅烷。
[0019]根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述炔醇为丙炔醇、甲基丁炔醇、3
‑
甲基
‑1‑
戊炔
‑3‑
醇、乙炔基环己醇、1,1,3
‑
三苯基
‑2‑
丙炔
‑1‑
醇、3,7,11
‑
三甲基十二炔
‑3‑
醇、10
‑
十一炔醇中的任意一种、任意两种或多种的混合。
[0020]根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述催化剂为阴离子交换树脂或钛酸酯。
[0021]根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述阴离子交换树脂为强碱型阴离子交换树脂，含有较强反应基，如具有四面体铵盐官能基之
‑
N
+
(CH3)3，在氢氧形式下，
‑
N
+
(CH3)3OH
‑
中的氢氧离子可以迅速释出，该阴离子交换树脂可以催化硅烷的烷氧基水解及缩合。
[0022]该催化剂可在反应结束后通过过滤的方式去除，不会残留在反应产物中。阴离子交换树脂比例低于加入硅烷混合物总量的1％(重量比)，催化速度较慢；高于5％(重量比)，催化速度变化不大，从成本上考虑没有必要超过5％(重量比)。
[0023]根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述钛酸酯可选择能催化硅烷水解和缩合的所有类型的钛酸酯，所述钛酸酯为钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯、二异丙氧基双乙酰丙酮钛、二异丙氧基双乙酰乙酸乙酯钛中的任意一种、任意两种或多种的混合。
[0024]反应结束后钛酸酯催化剂均相分散在体系中，无法通过简单的方式清除，也没有必要清除。钛酸酯催化剂比例低于加入硅烷混合物总量的0.2％(重量比)，催化速度较慢；高于2％(重量比)，催化速度变化不大，成本考虑不经济，并且多余的钛酸酯可能会对目标胶粘剂的物理性能产生不利影响。
[0025]第二方面，本申请还提供一种上述多功能助剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0026]将第一硅烷偶联剂、第二硅烷偶联剂以及第三硅烷偶联剂按比例加入到制备容器中混合均匀；制备容器采用三口瓶；
[0027]向制备容器中按比例加入水和炔醇，再次搅拌均匀；
[0028]向制备容器中按比例加入催化剂，边搅拌边升温水解；
[0029]其中升温温度为水解产生的相应醇的沸点，如果水解产生甲醇，则为50℃～64.8℃；如果水解产生乙醇，则为50℃～78.3℃；同时升温温度要低于所有反应物(硅烷、炔醇、水)的沸点；水解时间0.5～3小时，若低于0.5小时，水解可能不完全，在上述条件下水解3小时后的产物中水解产生的醇经GC测试已达到理论产量，再增加水解时间已无必本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多功能助剂，其特征在于，包括以下摩尔质量份的组分：其中，所述硅烷偶联剂组合物由以下摩尔质量份的组分组成：第一硅烷偶联剂
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5～20份；第二硅烷偶联剂
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15～40份；第三硅烷偶联剂
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55～80份；所述第一硅烷偶联剂的结构为：R
14
‑
(a+b)
R
2a
Si(OR3)
b
；所述第二硅烷偶联剂的结构为：R
44
‑
(c+d)
R
5c
Si(OR6)
d
；所述第三硅烷偶联剂的结构为：R
74
‑
(e+f)
R
8e
Si(OR9)
f
；其中，R1为含有乙烯基的基团；R4为含有环氧基的基团；R7为含有8～20个C的直链烷烃基；R2、R5、R8分别为含有1～4个C的烷基；R3、R6、R9分别为含有1～2个C的烷基或烷氧基；a、c、e分别为0或1，b、d、f分别为2或3，并且满足如下条件：a+b＝2或3；c+d＝2或3；e+f＝2或3。2.根据权利要求1所述的多功能助剂，其特征在于，所述第一硅烷偶联剂为：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种、任意两种或多种的混合。3.根据权利要求1所述的多功能助剂，其特征在于，所述第二硅烷偶联剂为：γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ
‑
缩水甘...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄世明，阿地拉，徐凯，吴俊，高鹏，曹晓明，
申请(专利权)人：天津澳普林特科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：