一种预处理导热填料样品的方法技术

本申请提供一种预处理导热填料样品的方法，所述方法包括如下步骤：S1、将导热填料、表面活性剂和水加入样品罐中；S2、采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理，均质处理的时间为第一预设时间；S3、向样品罐中加入第一预设量的水，并采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理，均质处理的时间为第二预设时间；S4、重复步骤S3，直至样品罐中的混合物恰好形成不流动的膏状物。本发明专利技术操作简单，能确保团聚的导热填料粒子在测试前被充分打散，并能确保填料粒子在进样前不发生沉降；测试结果能准确反映填料粒子的粒径及分布，且能节约整个测定所需时间。且能节约整个测定所需时间。且能节约整个测定所需时间。

【技术实现步骤摘要】
一种预处理导热填料样品的方法


[0001]本申请涉及导热填料样品预处理
，尤其涉及一种预处理导热填料样品的方法。

技术介绍

[0002]以高分子为基体的复合导热材料，其导热性能主要通过导热填料相互接触形成的导热通路来实现。一般说来，导热填料的填充率越高，形成的导热通路越多，导热效果越好。无机填料表面具有羟基，因此亲水，在水中可以分散。当填充到高分子基体中后，填料粒子的羟基之间、以及填料羟基与高分子基体之间存在不可忽视的作用力，导致体系粘度迅速增大，不能实现很高的填充率。对导热填料表面进行疏水处理可以有效提高填充率实现更高的导热效果，但处理后的填料在水中无法分散。
[0003]大粒径填料之间形成的空隙内再填充小粒径的填料(俗称“大球配小球”)，是提高填充量实现更多导热通路的另一种常规方式。在填料搭配方面，导热填料的平均粒径和粒径分布对配方设计者的重要性不言而喻。目前表征这两个参数的主流方法是激光粒度测试。
[0004]激光粒度测试通常是在激光粒度仪(如OMEC LS609)配置的专用进样器中注入一定量的水，启动进样器的循环功能，使水通过管道进入两面都能透光的玻璃样品池。如果水中分散了待测填料，则填料粒子会随着水流进入到样品池，激光照射样品池，传感器收集光学信号并传递给计算机，软件判断遮光率满足设定要求(例如5～15％)之后，开始扫描，获得填料的平均粒径及粒径分布等参数。遮光率显然与进样量正相关，即进样量越大，遮光率越大。
[0005]为了使表面做过疏水处理的填料能分散在水中，必须对疏水填料进行预处理。激光粒度仪厂家推荐的常规方法，也是传统方法，是在量杯中装入适当量导热填料，加水和表面活性剂，并用玻璃棒等工具搅拌，使粉体能分散在水中，并配成很稀的分散体，再部分或全部加到激光粒度仪的进样器中，再随循环水进入到激光粒度仪中进行测试。但传统的粉料预处理方法存在以下弊端：
[0006]填料之间出现团聚是很普遍的现象，而手搅的力量不足以有效打散团聚的填料。超声波处理的方式在一定程度上能缓解填料团聚的问题，但不能根本上消除。
[0007]上述分散体粘度较低(通常<10mPa
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s)，分散后粒径较大的填料粒子很快沉降到量杯底部。如果只是转移部分分散体到进样器，被测样品不能完全代表粉体的实际组成，尤其是粉料中含有大颗粒填料(例如>80微米)时，大颗粒填料对应的信号将出现比实际情况弱，甚至无信号；如果将上述分散体完全转移到进样器，就需要多次洗涤量杯底部和杯壁残留的粉体颗粒，操作繁琐。即便能将分散体中的大粒径填料完全转移到进样器，还需要确保进样量恰好匹配遮光率的要求。如果遮光率不符合程序设定要求，就需要重新洗涤管路，调整量杯中的粉体量再次试验，如此一来造成人力，时间和设备资源的浪费。为解决上述问题，本申请提出一种预处理导热填料样品的方法。

技术实现思路

[0008]本申请的目的是针对以上问题，提供一种预处理导热填料样品的方法。
[0009]本申请提供一种预处理导热填料样品的方法，所述方法包括如下步骤：
[0010]S1、将导热填料、表面活性剂和水加入样品罐中；
[0011]S2、采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理，均质处理的时间为第一预设时间；
[0012]S3、向样品罐中加入第一预设量的水，并采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理，均质处理的时间为第二预设时间；
[0013]S4、重复步骤S3，直至样品罐中的混合物恰好形成不流动的膏状物。
[0014]其中，导热填料的取样量不宜过大，取样量过大势必造成浪费，原则上，本专利技术对导热填料的取样量下限无限制，但是对于特定容积的非介入式材料均质机的样品罐，取样量太少不利于样品成团。
[0015]表面活性剂的用量应与所加入的导热填料的用量相当，若用量过低，则疏水处理的导热填料中的一部分不能在水中分散；若用量过高，则当样品进入到激光粒度仪的进样器之后，在搅拌和循环水的作用下会产生大量气泡，严重影响测试结果，并且在测试后需要多次洗涤。
[0016]步骤S1中初次加水的量、与步骤S3中每次补加水的量可以相同，也可以不同，每次加水的量应与所加入的导热填料的用量相当，若用量过少，则需要非介入式材料均质机多次均质处理才可以成团，若用量过多，则导热填料可能会迅速形成浆状或粘度较低的分散体。
[0017]根据本申请某些实施例提供的技术方案，步骤S1中，导热填料、表面活性剂和水按照如下重量份加入：
[0018]导热填料
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10～100；
[0019]表面活性剂
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0.1～2；
[0020]水
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0.1～1。
[0021]根据本申请某些实施例提供的技术方案，步骤S1中，导热填料、表面活性剂和水按照如下重量份加入：
[0022]导热填料
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20～40；
[0023]表面活性剂
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0.2～0.5；
[0024]水
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0.2～0.5。
[0025]根据本申请某些实施例提供的技术方案，步骤S2和步骤S3中，采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理时，样品罐的公转速度和自转速度分别不低于1000rpm。
[0026]根据本申请某些实施例提供的技术方案，步骤S2和步骤S3中，采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理时，样品罐的公转速度和自转速度分别不低于2000rpm。
[0027]根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述第一预设时间和所述第二预设时间分别为2～10分钟。
[0028]根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述第一预设时间和所述第二预设时间
分别为2～5分钟。
[0029]根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子型表面活性剂中的任意一种、任意两种或三种的混合。所述表面活性剂的来源可以是专业化工原料供应商的原料，也可以是民用的复配型表面活性剂，如洗衣粉、洗涤灵、洗手液等。
[0030]根据本申请某些实施例提供的技术方案，步骤S1和步骤S3中加入的水为蒸馏水、经离子交换树脂处理后的纯净水、民用自来水、瓶装饮用水中的任意一种、任意两种或多种的混合。所述水为不含其他颗粒，不影响测试结果的水，自然水体的水可能含有微生物和固体微粒干扰测试结果，不宜使用。
[0031]根据本申请某些实施例提供的技术方案，步骤S4中，膏状物不流动的判定方法为：将均质处理好的样品罐水平放倒并静置10秒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种预处理导热填料样品的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、将导热填料、表面活性剂和水加入样品罐中；S2、采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理，均质处理的时间为第一预设时间；S3、向样品罐中加入第一预设量的水，并采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理，均质处理的时间为第二预设时间；S4、重复步骤S3，直至样品罐中的混合物恰好形成不流动的膏状物。2.根据权利要求1所述的预处理导热填料样品的方法，其特征在于，步骤S1中，导热填料、表面活性剂和水按照如下重量份加入：导热填料10～100；表面活性剂0.1～2；水0.1～1。3.根据权利要求2所述的预处理导热填料样品的方法，其特征在于，步骤S1中，导热填料、表面活性剂和水按照如下重量份加入：导热填料20～40；表面活性剂0.2～0.5；水0.2～0.5。4.根据权利要求1所述的预处理导热填料样品的方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3中，采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理时，样品罐的公转速度和自转速度分别不低于1000rpm。5.根据权利要求4所述的预处...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄世明，阿地拉，徐凯，吴俊，高鹏，曹晓明，
申请(专利权)人：天津澳普林特科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：