一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料及制备方法，整体呈黑色，表面疏松多孔，吸水性较强，对材料进行一定程度的按压可恢复原状，有一定的柔性，不同抽滤时间的海绵块碳化后表面形状无明显差异。本发明专利技术通过简单抽滤，原位合成海绵/Ni3ZnC

【技术实现步骤摘要】
一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料及制备方法


[0001]本专利技术属于电磁波吸收材料
，特别涉及一种含碳纳米纤 维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料及制备方法。

技术介绍

[0002]海绵在碳化后可以得到三维网络骨架结构，可以形成导电网络， 具有大的比表面积和良好电子导电性，因此可以作为有潜力的吸波候 选材料。但单一的海绵衍生碳材料制备的吸波材料，缺乏磁损耗，导 致阻抗不匹配，达不到良好的电磁波吸收。因此，通过对海绵骨架进 行修饰或与过渡金属碳化物复合形成石墨烯基复合电极材料,从而提 高吸波性能。
[0003]Ni3ZnC
0.7
作为过渡金属碳化物有着很高的熔点，硬度，耐腐蚀性， 并且具有母金属类似的电，磁性能，可以作为有应用前景的电磁波候 选材料。因此，以碳化后的海绵骨架为基底，引入磁性Ni3ZnC
0.7
，通 过协同作用能有效提高电极材料的微波吸收性能
[0004]目前，制备碳基吸波材料常用的方法主要有：水热法、原位生成 法、高温处理法和化学处理法，这些方法将碳材料与磁性材料复合以 后，可以提升吸波材料的性能。但这些方法，一方面工艺复杂，另一 方面难以调控介电性能与磁性能，使性能优势难以被充分发挥出来。
[0005]如水热法制备材料存在的缺陷：
[0006]反应周期长：反应过程在密闭的环境中进行，对反应过程不能进 行直接的观察，只能从产物的形态变化和表面结构上对其进行分析。
[0007]目前水热法只限于生长氧化物粉体，很少用于制备非氧化物。
[0008]水热法有许多理论未得到满意的解释；
[0009]水热法有高温高压步骤，对设备的依赖性比较强，这也影响了水 热法的应用和发展

技术实现思路

[0010]为了克服以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种含碳纳米纤 维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料及制备方法，通过简单抽滤， 原位合成海绵/Ni3ZnC
0.7
复合吸波材料，能够在海绵骨架表面制备均 匀、连续、致密的Ni3ZnC
0.7
，所制备的海绵/Ni3ZnC
0.7
复合吸波材料 具有较宽的微波吸收带宽。
[0011]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0012]一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料，整体呈 黑色，表面疏松多孔，吸水性较强，对材料进行一定程度的按压可恢 复原状，有一定的柔性，不同抽滤时间的海绵块碳化后表面形状无明 显差异。
[0013]一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料的制备方 法，包括以下步
骤；
[0014]1)制备Ni3ZnC
0.7
前驱体溶液：
[0015]将乙酸镍与乙酸锌按摩尔比3：1，总质量为3～4g溶解于125mlDMF中，磁力搅拌30分钟；同时将1～2g对苯二甲酸与2～2.5毫升三乙胺按摩尔比3：7溶于100mlDMF中，磁力搅拌30分钟，最后将两种溶液混合，再搅拌1小时，得到Ni3ZnC
0.7
前驱体溶液；
[0016]2)将步骤1)得到的Ni3ZnC
0.7
前驱体溶液倒入抽滤器中，再放入多个海绵块，分别在抽滤0
‑
200分钟内取出，得到浸入Ni3ZnC
0.7
前驱体的海绵；
[0017]3)将步骤2)得到的前驱体的海绵碳化，得到不同搭载量的海绵/Ni3ZnC
0.7
复合材料。
[0018]所述步骤3)碳化的条件为，在N2气氛下，升温速率在5℃/min，升至700℃，保温10小时。
[0019]所述海绵/Ni3ZnC
0.7
复合材料应用于吸波材料。
[0020]所述海绵块为4个，尺寸为3cm*3cm*2cm，分别在5分钟，30分钟，60分钟，180分钟时拿出一块海绵。
[0021]本专利技术的有益效果。
[0022]本专利技术提供了一种制得具有宽带宽的海绵/Ni3ZnC
0.7
复合吸波材料的方法，具体地是采用不同抽滤时间来实现不同Ni3ZnC
0.7
的搭载量，已得到最佳的吸波性能。该技术提供了一种新型吸波材料的制备方法，该方法在海绵衍生碳表面包覆一层均匀、连续、致密的Ni3ZnC
0.7
；所述方法具有高效、快速、成本低、环保等优点。
[0023]本专利技术突出的实质性特点在于简单的抽滤法控制Ni3ZnC
0.7
颗粒的搭载量，并根据海绵的结构特点设计了三维网络形状。海绵骨架间形成的大孔隙有利于微波进入材料中，一方面碳化后的海绵，提供了丰富的官能团，有利于提高介电损耗；另一方面，Ni3ZnC
0.7
的磁性能为体系增加了磁损耗。
附图说明：
[0024]图1为本专利技术实施例1制备的海绵/Ni3ZnC
0.7
复合吸波材料的X射线衍射谱图。
[0025]图2为本专利技术实施例1制备的海绵/Ni3ZnC
0.7
复合吸波材料的低倍扫描电镜图片。
[0026]图3为本专利技术实施例1制备的海绵/Ni3ZnC
0.7
复合吸波材料和原反射损耗和吸收带宽。图4为实施例1
‑
4制备的海绵/Ni3ZnC
0.7
复合吸波材料和原始海绵衍生碳的吸波性能示意图。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]以下实施例中；
[0029]SHZ
‑
111循环水式多用真空泵：临海市谭氏真空设备有限公司；
[0030]X射线衍射仪：7000X，Shimadzu，Japan；
[0031]扫描电子显微镜：JSM
‑
7610F，JEOL，Japan；
[0032]矢量网络分析仪：中电科思仪科技股份有限公司；
[0033]管式炉：安徽贝意克设备有限公司。
[0034]一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料，尺寸为 2cm*2cm*1cm，体积有缩小，但保留了原先海绵的块体形状，整体呈 黑色，表面疏松多孔，吸水性较强，对材料进行一定程度的按压可恢 复原状，有一定的柔性，不同抽滤时间的海绵块碳化后表面形状无明 显差异。
[0035]实施例1
[0036]通过控制不同抽滤时间来实现Ni3ZnC
0.7
颗粒在海绵骨架上的不 同搭载量，具体步骤如下：
[0037]将乙酸镍与乙酸锌溶解于125ml DMF中，磁力搅拌30分钟；同 时将对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料，其特征在于，整体呈黑色，表面疏松多孔，吸水性较强，对材料进行一定程度的按压可恢复原状，有一定的柔性，不同抽滤时间的海绵块碳化后表面形状无明显差异。2.一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；1)制备Ni3ZnC
0.7
前驱体溶液：将乙酸镍与乙酸锌按摩尔比3：1，总质量为3～4g溶解于125ml DMF中，磁力搅拌30分钟；同时将1～2g对苯二甲酸与2～2.5毫升三乙胺按摩尔比3：7溶于100ml DMF中，磁力搅拌30分钟，最后将两种溶液混合，再搅拌1小时，得到Ni3ZnC
0.7
前驱体溶液；2)将步骤1)得到的Ni3ZnC
0.7
前驱体溶液倒入抽滤器中，再放入多个海绵块，分别在抽滤0
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：解秀波，王玉坤，杜伟，张冰，孙学勤，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：