一种在用铜拉丝液中铜离子含量的测试方法技术

本发明专利技术提供了一种在用铜拉丝液中铜离子含量的测试方法，所述方法通过对在用铜拉丝液依次进行过滤、破乳和离心处理，以除去其中的油相、固体杂质等干扰物质，稀释后再用分光光度计法测试铜离子含量。本发明专利技术的测试方法得到的测试结果具有较高的准确性。的测试结果具有较高的准确性。的测试结果具有较高的准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种在用铜拉丝液中铜离子含量的测试方法


[0001]本专利技术涉及金属离子测试
，具体涉及一种在用铜拉丝液中铜离子含量的测试方法。

技术介绍

[0002]铜拉丝液是一种金工用油，也称为铜拉丝油、铜拉伸油、铜拉拔油等，是用于铜及其合金的拉拔工艺的一种助剂，具有润滑、清洗、冷却、防锈等作用。其含有润滑剂、乳化剂、防锈剂、清洗剂、消泡剂、杀菌剂等，不同厂家的产品成分不尽相同，分为合成型、半合成型、乳化型、纯油性四种类型。
[0003]铜拉丝生产过程中必须使用拉丝润滑液对铜线进行润滑、冷却、清洁及抗氧化防护。拉丝润滑液使用过程中铜离子累积，拉丝液中含有少量铜离子可以起到杀菌的作用。但如果拉丝液中含有大量铜离子，这些铜离子会与拉丝液中的脂肪酸阴离子发生反应，生成不溶于水的二价铜皂。这些铜皂析出后堵塞在拉丝模中，导致乳化液不能完整随铜线带入模口，并穿过拉丝模粘附在铜线表面，这就造成物理性润滑失效；铜离子还与拉丝液中的不饱和脂肪酸发生反应，生成深绿色的黏状物——脂肪族聚合物，它们形成后迅速与水基系统分离并漂浮于油池表面，与已形成的铜皂共同吸引活性的脂肪酸边界润滑剂，导致乳化失败，润滑剂分裂，出现润滑失效及乳化液失效的现象，引起断丝和缩丝，严重影响铜丝质量和生产效率，甚至会造成拉丝生产线被迫停产，给企业带来直接的经济损失。另外，不溶于水的二价铜皂沉淀下来，会造成回流管道堵塞，沉积到拉丝池底部，造成拉丝液有效体积减少。
[0004]拉丝液是油水混合的乳液，其中成分比较复杂，直接用分光光度法测试拉丝液中铜离子含量时，干扰相太多，测试不准确，因此，需要先对拉丝液进行前处理，再进行铜离子含量测试。然而，目前尚无针对在用拉丝液进行前处理的技术。
[0005]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种在用铜拉丝液中铜离子含量的测试方法，所述方法通过对铜拉丝液进行前处理以排除干扰相，再通过分光光度法准确测试其中的铜离子含量。
[0007]为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0008]本专利技术涉及一种在用铜拉丝液中铜离子含量的测试方法，包括以下步骤：
[0009](1)铜拉丝液前处理：对在用铜拉丝液依次进行过滤、破乳、离心后，取下层清液进行稀释，得到待测液；
[0010]优选地，采用过滤布将所述铜拉丝液中的铜粉过滤除去，更优选所述过滤布为无纺布，密度为60
‑
100g/m2。
[0011]优选地，加入无机酸、无机碱或无机盐作为破乳剂，进一步优选所述无机酸为盐酸或硫酸的水溶液，所述无机碱为氢氧化钠，所述无机盐为氯化钠。
[0012]优选地，以过滤后铜拉丝液质量为100％计，如采用无机盐，则所述无机盐的加入量为铜拉丝液质量的15％
‑
20％；如采用无机碱，所述无机碱的加入量为铜拉丝液质量的5％
‑
10％；如采用无机酸，加入所述无机酸后，铜拉丝液的pH值达到1
‑
3。
[0013]优选地，所述离心转速为10000
‑
12000Rpm，时间为10
‑
20min。
[0014]优选地，将所述下层清液稀释250倍、500倍、1000倍或1500倍；更优选下层清液进行稀释后，其中铜离子的浓度为0.01
‑
4.00μg/ml。
[0015](2)吸光度值测试：采用紫外分光光度计测试所述待测液的吸光度值；
[0016](3)将测出的吸光度值代入标准曲线中，求得稀释后的铜离子含量；
[0017]优选地，所述标准曲线是以铜离子浓度为横坐标，以已知浓度的铜离子溶液吸光度值为纵坐标作出的曲线。
[0018](4)将稀释后的铜离子含量乘以稀释倍数，得到所述在用铜拉丝液中的铜离子含量。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]本专利技术提供了一种在用铜拉丝液中铜离子含量的测试方法，所述方法通过对在用铜拉丝液依次进行过滤、破乳和离心处理，以除去其中的油相、固体杂质等干扰物质，稀释后再用分光光度计法测试铜离子含量。本专利技术的测试方法得到的测试结果具有较高的准确性。
附图说明
[0021]图1为本专利技术在用铜拉丝液中铜离子含量的测试流程图。
具体实施方式
[0022]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。
[0023]本专利技术实施例涉及一种在用铜拉丝液中铜离子含量的测试方法，其流程图如图1所示，包括以下步骤：
[0024](1)铜拉丝液前处理：对在用铜拉丝液依次进行过滤、破乳、离心后，取下层清液进行稀释，得到待测液；
[0025]本专利技术中使用的铜拉丝液由铜拉丝油稀释得到。市售的铜拉丝油包括合成型、半合成型以及乳化型，其中含有极少量的水。使用时根据机台的要求，向水中加入一定比例的铜拉丝油，例如5％、8％、10％，将铜拉丝油和水混合均匀得到铜拉丝液再使用。该方法测试的是正在使用的铜拉丝液中的铜离子含量。
[0026]在本专利技术的一个实施例中，关于铜拉丝液过滤的说明如下：由于在用铜拉丝液中含有油相、铜粉等，这些杂质会干扰分光光度法的测试结果，本方法测试的是过滤后的拉丝液中铜离子含量。实际应用时每个拉丝池都配有过滤设备，可采用过滤布将铜粉过滤除去。过滤布是无纺布，密度为60
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100g/m2。实验室中可采用滤纸进行过滤，例如，用50ml烧杯取20
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50ml待测铜拉丝液，用快速滤纸过滤到50ml烧杯中。
[0027]在本专利技术的一个实施例中，关于铜拉丝液破乳的说明如下：过滤处理仅能滤除铜粉和已经析出的部分油相，而与水形成乳液的油相需要经过破乳处理，使油相与水相分离。本专利技术中加入无机酸、无机碱或无机盐作为破乳剂。所述无机酸为盐酸或硫酸的水溶液，所述无机碱为氢氧化钠，所述无机盐为氯化钠。
[0028]以过滤后铜拉丝液质量为100％计，如采用无机盐，则无机盐加入量为铜拉丝液质量的15％
‑
20％；如采用无机碱，无机碱加入量为铜拉丝液质量的5％
‑
10％。但引入金属离子可能对后续测试有影响，因此本专利技术中优选将无机酸作为破乳剂。优选加入无机酸后使铜拉丝液的pH值达到1
‑
3，此时破乳进行的比较彻底。例如取1ml过滤后的铜拉丝液加入1.5ml离心管中，再加入50
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60μl盐酸水溶液(ρ＝1.19g/ml)或50
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60μl硫酸水溶液(ρ＝0.6g/ml)，摇匀，使水相和油相分离。
[0029]在本专利技术的一个实施例中，关于铜拉丝液离心的说明如下：为了加速破乳，用离心机将离心管中的拉丝液进行离心处理。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在用铜拉丝液中铜离子含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)铜拉丝液前处理：对在用铜拉丝液依次进行过滤、破乳、离心后，取下层清液进行稀释，得到待测液；(2)吸光度值测试：采用紫外分光光度计测试所述待测液的吸光度值；(3)将测出的吸光度值代入标准曲线中，求得稀释后的铜离子含量；(4)将稀释后的铜离子含量乘以稀释倍数，得到所述在用铜拉丝液中的铜离子含量。2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)中，采用过滤布将所述铜拉丝液中的铜粉过滤除去。3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过滤布为无纺布，密度为60
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100g/m2。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，加入无机酸、无机碱或无机盐作为破乳剂。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸或硫酸的水溶液，所述无机碱为氢氧化钠，所述无机盐为氯化钠。6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，以过滤后铜拉丝液质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：于伟莉，吴宇萌，张泽彬，姚荣文，马红杰，
申请(专利权)人：珠海格力电器股份有限公司格力电工马鞍山有限公司格力电工眉山有限公司格力电工南京有限公司，
类型：发明
国别省市：