一种快热快冷工艺制备Fe(Se,Te)超导线材的方法技术

本发明专利技术公开了一种快热快冷工艺制备Fe(Se,Te)超导线材的方法，该方法包括：一、将铁粉、硒粉和碲粉组成的混合粉体进行研磨；二、压制得到Fe

【技术实现步骤摘要】
一种快热快冷工艺制备Fe(Se,Te)超导线材的方法


[0001]本专利技术属于超导材料制备
，具体涉及一种快热快冷工艺制备Fe(Se,Te)超导线材的方法。

技术介绍

[0002]铁基超导材料自2008年发现后，因为独特的物理特性和应用潜力，迅速成为全世界超导领域研究的重点。目前，已经发展为四个主要体系，分别是“1111”体系(如LaFeAsOF)，“122”体系(如BaFe2As2)，“111”体系(如LiFeAs)和“11”体系(如FeSe)。铁基超导体发展迅速主要有三个原因：第一，铁基超导体中磁性和超导性共存的特征为探索高温超导机制提供了新途径；第二，铁基超导体的上临界场(H
c2
)极高，在4.2K时H
c2
均可达到50T以上，是Nb3Sn的两倍左右；第三，铁基超导体的临界电流密度(J
c
)随磁场衰减极为缓慢，如Ba
0.6
K
0.4
Fe2A2单晶在4.2K，20T的条件下，J
c
也能在105A/cm
‑2以上。
[0003]在众多铁基超导体中，尽管FeSe基超导材料的临界温度较低，但其结构最为简单，并且不含有毒前驱体元素的特征，使其在今后大规模实用化时具有极大潜力。通过在Se位掺杂Te可以有效地提高其临界温度T
c
，使其满足在4.2K的稳定应用。其中，Fe(Se,Te)的上临界场H
c2
在4.2K下可以达到45T以上，并且Fe(Se,Te)涂层导体的J
c
在30T，4.2K条件下仍可保持105A/cm2这一满足实际应用的数值，这使其成为可替代传统低温超导材料如NbTi和Nb3Sn的候选材料。因此，制备出性能良好的Fe(Se,Te)超导材料线材对铁基超导的实用化至关重要。
[0004]粉末套管法(PIT)制备Fe(Se,Te)线带材对于今后工业量产来说是一个具有潜力的方法。但是目前用PIT制备的Fe(Se,Te)线带材J
c
只有103A/cm2，距离实用化要求还有很大距离。制约其J
c
提高的主要原因是超导线材芯丝热处理时出现Se、Te元素挥发导致的化学成分偏析以及低超导芯丝密度导致的晶界弱连接效应。在过去十年中，研究人员提出多种改善Fe(Se,Te)中J
c
的方法。比如开发高能球磨辅助烧结法来提高晶界连接性、利用化学掺杂调控芯丝的相组成等。但是上述这些方法只能单一的解决其中一种影响因素，并不能全面地一次性解决上述两个问题。因此，找到一种简单的综合性解决方法，对于实际的工业化生产而言，具有重要的现实意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种快热快冷工艺制备Fe(Se,Te)超导线材的方法。该方法采用快热快冷结合低温退火热处理的工艺，通过精确控制快热快冷的电流和走线速率，实现了快热快冷成相获得Fe(Se,Te)固溶体线材，避免了线材芯丝中Se、Te等元素挥发导致的化学成分偏析，促进过饱和固溶体的晶粒长大，获得成分均匀、芯丝致密度高的Fe(Se,Te)超导线材，提高了Fe(Se,Te)超导线材的载流性能，解决了传统工艺超导芯丝中元素易挥发和晶界连接性差的问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种快热快冷工艺制备Fe(Se,
Te)超导线材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0007]步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将混合粉体置于玛瑙研钵中研磨30min～120min；所述混合粉体由铁粉、硒粉与碲粉按照1.0～1.1:0.5:0.5的摩尔比组成；
[0008]步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，将步骤一中经研磨后的混合粉体放入压片模具中并密封，然后取出放置于压片机上进行压制处理，得到Fe
‑
Se
‑
Te坯体；所述压制处理的压力为5MPa～18MPa，时间为10min；
[0009]步骤三、将步骤二中得到的Fe
‑
Se
‑
Te坯体从压片模具中取出后放置于石英管中，并采用氢氧焰密封，然后放置于烧结炉中进行烧结处理，冷却至室温后得到Fe(Se,Te)超导材料块体；所述烧结处理的温度为900℃～1000℃，时间为24h～72h；所述冷却的过程为：先以25℃/h的速率降至500℃保温3h～24h，然后以25℃/h的速率降至室温；
[0010]步骤四、将步骤三中得到的Fe(Se,Te)超导材料块体放置于高能球磨机的球磨罐中进行高能球磨处理，得到Fe(Se,Te)超导粉末；所述高能球磨处理采用的球料比为1:6，转速不低于1500r/min，时间为10min；
[0011]步骤五、采用先位粉末装管法将步骤四中得到的Fe(Se,Te)超导粉末装入Fe管中，经旋锻、拉拔工艺制备得到Fe(Se,Te)线坯；
[0012]步骤六、将步骤五中得到的Fe(Se,Te)线坯进行快热快冷处理，选择恒流模式，得到Fe(Se,Te)固溶体线材；所述快热快冷处理采用的加热电流为80A～100A，走线速率为100mm/s～200mm/s；
[0013]步骤七、将步骤六中得到的Fe(Se,Te)固溶体线材在氩气气氛下进行低温退火处理，冷却至室温后得到Fe(Se,Te)超导线材；所述低温退火处理的温度为300℃～500℃，时间为1h～96h；所述冷却的速率不高于30℃/h。
[0014]本专利技术先将铁粉、硒粉和碲粉混合研磨后采用压制和烧结处理得到Fe(Se,Te)超导材料块体，然后经高能球磨处理进行快速颗粒细化，促进了各成分的均匀分散，获得颗粒均匀的Fe(Se,Te)超导粉末，再采用先位粉末装管法得到Fe(Se,Te)线坯，对Fe(Se,Te)线坯进行快热快冷处理，通过控制该过程中Fe(Se,Te)线坯的走线速率以控制加热和冷却时间，通过控制加热电流以控制加热温度，实现了快热快冷成相，形成超导芯丝的过饱和固溶体获得Fe(Se,Te)固溶体线材，由于该过程为动态热处理过程，快热快冷成相的时间极短，且处理对象Fe(Se,Te)线坯为封闭体系，Se、Te等元素不会从线材两端挥发从而影响芯丝化学计量比，有效避免了芯丝化学计量比的偏析，结合后续低温退火热处理，进一步避免了线材的芯丝中Se、Te等元素挥发，同时使得过饱和固溶体的晶粒长大，解决了晶界弱连接问题，最终获得成分均匀、芯丝致密度高的Fe(Se,Te)超导线材，大幅提高了Fe(Se,Te)超导线材的载流性能。
[0015]本专利技术中的快热快冷处理过程为动态热处理手段，如图1所示，通常将处理对象线材包套后绕至在线轮上，通过控制线轮的转动调节线材的走线速率，同时在包套材料中施加大电流产生焦耳热，在极短的时间内加热线材，通过将加热后的线材迅速送入Ga池中冷却，从而实现了快热快冷，通常可在1s之内进行线材的加热和冷却，使得线材的芯丝中形成过饱和固溶体。由于线材的加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快热快冷工艺制备Fe(Se,Te)超导线材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将混合粉体置于玛瑙研钵中研磨30min～120min；所述混合粉体由铁粉、硒粉与碲粉按照1.0～1.1:0.5:0.5的摩尔比组成；步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，将步骤一中经研磨后的混合粉体放入压片模具中并密封，然后取出放置于压片机上进行压制处理，得到Fe
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Se
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Te坯体；所述压制处理的压力为5MPa～18MPa，时间为10min；步骤三、将步骤二中得到的Fe
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Se
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Te坯体从压片模具中取出后放置于石英管中，并采用氢氧焰密封，然后放置于烧结炉中进行烧结处理，冷却至室温后得到Fe(Se,Te)超导材料块体；所述烧结处理的温度为900℃～1000℃，时间为24h～72h；所述冷却的过程为：先以25℃/h的速率降至500℃保温3h～24h，然后以25℃/h的速率降至室温；步骤四、将步骤三中得到的Fe(Se,Te)超导材料块体放置于高能球磨机的球磨罐中进行高能球磨处理，得到Fe(Se,Te)超导粉末；所述高能球磨处理采用的球料比为1:6，转速不低于1500r/min，时间为10min；步骤五、采用先位粉末装管法将步骤四中得到的Fe(Se,Te)超导粉末装入Fe管中，经旋锻、拉拔工艺制备得到Fe(Se,Te)线坯；步骤六、将步骤五中得到的Fe(Se,Te)线坯进行快热快冷处理，选择恒流模式，得到Fe(Se,Te)固溶体线材；所述快热快冷处理采用的加热电流为80A～100A，走线速率为100mm/s～200mm/s；步骤七、将步骤六...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘吉星，邵柏淘，张胜楠，冯建情，李成山，李建峰，张平祥，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：