一种耐温耐盐聚阴离子纤维素及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐温耐盐聚阴离子纤维素及其制备方法，具体涉及纤维素制备技术领域，包括以下步骤：原料准备，将精制棉放入粉碎机中实现粉碎后，将粉碎后的精制棉筛分后称量指定量，并称量指定量的氢氧化钠、乙醇、异丙醇、一氯乙酸碱化反应，将乙醇和氢氧化钠水溶液放入对应反应釜内，搅拌均匀后，向反应釜内加入定量精制棉，开始碱化反应，最终得到碱性纤维素。本发明专利技术采用乙醇与异丙醇混合物作为醚化过程的介质，且乙醇与异丙醇质量比为50％：50％，使制备过程中异丙醇含量高，使纤维素润胀充分，使碱性纤维素形成后较为稳，利于醚化过程顺利进行，增加聚阴离子纤维素中羟甲基的取代程度，改善了聚阴离子纤维素的性能，且得到的聚阴离子纤维素在水中的溶解性能理想，使聚阴离子自身性能更为理想。聚阴离子自身性能更为理想。

【技术实现步骤摘要】
一种耐温耐盐聚阴离子纤维素及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纤维素制备
，更具体地说，本专利技术涉及一种耐温耐盐聚阴离子纤维素及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着环保要求的提高，页岩气、油的大力开发，水平井钻井的广泛应用，钻井深度的不断提升，对环保型钻井液助剂的耐温、耐盐要求也随之提高。由于普通的聚阴离子纤维素产品不耐高温，目前深井、超深井和高温井中主要使用磺化类、聚丙烯酰胺类为主的耐温耐盐型钻井液助剂，此类助剂环保性差，用量大，多用于分散型钻井液体系中；用于页岩气、油钻井的水平钻井段时适应性差，钻井效率低，又因为页岩易水化膨胀容易导致卡钻和井眼堵塞。
[0003]聚阴离子纤维素实质上就是羧甲基纤维素，是经过溶剂、配方与工艺调节和改进而得到性能更优越的离子型纤维素醚。同其他纤维素醚一样，PAC的制备一般也经历两个过程：纤维素的碱化和醚化。碱化过程中，工业上常采用碱金属氢氧化物与纤维素作用，以破坏纤维素内的氢键，降低纤维素的结晶度，打开通道，促进碱金属氢氧化物与纤维素上的羟基反应，形成高反应活性的碱纤维素，而利于后续的醚化反应。
[0004]因此聚阴离子纤维素的使用可明显改善钻井效率，缩短钻孔时间，减少钻井事故的发生，因此研究一种耐高温耐盐的聚阴离子纤维素具有实际意义。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术提供了一种耐温耐盐聚阴离子纤维素及其制备方法，本专利技术目的是：提供一种可耐温耐盐的聚阴离子纤维素制备方法，且聚阴离子纤维素具有理想的粘度和取代率。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种耐温耐盐聚阴离子纤维素的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、原料准备，将精制棉放入粉碎机中实现粉碎后，将粉碎后的精制棉筛分后称量指定量，并称量指定量的氢氧化钠、乙醇、异丙醇、一氯乙酸；
[0008]S2、碱化反应，将乙醇和氢氧化钠水溶液放入对应反应釜内，搅拌均匀后，向反应釜内加入定量精制棉，开始碱化反应，最终得到碱性纤维素；
[0009]S3、醚化反应，称取指定量的乙醇和异丙醇放入作为溶剂加入反应釜内，并向反应釜内加入一氯乙酸溶液，搅拌均匀后，加入得到的碱性纤维素，开始醚化反应，得到聚阴离子纤维素；
[0010]S4、最终处理，脱盐、干燥、粉碎，采用搅拌方式洗涤脱盐，将得到的聚阴离子纤维素加入乙醇溶液中，搅拌过程持续1h，脱盐后采用离心机分离洗涤液，回收乙醇溶剂，将得到的成品进行干燥和粉碎即得到聚阴离子纤维素成品，最终进行装袋即可。
[0011]作为本专利技术的进一步方案：所述醚化反应过程中乙醇与异丙醇的比例控制在
(30％
‑
70％)：(30％
‑
70％)，醚化反应结束后，控制反应釜降温至25℃时，向反应体系中加入总体积5％的清水。
[0012]作为本专利技术的进一步方案：所述醚化过程中向反应体系中加入与纤维素质量比为2％
‑
10％的四硼酸钠。
[0013]作为本专利技术的进一步方案：所述醚化反应过程反应釜最终温度控制在85℃，升温速度控制为1
‑
3℃/min，反应过程中控制反应温度变化范围在
±
5℃内。
[0014]作为本专利技术的进一步方案：所述碱化反应过程中保持温度控制在20
‑
68℃，反应时间保持在10
‑
20min，其中反应釜温度控制在2MPa。
[0015]乙醇的剂型大于异丙醇的及时，乙醇会使已形成的碱性纤维素发生严重醇解，影响碱化效果，在混合溶剂中随着乙醇含量降低，纤维素润胀更好，碱性纤维素醇解程度更低，碱性纤维素碱化效果更好，在单一或富乙醇溶液中，由于纤维素的润胀程度和生成的碱性纤维素量较小，羧甲基化效率低，在单一或富异丙醇中，碱性纤维素醇解程度低，水化离子尺寸合适，纤维素润胀充分，碱性纤维素已形成且稳定，利于醚化过程的反应，使聚阴离子纤维素取代程度高，溶解性变好。
[0016]本专利技术的有益效果在于：
[0017]1、本专利技术采用乙醇与异丙醇混合物作为醚化过程的介质，且乙醇与异丙醇质量比为50％：50％；使制备过程中异丙醇含量高，使纤维素润胀充分，使碱性纤维素形成后较为稳定，利于醚化过程顺利进行，增加聚阴离子纤维素中羟甲基的取代程度，改善了聚阴离子纤维素的性能，且得到的聚阴离子纤维素在水中的溶解性能理想，使聚阴离子自身性能更为理想。
[0018]2、本专利技术采用四硼酸钠对醚化过程进行处理，硼自身是缺电子原子，在碱性条件下硼能够与羧甲基纤维素上未被羧甲基取代的羧基氧原子上的孤对电子结合，发生醇羟基间的微交联反应，提高羟甲基纤维素的分子量，使得羧甲基纤维素的黏度增加，使聚阴离子纤维素的黏度性能得到明显改善，使其在钻井过程使用效果更理想，便于大范围推广使用。
具体实施方式
[0019]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1：
[0021]一种耐温耐盐聚阴离子纤维素的制备方法，包括以下步骤：
[0022]S1、原料准备，将精制棉放入粉碎机中实现粉碎后，将粉碎后的精制棉筛分后称量指定量，并称量指定量的氢氧化钠、乙醇、异丙醇、一氯乙酸；
[0023]S2、碱化反应，将乙醇和氢氧化钠水溶液放入对应反应釜内，搅拌均匀后，向反应釜内加入定量精制棉，开始碱化反应，最终得到碱性纤维素；
[0024]S3、醚化反应，称取指定量的乙醇和异丙醇放入作为溶剂加入反应釜内，并向反应釜内加入一氯乙酸溶液，搅拌均匀后，加入得到的碱性纤维素，开始醚化反应，得到聚阴离子纤维素；
[0025]S4、最终处理，脱盐、干燥、粉碎，采用搅拌方式洗涤脱盐，将得到的聚阴离子纤维素加入乙醇溶液中，搅拌过程持续1h，脱盐后采用离心机分离洗涤液，回收乙醇溶剂，将得到的成品进行干燥和粉碎即得到聚阴离子纤维素成品，最终进行装袋即可。
[0026]醚化反应过程中乙醇与异丙醇的比例控制在30％：70％，醚化反应结束后，控制反应釜降温至25℃时，向反应体系中加入总体积5％的清水。
[0027]醚化过程中向反应体系中加入与纤维素质量比为7％的四硼酸钠。
[0028]醚化反应过程反应釜最终温度控制在85℃，升温速度控制为2℃/min，反应过程中控制反应温度变化范围在
±
5℃内。
[0029]碱化反应过程中保持温度控制在50℃，反应时间保持在15min，其中反应釜温度控制在2MPa。
[0030]实施例2：
[0031]一种耐温耐盐聚阴离子纤维素的制备方法，包括以下步骤：
[0032]S1、原料准备，将精制棉放入粉碎机中实现粉碎后，将粉碎后的精制棉筛分后称量指定量，并称本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐温耐盐聚阴离子纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、原料准备，将精制棉放入粉碎机中实现粉碎后，将粉碎后的精制棉筛分后称量指定量，并称量指定量的氢氧化钠、乙醇、异丙醇、一氯乙酸；S2、碱化反应，将乙醇和氢氧化钠水溶液放入对应反应釜内，搅拌均匀后，向反应釜内加入定量精制棉，开始碱化反应，最终得到碱性纤维素；S3、醚化反应，称取指定量的乙醇和异丙醇放入作为溶剂加入反应釜内，并向反应釜内加入一氯乙酸溶液，搅拌均匀后，加入得到的碱性纤维素，开始醚化反应，得到聚阴离子纤维素；S4、最终处理，脱盐、干燥、粉碎，采用搅拌方式洗涤脱盐，将得到的聚阴离子纤维素加入乙醇溶液中，搅拌过程持续1h，脱盐后采用离心机分离洗涤液，回收乙醇溶剂，将得到的成品进行干燥和粉碎即得到聚阴离子纤维素成品，最终进行装袋即可。2.根据权利要求1所述的一种耐温耐盐聚阴离子纤维素的制备方法，其特征在于：所述醚化反应过程中乙醇与异丙醇的比例控制在(30％
‑
70％)：(30％
...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶礼圆，周博，秦波波，
申请(专利权)人：荆州市学成实业有限公司，
类型：发明
国别省市：