一种羧甲基纤维素纤维的制备方法技术

本发明专利技术提供一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，包括碱化、醚化和后处理步骤。以纤维素纤维为原料在有机溶剂中进行，使纤维素纤维的初始结构可以得到保留，对纤维的结构和形态基本没有影响。在醚化时加入十六烷基三甲基溴化铵，降低了纤维表面的张力，增加了纤维的亲水性，提升了反应效率；同时十六烷基三甲基溴化铵作为溴化剂，该体系中游离的溴离子在醚化时直接参与反应，纤维被溴化后形成新的接枝共聚物，增加了纤维的浸润性和吸附性，在做成医用敷料后能够快速吸附渗出液，使得伤口保持干燥，降低细菌的滋生。本发明专利技术还对搅拌反应锅进行改进，避免了醚化时纤维挂丝、缠绕、结团等问题的出现对纤维的结构及形态造成影响。题的出现对纤维的结构及形态造成影响。题的出现对纤维的结构及形态造成影响。

【技术实现步骤摘要】
一种羧甲基纤维素纤维的制备方法


[0001]本专利技术涉及羧甲基纤维素
，具体地说，是一种羧甲基纤维素纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]纤维素主要存在木材和植物的纤维中，其中木材中纤维素的含量为40
‑
50％，棉花中纤维素含量极高，达95
‑
99％。地球上通过光合作用每年能生产很多的植物，约为5000亿吨，在这5000亿吨中约2000亿吨是可以被利用制备天然纤维素的。
[0003]羧甲基纤维素是一种葡萄糖聚合度为100～2000，由天然纤维素经过氢氧化钠的碱化和氯乙酸的醚化处理而生成的纤维素醚类衍生物。纤维素分子的葡萄糖单元上有3个醇羟基：1个伯羟基和2个仲羟基。这3个醇羟基都可以与一氯醋酸发生醚化反应，其中伯羟基的反应活性最大，因此醚化反应时首先会取代伯羟基基团。纤维素经羧甲基化后得到羧甲基纤维素(CMC)，其水溶液具有增稠、成膜、黏接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮等作用，广泛应用于石油、食品、医药、纺织和造纸等行业，是最重要的纤维素醚类之一。
[0004]羧甲基纤维素作为敷料与水接触时能把水吸入纤维的内部，受压时也能较好保持，可以很方便地敷贴于伤口上并从伤口上去除；药液在敷料上被直接垂直吸收，不会沿着织物扩散而湿润伤口周边的皮肤。同时羧甲基纤维素具有吸湿后形成胶体的特性，有很高的吸湿性和保湿性，羧甲基纤维素无毒、可降解，拥有良好的生物相容性。
[0005]常见的羧甲基纤维素制备工艺通常用水媒法进行，以水为反应介质，纤维素原料在反应器中形成悬浮液与碱化剂和醚化剂发生反应，其优点是设备简单、成本低，但由于纤维素原料在大量水中会糊化形成胶团，反应试剂难以深入至纤维素的晶区，导致反应不够充分，所得的羧甲基化产品取代度低，含盐量大，含水率高，产品质量较差。同时羧甲基纤维素属阴离子型纤维素醚，通常为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒，易于分散在水中成透明胶状溶液。由于羧甲基纤维素水溶的特点，且无法遇高浓度电解质而迅速脱水，为此，很难利用将羧甲基纤维素溶解成纺丝原液，进而湿法纺丝工艺制成纤维。
[0006]专利号“CN201610342421.1”名称为“一种将羧甲基纤维素进行静电纺丝制成纤维的方法”，提供了一种将羧甲基纤维素制成纤维的方法，通过在羧甲基纤维素(CMC)水相体系中加入聚乙烯醇(PVA)溶液和酸解后的羧甲基纤维素悬浮液，有效地改善了羧甲基纤维素(CMC)的可纺性，但是此种方法操作复杂，对工艺要求高，生产成本也较高，抑制了其在工业生产中的应用。
[0007]在现有技术中，还很少有直接将纤维素纤维进行处理制成羧甲基纤维素纤维的方法。
[0008]专利号“CN201910101739.4”名称为“一种羧甲基纤维素纤维面膜的制备方法”中将碱性织物中加入一氯乙酸溶液进行浸轧，反应48～120h后得到羧甲基纤维素纤维，但是此种方法效率低，反应时间长，不适用于大规模生产。

技术实现思路

[0009]为解决现有技术存在的问题，本专利技术提供一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，实现以下专利技术目的：
[0010]1、以纤维素纤维后处理的形式进行，解决羧甲基纤维素很难溶解成纺丝原液进行湿法纺丝制成纤维的问题。
[0011]2、以纤维素纤维为原料，在有机溶剂中进行，使初始的纤维素纤维的纤维结构可以得到保留，即利用一定长度的纤维素纤维直接制备羧甲基纤维素纤维，亲水效果好，反应效率高，工艺操作简便，可作为医用敷料。
[0012]3、本专利技术对醚化所采用的搅拌反应锅进行一定的改进，避免在搅拌时纤维素纤维由于具有一定的长度而容易挂丝、缠绕、结团，对纤维的形态结构造成影响。
[0013]为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0014]一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，包括碱化、醚化和后处理步骤。
[0015]S1、碱化
[0016]将纤维素纤维以无水乙醇和水为溶剂与氢氧化钠进行碱化反应生成碱纤维素纤维。
[0017]优选的，所述无水乙醇和水的比例55
‑
60:1.2
‑
1.7；所述纤维素纤维和溶剂的比例为12
‑
13:59
‑
60。
[0018]优选的，所述氢氧化钠的加入量为纤维素纤维的15
‑
18％。
[0019]优选的，所述纤维素纤维为粘胶纤维、高湿模量粘胶纤维、强力粘胶纤维、莱赛尔纤维和莫代尔纤维的一种，纤度为1.1～6.6dtex，切断长度为16～76mm。
[0020]优选的，所述碱化反应的温度为40
‑
50℃，反应时间为50
‑
70min。
[0021]S2、醚化
[0022]将碱纤维素纤维置于搅拌反应锅中，加入一氯乙酸和无水乙醇，再加入十六烷基三甲基溴化铵，启动搅拌反应锅，升温至55
‑
65℃，搅拌反应锅锅体旋转，在30～100转/分条件下向左旋转0.5～10min，然后30～100转/分条件下向右旋转0.5～10min，左右依次交替旋转直至醚化反应完成，得到羧甲基纤维素纤维粗品。
[0023]优选的，向左旋转时间最佳为2min，向右旋转时间最佳为2min。
[0024]优选的，所述醚化反应的时间为50
‑
70min。
[0025]优选的，所述一氯乙酸的加入量为纤维素纤维的25
‑
30％；所述无水乙醇的加入量为纤维素纤维的15
‑
17％；所述十六烷基三甲基溴化铵的加入量为纤维素纤维的0.02
‑
0.03
‰
。
[0026]醚化时加入十六烷基三甲基溴化铵，降低了纤维表面的张力，增加了纤维的亲水性，提升了反应效率；同时十六烷基三甲基溴化铵作为溴化剂，该体系中游离的溴离子在醚化时直接参与反应，纤维被溴化后形成新的接枝共聚物，增加了纤维的浸润性和吸附性，在做成医用敷料后能够快速吸附渗出液，使得伤口保持干燥，降低细菌的滋生。
[0027]由于本专利技术采用的纤维素纤维具有一定的长度，在搅拌时容易挂丝、缠绕、结团，对纤维的形态造成一定的影响，因此本专利技术对醚化所采用的搅拌反应锅进行一定的改进。
[0028]优选的，所述搅拌反应锅呈卧式，无传统的搅拌轴或搅拌桨，在搅拌反应锅的内壁上设置搅拌齿。
[0029]优选的，所述搅拌齿与内壁呈30
°
～35
°
角；所述搅拌齿的形状为月牙状。
[0030]优选的，所述搅拌齿由厚度为0.1cm的金属材料制成，中间最大宽度为2.2cm,向两端延伸趋于0cm。
[0031]优选的，所述搅拌反应锅的锅体前半端的搅拌齿呈顺时针方向，所述搅拌反应锅的锅体后半端的搅拌齿呈逆时针方向。
[0032]当搅拌反应锅启动，搅拌反应锅锅体旋转，向左旋转时，碱纤维素纤维向心走向，往锅的正中间聚拢；向右旋转时，碱纤维素纤维分散走向本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括碱化、醚化和后处理步骤。2.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述碱化，将纤维素纤维以无水乙醇和水为溶剂与氢氧化钠进行碱化反应生成碱纤维素纤维。3.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述醚化，将碱纤维素纤维置于搅拌反应锅中，加入一氯乙酸和无水乙醇，再加入十六烷基三甲基溴化铵，启动搅拌反应锅，升温至55
‑
65℃，搅拌反应锅锅体旋转，在30～100转/分条件下向左旋转0.5～10min，然后30～100转/分条件下向右旋转0.5～10min，左右依次交替旋转直至醚化反应完成，得到羧甲基纤维素纤维粗品。4.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述后处理包括洗脱和干燥；所述洗脱，将羧甲基纤维素纤维粗品用质量分数85
‑
95％的乙醇溶液洗脱3
‑
5次；所述干燥，洗脱后送入烘干机65
‑
70℃下烘干2
‑
3h，得到羧甲基纤维素纤维。5.根据权利要求2所述的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇和水的比例55
‑
60:1.2
‑
1.7；所述纤维素纤维和溶剂的比例为12
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈连节，
申请(专利权)人：浙江隆腾医用新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：