一种磺甲基酚醛树脂的制备方法技术

本发明专利技术属于石油钻井液处理剂技术领域，具体涉及一种磺甲基酚醛树脂的制备方法。本发明专利技术采用亚硫酸钠作为催化剂，亚硫酸钠可以水解成氢氧化钠和亚硫酸氢钠，可以在磺化过程中使磺化反应体系的pH值保持稳定，保持产品质量稳定，并通过调整制备原料的配比和通过在聚合反应过程中分次加水调节聚合反应进行和产物粘度，制备得到的磺甲基酚醛树脂既具有良好的抗高温和抗饱和盐性能，又具有优异的降滤失效果，满足中国石化企业标准Q/SH0042

【技术实现步骤摘要】
一种磺甲基酚醛树脂的制备方法


[0001]本专利技术属于石油钻井液处理剂
，具体涉及一种磺甲基酚醛树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着石油钻井的发展，现代石油开采越来越往深井、超深井发展，井深越深，相应的井底温度则越高，这就对钻井液处理剂提出了更高的要求。降滤失剂是钻井液的一个重要组成部分，目前现场所使用的抗高温降滤失剂主要为三磺体系，磺甲基酚醛树脂为该体系的重要组成部分。目前市场常用的磺甲基酚醛树脂有两种，磺甲基酚醛树脂Ⅰ型和磺甲基酚醛树脂Ⅱ型。其中，磺甲基酚醛树脂Ⅰ型具有抗高温抗盐的作用，但其抗盐能力仅在盐质量浓度为15％左右时有效，不能抗饱和盐；磺甲基酚醛树脂Ⅱ型具有抗高温和抗饱和盐性能，但是在盐浓度较低时，其降滤失效果不佳，在现场实际使用时会有一定的影响。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种磺甲基酚醛树脂的制备方法，该方法制备的磺甲基酚醛树脂既具有良好的抗高温和抗饱和盐性能，又具有优异的降滤失效果，满足中国石化企业标准Q/SH 0042
‑
2007中磺化酚醛树脂Ⅰ型和磺化酚醛树脂Ⅱ型的要求。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种磺甲基酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将苯酚、磺化剂和催化剂混合，进行磺化反应，得到磺化产物；
[0007]所述苯酚和磺化剂的质量比为6～7:3.2～3.6；
[0008]所述催化剂为亚硫酸钠；所述苯酚和催化剂的质量比为6～7:3.2～3.6；
[0009]将所述磺化产物和甲醛混合，进行聚合反应，得到磺甲基酚醛树脂；
[0010]所述磺化产物的用量以参加所述磺化反应的苯酚计，所述苯酚和甲醛的质量比为6～7:10～14；
[0011]所述聚合反应包括依次进行第一聚合反应和第二聚合反应；在所述第二聚合反应过程中分次加水。
[0012]优选的，所述磺化剂包括亚硫酸氢钠和/或焦亚硫酸钠。
[0013]优选的，所述磺化反应的温度为70～80℃，时间为0.5～1.5h。
[0014]优选的，所述第一聚合反应的温度为85～95℃。
[0015]优选的，所述第一聚合反应所得反应产物的粘度为150～180mPa
·
s。
[0016]优选的，所述第二聚合反应的包括：
[0017]在所述第一聚合反应的产物中第一加水，进行第一中间聚合反应，得到第一中间聚合产物；
[0018]在所述第一中间聚合产物中第二加水，进行第二中间聚合反应，得到第二中间聚合产物；
[0019]在所述第二中间聚合产物中第三加水，进行第三中间聚合反应。
[0020]优选的，所述第一中间聚合反应的温度为85～95℃；所述第一中间聚合反应的时间为1～1.5h。
[0021]优选的，所述第二中间聚合反应的温度为85～95℃；所述第二中间聚合反应的时间为1～1.5h。
[0022]优选的，所述第三中间聚合反应的温度为95～105℃；所述第三中间聚合反应的时间为1～2h。
[0023]优选的，所述将所述磺化产物和甲醛混合为将所述甲醛滴加至所述磺化产物中；所述甲醛的滴加速度为13～15kg/min。
[0024]本专利技术提供了一种磺甲基酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：将苯酚、磺化剂和催化剂混合，进行磺化反应，得到磺化产物；所述苯酚和磺化剂的质量比为6～7:3.2～3.6；所述催化剂为亚硫酸钠；所述苯酚和催化剂的质量比为6～7:3.2～3.6；将所述磺化产物和甲醛混合，进行聚合反应，得到磺甲基酚醛树脂；所述磺化产物的用量以参加所述磺化反应的苯酚计，所述苯酚和甲醛的质量比为6～7:10～14；所述聚合反应包括依次进行第一聚合反应和第二聚合反应；在所述第二聚合反应过程中分次加水。本专利技术采用亚硫酸钠作为催化剂，亚硫酸钠可以水解成氢氧化钠和亚硫酸氢钠，是一个可逆反应，可以在磺化过程中使磺化反应体系的pH值保持稳定，不会由于在磺化过程中pH值发生剧烈变化而影响产品质量，亚硫酸钠水解后生成的亚硫酸氢钠也可以作为磺化剂参与反应，并通过调整制备原料的配比和通过在聚合反应过程中分次加水调节聚合反应进行和产物粘度，制备得到的磺甲基酚醛树脂既具有良好的抗高温和抗饱和盐性能，又具有优异的降滤失效果，满足中国石化企业标准Q/SH 0042
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2007中磺化酚醛树脂Ⅰ型和磺化酚醛树脂Ⅱ型的要求和《中华人民共和国石油天然气行业标准钻井液用降滤失剂磺甲基酚醛树脂SMP》(SY/T5094
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2017)的要求。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种磺甲基酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0026]将苯酚、磺化剂和催化剂混合，进行磺化反应，得到磺化产物；
[0027]所述苯酚和磺化剂的质量比为6～7:3.2～3.6；
[0028]所述催化剂为亚硫酸钠；所述苯酚和催化剂的质量比为6～7:3.2～3.6；
[0029]将所述磺化产物和甲醛混合，进行聚合反应，得到磺甲基酚醛树脂；
[0030]所述磺化产物的用量以参加所述磺化反应的苯酚计，所述苯酚和甲醛的质量比为6～7:10～14；
[0031]所述聚合反应包括依次进行第一聚合反应和第二聚合反应；在所述第二聚合反应过程中分次加水。
[0032]如无特殊说明，本专利技术对所用制备原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
[0033]本专利技术将苯酚、磺化剂和催化剂混合，进行磺化反应，得到磺化产物。
[0034]在本专利技术中，所述磺化剂优选包括亚硫酸氢钠和/或焦亚硫酸钠，更优选为亚硫酸氢钠；当磺化剂为亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠时，本专利技术对亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的配比
没有特殊限定，任意配比即可。
[0035]在本专利技术中，所述苯酚和磺化剂的质量比为6～7:3.2～3.6，优选为6～6.5:3.2～3.4。
[0036]在本专利技术中，所述催化剂为亚硫酸钠；所述苯酚和催化剂的质量比为6～7:3.2～3.6，优选为6～6.5:3.2～3.4。
[0037]本专利技术采用亚硫酸钠作为催化剂，亚硫酸钠可以水解成氢氧化钠和亚硫酸氢钠，是一个可逆反应，可以在磺化过程中使磺化反应体系的pH值保持稳定，不会由于在磺化过程中pH值发生剧烈变化而影响产品质量，亚硫酸钠水解后生成的亚硫酸氢钠也可以作为磺化剂参与反应。
[0038]本专利技术中磺化剂和催化剂的比例高，反应速度较为缓和，同时磺化剂的比例高，且其价格便宜，所以得到的磺甲基酚醛树脂产品的成本相对较低。
[0039]在本专利技术中，所述将苯酚、磺化剂和催化剂混合优选为将苯酚熔化后，边搅拌边加入磺化剂和催化剂；所述搅拌的速率优选为290～310rpm，更优选为300rpm；所述搅拌的温度优选为60～70℃，更优选为65℃。
[0040]在本专利技术中，所述磺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磺甲基酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯酚、磺化剂和催化剂混合，进行磺化反应，得到磺化产物；所述苯酚和磺化剂的质量比为6～7:3.2～3.6；所述催化剂为亚硫酸钠；所述苯酚和催化剂的质量比为6～7:3.2～3.6；将所述磺化产物和甲醛混合，进行聚合反应，得到磺甲基酚醛树脂；所述磺化产物的用量以参加所述磺化反应的苯酚计，所述苯酚和甲醛的质量比为6～7:10～14；所述聚合反应包括依次进行第一聚合反应和第二聚合反应；在所述第二聚合反应过程中分次加水。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磺化剂包括亚硫酸氢钠和/或焦亚硫酸钠。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述磺化反应的温度为70～80℃，时间为0.5～1.5h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一聚合反应的温度为85～95℃。5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述第一聚合反应所得反应产物的粘度为150～180mPa

【专利技术属性】
技术研发人员：秦波波，周博，叶礼圆，朱高胜，苗志鹏，陈姜，
申请(专利权)人：荆州市学成实业有限公司，
类型：发明
国别省市：