一种金刚石基稀土掺杂单层或多层功能薄膜的制备方法技术

一种金刚石基稀土掺杂单层或多层功能薄膜的制备方法。本发明专利技术在金刚石表面镀制镧(La)掺杂单层或多层稀土氧化膜(X2O3，X代表稀土元素)，形成金刚石膜表面带有La掺杂单层或多层稀土氧化功能薄膜材料。首先对采用微波等离子体化学气相沉积(CVD)制备的金刚石膜进行激光平整化、抛光、酸洗以及丙酮和酒精清洗后获得热导率≥2000w/(m

【技术实现步骤摘要】
一种金刚石基稀土掺杂单层或多层功能薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及半导体材料
，具体涉及一种金刚石基稀土掺杂单层或多层功能薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]稀土元素掺杂能够为多组分稀土氧化物及稀土
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过渡金属化合物材料带来优异的发光、催化和磁性能。稀土化合物因其优越的物理化学特性(例如高量子产率，宽激发带，高化学稳定性和热稳定性以及调节其在NIR区域中带隙可能性)而受到广泛关注。另外，稀土化合物具有良好的光学透过性能、抗氧化性能、力学性能以及较高的介电常数。如稀土氧化物Y2O3、Nd2O3等与红外窗口材料折射率匹配并且具有良好的抗氧化性能，既能实现长波红外波段增透又能做保护膜。同时，稀土氧化膜Er2O3和La2O3介电常数在15～30之间，禁带宽度相对较高(～7.6eV)，可用于制备MOSFET器件的高k栅介质层，可以将器件制备更厚的介质层，极大地减小栅极漏电，并具有等效的电容条件。
[0003]金刚石具高硬度、高热导率、良好的耐磨性、耐腐蚀性和化学稳定性，以及在红外光区具有很好的透过性。但金刚石理论透过率仅为71％，严重制约了金刚石在光学领域的应用。在金刚石表面镀制增透膜不但能够实现金刚石高透过率，还能对其起到抗氧化作用。此外，金刚石具有极高的击穿电场(10MV/cm)，超高热导率(22W/cm
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K)，高载流子迁移率等优异电学性能，使其被认为是制备下一代高功率、高频、高温及低功率损耗电子器件最有潜力的宽禁带半导体材料。
[0004]对于高k材料作为介质层而言，需要必备有对载流子有足够大的势垒、高温下热稳定性好、界面质量和界面特性优异以及不能退化载流子的迁移率等条件。其中稀土氧化膜Er2O3和La2O3虽然介电常数较高，但热稳定性较差。由此可见，对于单一高k栅介质膜呈现出k值、禁带宽度及热稳定性不能兼得，因此，采用掺杂手段有助于改善高k介质膜热稳定性又能实现高介电常数和宽禁带宽度，进而提升电子器件的综合性能。另外，掺杂也能改善薄膜光学性能和机械性跟。
[0005]目前，Smimova等研究不同La元素掺入量对HfO2薄膜晶体结构转变的影响，具有良好的失效析出强化和固溶强化效果，被作为掺杂元素加入到光学保护膜中，可提高基体薄膜的强度和光学透过率(Journal of the Chinese Rare Earth Society,33(8),857
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862(2015))。徐报道称采用射频反应溅射方法制备N掺杂的氮氧化物栅介质材料(SiOxNy)，进而提高热稳定性和介质膜(k：4.3～6.7)的结晶温度(Chinese Physics Letters,24(9),2681
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2684(2007))。专利CN202011420469.2提出一种高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，提高介质多层膜衍射光栅的激光损伤阈值。专利CN202111413654.3提出一种低损耗含氟聚合物多层介质膜、其制备方法及应用，降低了多层电介质膜损耗，提升保持较好的储能目的和充放电效率。专利CN202011592523.1提出一种基于金刚石衬底的MOSFET器件的结构及其制备方法，其中栅介质层采用3
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10nm厚的Al2O3材料，进而大幅度提升金刚石器件的截止频率。
[0006]目前报道的稀土掺杂功能薄膜材料已经能够应用到光学器件和电子器件中，但还存在介质层介电常数低、窄禁带宽度和热稳定性差以及器件低散热等问题，严重影响红外光学元件和微电子器件发展。为了克服现有的技术问题，本申请提供一种金刚石基稀土掺杂单层或多层功能薄膜材料及其制备方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术提出一种金刚石基稀土掺杂单层或多层功能薄膜的制备方法，在金刚石表面生长La掺杂稀土X2O3单层或多层薄膜(X代表Er、Y或Nd等稀土元素)，形成金刚石膜表面带有La掺杂稀土氧化单层或多层功能薄膜材料。
[0008]一种金刚石基稀土掺杂单层或多层功能薄膜的制备方法，首先对微波等离子体化学气相沉积(CVD)制备的金刚石膜进行激光平整化、抛光、酸煮以及丙酮和酒精清洗后获得热导率≥2000w/(m
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K)的金刚石膜；再采用磁控溅射方式在金刚石单面镀制La掺杂稀土X2O3单层或多层薄膜(X代表Er、Y或Nd等稀土元素)，进而获得金刚石膜表面带有La掺杂稀土氧化单层或多层功能膜材料。
[0009]如上所述金刚石表面沉积稀土掺杂单层或多层功能膜的制备方法，具体实施步骤为：
[0010]步骤1：高质量CVD金刚石膜表面处理
[0011]对采用微波等离子体CVD沉积设备制备高质量金刚石膜进行激光平整化、双面抛光等工艺处理，最后获得粗糙度低于1nm双面抛光CVD金刚石膜。
[0012]步骤2：La掺杂稀土X2O3单层或多层功能薄膜制备
[0013]对CVD金刚石样品进行酸煮，酸煮后用丙酮、酒精清洗，并快速转移到镀膜设备中，随后根据设定工艺在抛光后金刚石单面镀制La掺杂单层或多层稀土X2O3薄膜，进而能够实现金刚石表面沉积La掺杂稀土X2O3单层或多层功能薄膜制备。
[0014]进一步地，步骤1所述获得双面抛光金刚石膜，具体步骤包括：首先对金刚石生长面进行激光平整化，切除生长面0.1
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0.5mm厚金刚石，主要目的是去除表面粗大的金刚石颗粒为后续抛光做准备。随后在抛光机上对金刚石膜进行双面抛光，先调整抛光盘转速为30
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50HZ对金刚石表面进行粗抛，粗抛时间为0.05
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0.6h，随后再在抛光盘表面添加粒度为W2金刚石粉(粒度≈2μm)进行精抛，精抛时间为0.1
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0.5h，最终获得表面粗糙度(RMS)在0.2
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1nm之间、热导率≥2000w/(m
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K)双面抛光金刚石膜。
[0015]进一步地，步骤2所述的酸煮、清洗步骤是：将步骤1所述双面抛光金刚石膜放入HNO3:H2SO4＝1:3
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5混合酸溶液中进行酸煮30
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60min，目的为了除去金刚石膜表面石墨和其它杂质，待样品冷却后去酸液并依次转移到丙酮和酒精溶液中，分别超声10
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30min，随后烘干放入到带有多靶头射频反应磁控溅射PVD设备中。
[0016]进一步地，步骤2所述的La掺杂稀土X2O3单层或多层功能薄膜是在多靶头磁控溅射设备中镀制的，沉积La掺杂稀土X2O3单层或多层功能薄膜前磁控设备温度为400℃，背底真空为5.0
×
10
‑4Pa，增加沉积温度和高的真空有利高质量薄膜沉积。另外，需要对金刚石衬底清理，通过偏压激发能量除去衬底表面杂质，偏压清洗参数具体为：Ar：40sccm，电压：
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800V，占空比：30％，频率：45kHZ，选择较高负偏压清洗衬底会更加彻底，清洗时间10
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30min。清本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金刚石基稀土掺杂单层或多层功能薄膜的制备方法，其特征在于首先采用微波等离子体化学气相沉积(CVD)制备金刚石膜；随后经过激光平整化、抛光、酸煮以及丙酮和酒精清洗后获得热导率≥2000w/(m
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K)的金刚石膜；再采用磁控溅射方式在金刚石单面镀制La掺杂稀土X2O3单层或多层功能薄膜，X代表Er、Y或Nd，进而获得金刚石膜表面带有La掺杂稀土氧化物单层或多层功能薄膜材料。2.如权利要求1所述金刚石基稀土掺杂单层或多层功能薄膜的制备方法，其特征在于具体实施步骤为：步骤1：高质量CVD金刚石膜表面处理对采用微波等离子体CVD沉积设备制备高质量金刚石膜进行激光平整化、双面抛光等工艺处理，最后获得粗糙度低于1nm双面抛光CVD金刚石膜；步骤2：La掺杂稀土X2O3单层或多层功能薄膜制备对CVD金刚石样品进行酸煮，酸煮后用丙酮、酒精清洗，并快速转移到镀膜设备中，随后根据设定工艺在抛光后金刚石单面镀制La掺杂稀土X2O3单层或多层薄膜，进而能够实现金刚石表面沉积La掺杂稀土X2O3单层或多层功能薄膜制备。3.如权利要求2所述金刚石表面沉积稀土掺杂单层或多层功能薄膜的制备方法，其特征在于步骤1所述获得双面抛光金刚石膜，具体步骤包括：首先对金刚石生长面进行激光平整化，切除生长面0.1
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0.5mm厚金刚石，随后在抛光机上对金刚石膜进行双面抛光，先调整抛光盘转速为30
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50HZ对金刚石表面进行粗抛，粗抛时间为0.05
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0.6h，随后再在抛光盘表面添加粒度为W2金刚石粉进行精抛，精抛时间为0.1
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0.5h，最终获得表面粗糙度在0.2
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1nm之间、热导率≥2000w/(m
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K)双面抛光金刚石膜。4.如权利要求2所述金刚石表面沉积稀土掺杂单层或多层功能薄膜的制备方法，其特征在于步骤2所述的酸煮、清洗步骤是：将步骤1所述双面抛光金刚石膜放入HNO3:H2SO4＝1:3
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5混合酸溶液中进行酸煮30
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60min，目的为了除去金刚石单晶膜表面石墨和其它杂质，待样品冷却后去酸液并依次转移到丙酮和酒精溶液中，分别超声10
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30min，随后烘干放入到带有多靶头射频反应磁控溅射PVD设备中。5.如权利要求2所述金刚石表面沉积稀土掺杂单层或多层功能薄膜的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：李成明，操淑琴，黄亚博，马金彪，陈良贤，刘金龙，魏俊俊，郑宇亭，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：