一种碳酸乙烯酯气相色谱分析的方法技术

本发明专利技术公开了一种碳酸乙烯酯气相色谱分析的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、样品溶液的配置：取碳酸乙烯酯样品0.5ml，并将其装入到试管中，然后用二氯甲烷稀释至10ml；S2、样品溶液的混合：将S1中的混合溶液放入到试管震荡机中，对试管中的混合溶液进行充分摇匀；S3、样品溶液的检测：按照HG/T 5391

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸乙烯酯气相色谱分析的方法


[0001]本专利技术涉及分析方法
，具体为一种碳酸乙烯酯气相色谱分析的方法。

技术介绍

[0002]碳酸乙烯酯是一种性能优良的有机溶剂，可溶解多种聚合物；另可作为有机中间体，可替代环氧乙烷用于二氧基化反应，并是酯交换法生产碳酸二甲酯的主要原料；还可用作合成呋喃唑酮的原料、水玻璃系浆料、纤维整理剂等；此外，还应用于锂电池电解液中。碳酸乙烯酯还可用作生产润滑油和润滑脂的活性中间体。
[0003]但是，现有的针对碳酸乙烯酯的气相色谱分析法在常温操作的过程中，是需要将样品在密闭状态下进行加热熔化，温度控制在60℃为宜。因碳酸乙烯酯熔点36
‑
38℃，在自动进样过程中容易结晶，无法自动进样量或损坏进样器，导致分析误差。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种碳酸乙烯酯气相色谱分析的方法，旨在改善在分析进样过程中样品结晶，无法正常进样，导致分析结果与实际结果偏差，重现性差的问题。
[0005]本专利技术是这样实现的：
[0006]一种碳酸乙烯酯气相色谱分析的方法，所述方法包括如下步骤：
[0007]S1、样品溶液的配置：取碳酸乙烯酯样品0.5ml，并将其装入到试管中，然后用二氯甲烷稀释至10ml；
[0008]S2、样品溶液的混合：将S1中的混合溶液放入到试管震荡机中，对试管中的混合溶液进行充分摇匀；
[0009]S3、样品溶液的检测：按照HG/T 5391
‑
2018中规定的方法进样分析；在检测的过程中需要准备以下试剂，分别是甲醇:色谱纯,含量≥99.9％；正丁醇，含量≥99％；碳酸乙烯酯，含量≥99.9％；而且在检测的过程中需要满足一下条件，其中色谱柱为30m
×
0.32mm
×
0.5um；气化室温度:250℃；检测室度:250℃；柱温60℃保持1min,程序升温30℃/min,至120℃,保持1min,程序升温60℃/min,至240℃,保持4min；载气:高纯氮,流速1mL/min；
[0010]S4、删除干扰项：在色谱图中把溶剂峰二氯甲烷删除；
[0011]S5、数值计算：使用面积归一法计算碳酸乙烯酯及各组分含量，将碳酸乙烯酯含量与响应值进行线性回归：y＝a+bx，其中：y为碳酸乙烯酯含量，x为碳酸乙烯酯与内标正丁醇峰面积之比。
[0012]在S1中，需要将碳酸乙烯酯样品放置在60℃恒温箱中，对其进行加热，然后等其充分融化之后，在进行取样。
[0013]所述S2步骤中，震荡的时间设置为5
‑
10min，通过这样谁为了可以让溶液能够充分进行混合。
[0014]所述S3中需要用到的仪器有气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)、记录仪和进样器。
[0015]在S5中，需要取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，另外样品的两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的算术平均值的20％。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术有效避免在室温下进样过程中样品结晶，造成进样量不一致或不能进样，导致分析结果不准确。采用该方法后可避免进样时结晶问题，有效提高EC样品分析的准确度和精确度。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0018]图1是本专利技术一种碳酸乙烯酯气相色谱分析的方法的色谱图；
[0019]图2是本专利技术一种碳酸乙烯酯气相色谱分析的方法的数据图。
具体实施方式
[0020]下面详细描述本专利技术的实施方式，实施方式的示例在附图中示出，其中相同或类似的标号自始至终表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0021]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]一种碳酸乙烯酯气相色谱分析的方法，方法包括如下步骤：
[0023]S1、样品溶液的配置：取碳酸乙烯酯样品0.5ml，并将其装入到试管中，然后用二氯甲烷稀释至10ml；
[0024]S2、样品溶液的混合：将S1中的混合溶液放入到试管震荡机中，对试管中的混合溶液进行充分摇匀；
[0025]S3、样品溶液的检测：按照HG/T 5391
‑
2018中规定的方法进样分析；在检测的过程中需要准备以下试剂，分别是甲醇:色谱纯,含量≥99.9％；正丁醇，含量≥99％；碳酸乙烯酯，含量≥99.9％；而且在检测的过程中需要满足一下条件，其中色谱柱为30m
×
0.32mm
×
0.5um；气化室温度:250℃；检测室度:250℃；柱温60℃保持1min,程序升温30℃/min,至120℃,保持1min,程序升温60℃/min,至240℃,保持4min；载气:高纯氮,流速1mL/min；
[0026]S4、删除干扰项：在色谱图中把溶剂峰二氯甲烷删除；
[0027]S5、数值计算：使用面积归一法计算碳酸乙烯酯及各组分含量，将碳酸乙烯酯含量与响应值进行线性回归：y＝a+bx，其中：y为碳酸乙烯酯含量，x为碳酸乙烯酯与内标正丁醇
峰面积之比。
[0028]在S1中，需要将碳酸乙烯酯样品放置在60℃恒温箱中，对其进行加热，然后等其充分融化之后，在进行取样。
[0029]S2步骤中，震荡的时间设置为5
‑
10min，通过这样谁为了可以让溶液能够充分进行混合。
[0030]S3中需要用到的仪器有气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)、记录仪和进样器。
[0031]在S5中，需要取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，另外样品的两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的算术平均值的20％。
[0032]以上所述仅为本专利技术的优选实施方式而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸乙烯酯气相色谱分析的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、样品溶液的配置：取碳酸乙烯酯样品0.5ml，并将其装入到试管中，然后用二氯甲烷稀释至10ml；S2、样品溶液的混合：将S1中的混合溶液放入到试管震荡机中，对试管中的混合溶液进行充分摇匀；S3、样品溶液的检测：按照HG/T 5391
‑
2018中规定的方法进样分析；S4、删除干扰项：在色谱图中把溶剂峰二氯甲烷删除；S5、数值计算：使用面积归一法计算碳酸乙烯酯及各组分含量。2.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯气相色谱分析的方法，其特征在于，在S1中，需要将碳酸乙烯酯样品放置在6...

【专利技术属性】
技术研发人员：张峻恺，苏强德，朱庆祥，刘涛，
申请(专利权)人：山东利兴化工有限公司，
类型：发明
国别省市：