一种丙三醇戊二醛双交联的微胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种丙三醇戊二醛双交联的微胶囊及其制备方法，本发明专利技术通过戊二醛和丙三醇进行双交联反应，制备得到的微胶囊具有更好的机械性能和热稳定性能，采用本发明专利技术制备得到的微胶囊应用范围更广。微胶囊应用范围更广。微胶囊应用范围更广。

【技术实现步骤摘要】
一种丙三醇戊二醛双交联的微胶囊及其制备方法


[0001]本专利技术涉及微胶囊制备
，尤其涉及一种二次交联的复合囊壁材料的包油型微胶囊及其制备方法。

技术介绍

[0002]微胶囊是一种将固体、液体或气体包封形成微小粒子的保护技术可以在保留芯材物质原有特性的前提下实现其缓慢释放、瞬间释放或持久保存，在功能材料领域应用广泛。近几年来，微囊技术被广泛应用于微生物、细胞、酶以及他物活性物质和药物化学成分的固定化，是一种中药制剂的手段，也是,，食品的一种包埋形式。
[0003]制备微胶囊的方法从原理上大致可分为化学方法、物理化学方法和物理方法三类。常见的化学方法主要有界面聚合法、原位聚合法和锐孔法。常见的物理化学法有水相分离法、油相分离法、复相乳化法和分散冷凝法，其中水相分离法又可以分为单凝聚法和复凝聚法。物理方法主要有喷雾干燥法、空气悬浮法、溶剂蒸发法和挤压法等。
[0004]复凝聚法是利用两种带有相反电荷的高分子材料以离子间的作用相互交联，制成的复合型壁材的微胶囊。一种带正电荷的胶体溶液与另一种带负电荷的胶体溶液相混，由于异种电荷之间的相互作用形成聚电解质复合物而发生分离，沉积在囊芯周围而得到微胶囊。复合凝聚法是水相分离法中的一种。因为复凝聚法同时受pH值和浓度两个条件的影响，所以较难控制反应条件，只有当两物质的电荷相等时才能获得最大产率。但是复凝聚法具有可以不使用有机溶剂和化学交联剂的优点，同时该法可以将非水溶性液体微胶囊化，且产率较高。
[0005]控制释放是微胶囊的重要功能之一。一般来说，微胶囊的体积小，比表面积大，有利于芯材释放。但有时又希望它缓慢释放，因此改变壁材时，有的就可以使囊芯物质在一定条件下即刻释放出来，有的就可以特定的速度在一段时间内逐渐释放出来，有的则随着条件的改变而吸收或释放某种物质，以达到调节的目的。
[0006]现有技术中常见的微胶囊囊壁材料为明胶壳聚糖或明胶海藻酸钠的复合材料，虽然具有良好的生物降解性和生物相容性，但其机械强度特别是热稳定性仍然有待进一步提高。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了解决上述现有技术的不足，而提出一种丙三醇戊二醛双交联的微胶囊及其制备方法。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种丙三醇戊二醛双交联的微胶囊，包含壁材和油性囊芯物质，其特征在于，所述壁材为丙三醇戊二醛与明胶/海藻酸钠交联后形成的聚合物，所述聚合物的化学结构式如式(I)所示：
[0009][0010]式(I)中:R1至R9选自十八种不同氨基酸甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸氨基、脯氨酸、精氨酸、组氨酸、酪氨酸、胱氨酸、亮氨酸、苏氨酸、蛋氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、谷氨酸、赖氨酸的残基中的一种。
[0011]优选地，所述式(I)中：
[0012]R1、R4、R5、R9选自十八种不同氨基酸甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸氨基、脯氨酸、精氨酸、组氨酸、酪氨酸、胱氨酸、亮氨酸、苏氨酸、蛋氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、谷氨酸、赖氨酸的残基中的一种；
[0013]R2、R6为赖氨酸或者精氨酸的残基；
[0014]R3、R7为天门冬氨酸或谷氨酸氨基的残基；
[0015]R8为丝氨酸、苏氨酸或酪氨酸的残基。
[0016]本专利技术还提供一种丙三醇戊二醛双交联的微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
[0017]a.将海藻酸钠溶解于水中，得到海藻酸钠水溶液；
[0018]b.将明胶溶解于水中，得到明胶水溶液；
[0019]c.在植物油中加入脂肪酸蔗糖酯和大豆磷脂，得到油相混合溶液；
[0020]d.将步骤c的油相混合溶液加入明胶溶液进行乳化，得到混合乳液；
[0021]e.向步骤d后的溶液体系中加入海藻酸钠溶液，水浴加热直至反应完全；
[0022]f.在步骤e后的反应体系中加入氯化钙溶液，在室温下充分反应；
[0023]g.步骤f的反应体系中加入戊二醛溶液，在室温下反应完全；
[0024]h.在步骤g的反应体系中加入丙三醇，再加入适量冰醋酸调节pH至2
‑
3，使其与明胶上的羧基发生酯化反应，丙三醇戊二醛双交联的微胶囊。
[0025]优选地，所述步骤c中，植物油为玉米油、橄榄油、大豆油中的一种或几种。
[0026]优选地，所述步骤d中，乳化温度为45℃，乳化时间为60min，搅拌速率为600
‑
800rpm。
[0027]优选地，所述步骤e具体为：水浴温度为45℃，搅拌速度提高至800
‑
900rpm，时间为60min。
[0028]优选地，所述步骤e后还包括：采用醋酸调节反应体系pH至3
‑
4，搅拌均匀后关闭水浴加热，使反应体系温度降至室温，再使用氨水溶液调节反应体系 pH至6
‑
7，搅拌均匀。
[0029]优选地，所述步骤f中，加入的氯化钙溶液浓度为0.02mol/L，反应时间为60min。
[0030]优选地，所述步骤f后还包括：使用氨水溶液调节反应体系pH至8
‑
9，搅拌均匀。
[0031]优选地，所述步骤h中，控制反应体系的反应温度为40℃，反应时间为10 小时，使其与明胶上的羧基发生酯化充分反应。
[0032]优选地，所述步骤a中，明胶溶液质量浓度为3％。
[0033]优选地，所述步骤b中，海藻酸钠溶液质量浓度为3％。
[0034]优选地，明胶与海藻酸钠的质量比为1:1。
[0035]优选地，按照重量份数计，各组分的配比为：2.0
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3.5％明胶溶液50
‑
80份， 2.0
‑
3.5％海藻酸钠溶液50
‑
80份，油性物质22
‑
30份，脂肪酸蔗糖酯0.2
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0.4份，大豆磷脂0.1
‑
0.3份，氯化钙6
‑
10份，10％戊二醛溶液6
‑
10份，丙三醇为4
‑
8份。
[0036]再优选地，按照重量份数计，各组分的配比为：3.0％明胶溶液选择66份， 3.0％海藻酸钠溶液选择66份，油性物质25份，脂肪酸蔗糖酯0.3份，大豆磷脂0.2份，氯化钙溶液选择8份，10％戊二醛溶液8份，丙三醇为6份。
[0037]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:本专利技术通过戊二醛和丙三醇进行双交联反应，制备得到的微胶囊具有更好的机械性能和热稳定性能，采用本专利技术制备得到的微胶囊应用范围更广。
附图说明
[0038]图1为明胶、海藻酸钠和实施例1制备的微胶囊热分解曲线图。
[0039]图2为实施例1制备的微胶囊的TG曲线和DTG曲线图。图3为以戊二醛为交联剂，明胶和海藻酸钠为囊壁，油性物质为囊芯制备微胶囊的过程图。
具体实施方式...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙三醇戊二醛双交联的微胶囊，包含壁材和油性囊芯物质，其特征在于，所述壁材为丙三醇戊二醛与明胶海藻酸钠交联后形成的聚合物，所述聚合物的化学结构式如式(I)所示：式(I)中:R1至R9选自十八种不同氨基酸甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸氨基、脯氨酸、精氨酸、组氨酸、酪氨酸、胱氨酸、亮氨酸、苏氨酸、蛋氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、谷氨酸、赖氨酸的残基中的一种。2.根据权利要求1所述的丙三醇戊二醛双交联的微胶囊，其特征在于：所述式(I)中：
R1、R4、R5、R9选自十八种不同氨基酸甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸氨基、脯氨酸、精氨酸、组氨酸、酪氨酸、胱氨酸、亮氨酸、苏氨酸、蛋氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、谷氨酸、赖氨酸的残基中的一种；R2、R6为赖氨酸或者精氨酸的残基；R3、R7为天门冬氨酸或谷氨酸氨基的残基；R8为丝氨酸、苏氨酸或酪氨酸的残基。3.一种丙三醇戊二醛双交联的微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：a.将海藻酸钠溶解于水中，得到海藻酸钠水溶液；b.将明胶溶解于水中，得到明胶水溶液；c.向植物油加入脂肪酸蔗糖酯和大豆磷脂，得到油相混合溶液；d.将步骤c的油相混合溶液加入明胶溶液进行乳化，得到混合乳液；e.向步骤d后的溶液体系中加入海藻酸钠溶液，水浴加热直至反应完全；f.在步骤e后的反应体系中加入氯化钙溶液，在下充分反应；g.步骤f的反应体系中加入戊二醛溶液，在下反应完全；h.在步骤g的反应体系中加入丙三醇，再加入适量冰醋酸调节pH至2
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3，使其与明胶上的羧基发生酯化反应，丙三醇戊二醛双交联的微胶囊。4.根据权利要求3所述的述丙三醇戊二醛双交联的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤c中，所述植物油为玉米油、橄榄油、大豆油中的一种或几种。5.根据权利要求3所述丙三醇戊二醛双交联的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，乳化温度为35
‑
50℃，乳化时间为40

【专利技术属性】
技术研发人员：倪卓，
申请(专利权)人：深圳市华宝生物材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：