微胶囊的制造方法技术

本发明专利技术涉及一种微胶囊的制造方法，所述微胶囊具有壳和在该壳的内部含有有机化合物的芯，所述微胶囊的制造方法包括：工序1：将包含乳化剂的水相成分以及包含有机化合物和四烷氧基硅烷的油相成分乳化，得到乳化液的工序；工序2：将工序1中得到的乳化液在酸性条件下提供给溶胶

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】微胶囊的制造方法


[0001]本专利技术涉及一种微胶囊的制造方法。

技术介绍

[0002]在化妆品、医药品、一般家居用品、印刷等广泛的业务领域中，对内包有香料、生理活性剂物质的各种微胶囊进行开发利用。
[0003]例如，作为构成微胶囊的壳，使用了三聚氰胺树脂或聚脲/聚氨酯树脂等的氨基塑料树脂。然而，微胶囊无法避免向环境排出，近年来，成为被称为微塑料的令人担忧的物质的原因之一。因此，希望开发代替氨基塑料树脂的环境调和性高的微胶囊。
[0004]其中，具有以二氧化硅为构成成分的壳的二氧化硅微胶囊(以下，也称为“二氧化硅胶囊”)作为能够期待环境调和性的材料受到瞩目。但是，在液体洗涤剂、柔顺剂等以高浓度含有表面活性剂的制剂中，为了长期稳定地配合，要求壳的高致密性。另外，制剂根据其用途而具有各种pH和粘度，要求能够在具有广泛的物性的制剂中配合。
[0005]二氧化硅胶囊通常通过将烷氧基硅烷和/或烷基烷氧基硅烷作为前体的溶胶
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凝胶反应来合成。作为二氧化硅胶囊所具有的技术问题之一，可以列举与将氨基塑料树脂作为壳的构成成分的微胶囊相比，通常壳的厚度较薄，壳相对于表面活性剂的致密性不充分。为了克服该缺点，进行了改善壳的致密性的研究。
[0006]例如，在美国专利第9532933号(专利文献1)中，记载了在微胶囊壳内具有胶囊化的芯材料的微胶囊颗粒组合物的制造方法，将香料作为芯材料，将阳离子表面活性剂作为乳化剂形成二氧化硅胶囊颗粒之后，通过对该二氧化硅胶囊颗粒用聚乙烯亚胺等进行处理，从而得到具有坚固的壳的二氧化硅胶囊颗粒组合物。
[0007]在日本特表2009
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542667号(专利文献2)中，记载了以防晒成分等作为芯的微胶囊的制备方法，记载了并用阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂，通过异位(ex
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situ)乳液聚合使四烷氧基硅烷聚合，由此得到对于油相从微胶囊的扩散或浸出具有耐性的胶囊。
[0008]在日本特表2012
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501849号(专利文献3)中，记载了硅酸盐壳微胶囊以及在胶体状硅酸盐颗粒的水性悬浮液中添加胶体状硅酸盐螯合剂的提高硅酸盐壳微胶囊的水性悬浮液的稳定性的方法。
[0009]在日本特表2015
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507522号(专利文献4)中，记载了形成含有活化剂的微胶囊的方法，记载了使用香料作为活化剂成分，使用聚乙烯基吡咯烷酮作为高分子乳化剂，另外，作为壳前体使用至少2种硅烷的掺混物，由此改善香料的保持性。
[0010]在日本特开2015
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128762号(专利文献5)中，记载了为了提供能够长时间保持香料等有效成分即有机化合物的微胶囊的制造方法，在具有由香料等有机化合物构成的芯、包合芯的第一壳和包合第一壳的第二壳的微胶囊的制造方法中，在包含表面活性剂的水相中以将包含有机化合物和四烷氧基硅烷的有机相乳化的状态进行的第一阶段的溶胶
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凝胶反应，接着添加四烷氧基硅烷，维持低于第一阶段的溶胶
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凝胶反应的pH，进行第二阶段的溶胶
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凝胶反应，得到壳的致密性高的二氧化硅胶囊。

技术实现思路

[0011]本专利技术涉及一种微胶囊的制造方法，所述微胶囊具有：包含二氧化硅作为构成成分的壳、和在该壳的内部包含1种以上的有机化合物的芯，所述微胶囊的制造方法包括：
[0012]工序1：将包含乳化剂的水相成分和包含1种以上的有机化合物和四烷氧基硅烷的油相成分乳化，得到乳化液的工序；
[0013]工序2：将工序1中得到的乳化液在酸性条件下提供给溶胶
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凝胶反应，形成具有芯和以二氧化硅作为构成成分的第一壳的微胶囊(1)，得到含有该微胶囊(1)的水分散体的工序；和
[0014]工序3：在工序2中得到的含有微胶囊(1)的水分散体中进一步添加四烷氧基硅烷，进行溶胶
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凝胶反应，形成具有包合第一壳的第二壳的微胶囊的工序，
[0015]工序1中所使用的乳化剂包含阳离子表面活性剂，
[0016]工序1中水相成分中的乳化剂的含量为0.30质量％以下。
具体实施方式
[0017]专利文献1～5的技术中，在以高浓度包含表面活性剂的制剂中配合二氧化硅胶囊时，无法长时间保持香料等的内包成分，各种制剂中的二氧化硅胶囊的分散稳定性不充分。
[0018]另外，专利文献1的技术中，通过二氧化硅胶囊颗粒形成后的后处理来改善壳的致密性，专利文献3的技术中，在不添加胶体状硅酸盐螯合剂时，由于高温保存发生凝胶化，成为不稳定的悬浮液，因此，这些技术对二氧化硅胶囊在制剂中的应用存在限制。另外，专利文献2的技术中，将具有小于防晒成分的油水界面张力且乳化更不稳定的香料等有机化合物作为内包成分时，在长时间保持该内包成分的方面仍不充分。
[0019]本专利技术涉及一种能够长时间保持内包的香料等有机化合物，并且在各种制剂中分散稳定性也优异的微胶囊的制造方法。
[0020]本专利技术者们发现，通过提供给溶胶
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凝胶反应的乳化液中所使用的乳化剂包含阳离子表面活性剂，并且使该乳化液的水相成分中的乳化剂的含量成为规定的值以下，能够确保乳化液滴的稳定性，并且得到具有致密性高的壳的二氧化硅胶囊。另外，所得到的二氧化硅胶囊能够不凝胶化而稳定地分散，在酸性制剂、中性制剂和碱性制剂的任一种制剂中均能够稳定地配合，着眼于此，发现能够提供能够长时间保持上述内包的香料等有机化合物，并且在各种制剂中分散稳定性也优异的微胶囊的制造方法。
[0021]即，本专利技术及一种微胶囊的制造方法，所述微胶囊具有：包含二氧化硅作为构成成分的壳、和在该壳的内部包含1种以上的有机化合物的芯，所述微胶囊的制造方法包括：
[0022]工序1：将包含乳化剂的水相成分和包含1种以上的有机化合物和四烷氧基硅烷的油相成分乳化，得到乳化液的工序；
[0023]工序2：将工序1中得到的乳化液在酸性条件下提供给溶胶
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凝胶反应，形成具有芯和以二氧化硅作为构成成分的第一壳的微胶囊(1)，得到含有该微胶囊(1)的水分散体的工序；和
[0024]工序3：在工序2中得到的含有微胶囊(1)的水分散体中进一步添加四烷氧基硅烷，进行溶胶
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凝胶反应，形成具有包合第一壳的第二壳的微胶囊的工序，
[0025]工序1中所使用的乳化剂包含阳离子表面活性剂，
[0026]工序1中水相成分中的乳化剂的含量为0.30质量％以下。
[0027]根据本专利技术，能够提供一种能够长时间保持内包的香料等有机化合物，并且在各种制剂中分散稳定性也优异的微胶囊的制造方法。
[0028][微胶囊的制造方法][0029]本专利技术的微胶囊的制造方法是具有：包含二氧化硅作为构成成分的壳、和在该壳的内部包含1种以上的有机化合物的芯的微胶囊(二氧化硅胶囊)的制造方法，并且包括：
[0030]工序1：将包含乳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种微胶囊的制造方法，其中，所述微胶囊具有：包含二氧化硅作为构成成分的壳、和在该壳的内部包含1种以上的有机化合物的芯，所述微胶囊的制造方法包括：工序1：将包含乳化剂的水相成分以及包含1种以上的有机化合物和四烷氧基硅烷的油相成分乳化，得到乳化液的工序；工序2：将工序1中得到的乳化液在酸性条件下提供给溶胶
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凝胶反应，形成具有芯和以二氧化硅为构成成分的第一壳的微胶囊(1)，得到含有该微胶囊(1)的水分散体的工序；和工序3：在工序2中得到的含有微胶囊(1)的水分散体中进一步添加四烷氧基硅烷，进行溶胶
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凝胶反应，形成具有包合第一壳的第二壳的微胶囊的工序，工序1中所使用的乳化剂包含阳离子表面活性剂，工序1中水相成分中的乳化剂的含量为0.30质量％以下。2.如权利要求1所述的微胶囊的制造方法，其中，在工序1中，乳化剂中的阳离子表面活性剂的含量为90质量％以上。3.如权利要求1或2所述的微胶囊的制造方法，其中，所述阳离子表面活性剂为烷基三甲基铵盐。4.如权利要求1～3中任一项所述的微胶囊的制造方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：山崎大辅，诸藤达也，三代亚沙美，泽田理纱，古贺义人，
申请(专利权)人：花王株式会社，
类型：发明
国别省市：