一种超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及催化剂制备方法技术领域，具体涉及一种超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法与应用，包括将1

【技术实现步骤摘要】
一种超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及催化剂制备方法
，尤其涉及一种超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法与应用。

技术介绍

[0002]工业上主要是将苯与乙烯制乙苯流程中多乙苯塔塔底产生的多乙苯塔底高沸物送至炼油焦化装置用作燃料油的制备。但多乙苯塔底高沸物由于其成分复杂，利用其生产的燃料油存在油品质量较差，产品附加值和资源利用率低，应用范围较窄等问题，使企业经济效益低下，且存在潜在的环境问题。
[0003]目前，公开了一种多乙苯气相烷基化转移的方法及其催化剂，但是多乙苯磺化与缩合的反应中催化剂用量多造成的产物酸性太强、含盐量高，降低了产物的质量。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法与应用，旨在解决多乙苯磺化与缩合的反应中催化剂用量多造成的产物酸性太强、含盐量高，降低了产物的质量。
[0005]为实现上述目的，第一方面，本专利技术提供了一种超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1将1
‑
(4
‑
氨基苯)咪唑、溶剂甲醇、2,6
‑
二氯吡啶
‑4‑
羧酸进行微波反应0.2
‑
1.5h，制得氯化物；
[0007]S2将有机酸和所述氯化物进行升温反应，直至所述氯化物无沉淀生成，得到卤素化合物；
[0008]S3将甲醇钾和所述卤素化合物升温后，滴加缩水甘油进行聚合反应，得到聚合化合物；
[0009]S4旋蒸除去所述聚合化合物中的所述溶剂甲醇后干燥，得到超支化双功能聚合离子液体催化剂。
[0010]其中，所述将所述氯化物进行升温反应，直至所述氯化物无沉淀生成，得到卤素化合物的具体方式为：
[0011]S21将有机酸和所述氯化物升温至100
‑
150℃，反应2
‑
4h，得到反应化合物；
[0012]S22用硝酸银溶液检测所述反应化合物中的氯离子残留量，直至检测出所述反应化合物无沉淀生成，得到卤素化合物。
[0013]其中，所述将甲醇钾和所述卤素化合物升温后，滴加缩水甘油进行聚合反应，得到聚合化合物的具体方式为：
[0014]S31将甲醇钾和所述卤素化合物升温至110
‑
130℃，得到升温溶液；
[0015]S32用蠕动泵将缩水甘油滴加至所述升温溶液中聚合反应12
‑
24h，得到聚合化合物。
[0016]其中，所述旋蒸除去所述聚合化合物中的所述溶剂甲醇后干燥，得到超支化双功能聚合离子液体催化剂的具体方式为：
[0017]S41旋蒸除去所述聚合化合物中的所述溶剂甲醇，得到半成品；
[0018]S42将所述半成品在60
‑
90℃干燥12
‑
24h，得到超支化双功能聚合离子液体催化剂。
[0019]其中，所述步骤S1中：所述1
‑
(4
‑
氨基苯)咪唑、所述溶剂甲醇和所述2,6
‑
二氯吡啶
‑4‑
羧酸的摩尔比为1.96
‑
1.98：30
‑
60：1；
[0020]所述步骤S2中：所述有机酸和所述氯化物的摩尔比为1.5
‑
2.5:1，所述有机酸包括三氟甲磺酸和三氟乙酸中的任意一种；
[0021]所述步骤S3中：所述缩水甘油和所述甲醇钾的摩尔比是1:15
‑
20。
[0022]第二方面，本专利技术提供了一种超支化双功能聚合离子液体催化剂的应用，包括第一方面所述的超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法，还包括以下步骤：
[0023]S101将多乙苯塔底高沸物和超支化双功能聚合离子液体催化剂升温至60
‑
100℃，在30
‑
60min内滴加烷基化剂，反应3.5
‑
7h后，静置分层，得到上层磺酸基多乙苯和下层超支化双功能聚合离子液体催化剂；
[0024]S102将所述下层超支化双功能聚合离子液体催化剂用有机溶剂洗涤2
‑
3次，并60
‑
90℃干燥12
‑
24h后回收利用；
[0025]S103将所述上层磺酸基多乙苯与所述超支化双功能聚合离子液体催化剂升温至90℃
‑
100℃后滴加甲醛溶液，2
‑
4h内滴完，得到反应物料；
[0026]S104将所述反应物料升温至100℃
‑
108℃进行缩合反应3
‑
8h，同时补加热水调节所述反应物料的粘度，直至所述粘度到达阈值范围，得到缩合物；
[0027]S105用碱液将所述缩合物的pH值中和调节至7
‑
9后在60
‑
90℃下干燥12
‑
24h，得多乙苯缩甲醛磺酸盐高效减水剂。
[0028]其中，所述步骤S101和步骤S102中：所述多乙苯塔底高沸物、所述超支化双功能聚合离子液体催化剂、所述有机溶剂和所述烷基化剂的摩尔比为7
‑
10：0.3
‑
0.6：20
‑
40：1；
[0029]所述步骤S103中：所述上层磺酸基多乙苯、所述甲醛溶液和所述超支化双功能聚合离子液体催化剂的摩尔比为20
‑
30：15
‑
35：1。
[0030]所述步骤S103和步骤S104中：所述热水和所述超支化双功能聚合离子液体催化剂的摩尔比为5
‑
15：1。
[0031]其中，所述烷基化剂包括氯磺酸、4
‑
溴苯磺酸和丙烯磺酸中的任意一种；
[0032]所述有机溶剂包括异丙醚和正己烷中的任意一种；
[0033]所述甲醛溶液浓度为36.5
‑
38wt％；
[0034]所述热水的温度为不低于60℃的去离子水；
[0035]所述碱液为30
‑
40wt％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
[0036]本专利技术的一种超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法与应用，通过将1
‑
(4
‑
氨基苯)咪唑、溶剂甲醇、2,6
‑
二氯吡啶
‑4‑
羧酸进行微波反应0.2
‑
1.5h，制得氯化物；将有机酸和所述氯化物进行升温反应，直至所述氯化物无沉淀生成，得到卤素化合物；将甲醇钾和所述卤素化合物升温后，滴加缩水甘油进行聚合反应，得到聚合化合物；旋蒸除去所述聚合化合物中的所述溶剂甲醇后干燥，得到超支化双功能聚合离子液体催化剂，通过本申
请制备出的超支化双功能聚合离子液体催化剂可作为磺酸基多乙苯缩本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将1
‑
(4
‑
氨基苯)咪唑、溶剂甲醇、2,6
‑
二氯吡啶
‑4‑
羧酸进行微波反应0.2
‑
1.5h，制得氯化物；S2将有机酸和所述氯化物进行升温反应，直至所述氯化物无沉淀生成，得到卤素化合物；S3将甲醇钾和所述卤素化合物升温后，滴加缩水甘油进行聚合反应，得到聚合化合物；S4旋蒸除去所述聚合化合物中的所述溶剂甲醇后干燥，得到超支化双功能聚合离子液体催化剂。2.如权利要求1所述的超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，所述将所述氯化物进行升温反应，直至所述氯化物无沉淀生成，得到卤素化合物的具体方式为：S21将有机酸和所述氯化物升温至100
‑
150℃，反应2
‑
4h，得到反应化合物；S22用硝酸银溶液检测所述反应化合物中的氯离子残留量，直至检测出所述反应化合物无沉淀生成，得到卤素化合物。3.如权利要求2所述的超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，所述将甲醇钾和所述卤素化合物升温后，滴加缩水甘油进行聚合反应，得到聚合化合物的具体方式为：S31将甲醇钾和所述卤素化合物升温至110
‑
130℃，得到升温溶液；S32用蠕动泵将缩水甘油滴加至所述升温溶液中聚合反应12
‑
24h，得到聚合化合物。4.如权利要求3所述的超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，所述旋蒸除去所述聚合化合物中的所述溶剂甲醇后干燥，得到超支化双功能聚合离子液体催化剂的具体方式为：S41旋蒸除去所述聚合化合物中的所述溶剂甲醇，得到半成品；S42将所述半成品在60
‑
90℃干燥12
‑
24h，得到超支化双功能聚合离子液体催化剂。5.如权利要求4所述的超支化双功能聚合离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中：所述1
‑
(4
‑
氨基苯)咪唑、所述溶剂甲醇和所述2,6
‑
二氯吡啶
‑4‑
羧酸的摩尔比为1.96
‑
1.98：30
‑
60：1；所述步骤S2中：所述有机酸和所述氯化物的摩尔比为1.5
‑
2.5:1，所述有机酸包括三氟甲磺酸和三氟乙酸中的任意一种；所述步骤S3中：所述缩水甘油和所述甲醇钾的摩尔比是1:15

【专利技术属性】
技术研发人员：周钰明，邱磊，李青，鲍杰华，王润东，盛晓莉，张一卫，
申请(专利权)人：江苏棋成化工有限公司，
类型：发明
国别省市：