一种基于Au-Ag@二氧化锰纳米材料的双氧水电化学检测方法技术

本发明专利技术提供了一种基于Au

【技术实现步骤摘要】
一种基于Au
‑
Ag@二氧化锰纳米材料的双氧水电化学检测方法


[0001]本专利技术属于电化学分析
，尤其是指一种基于Au
‑
Ag@二氧化锰纳米材料的双氧水电化学检测方法。

技术介绍

[0002]H2O2具有较强的氧化还原性能，也作为主要的活性氧种类在生物系统中也发挥着重要作用。H2O2的异常表达与恶性肿瘤、炎症、糖尿病、心血管疾病、神经系统疾病等多种疾病密切相关。因此，监测H2O2对预防人体组织损伤具有重要意义。
[0003]传统检测H2O2的方法有色谱法、比色法、荧光光度计法、表面增强拉曼散射法、磁性生物传感法和电化学分析法等。这些传统的检测技术通常耗时、昂贵，而且往往需要专业人员或复杂的仪器，这极大地限制了它们的广泛应用，并使其难以现场检测。电化学方法具有检测灵敏、易于操作、成本低等优点，已广泛应用于体外H2O2的监测。因此，构建新型基于电化学的H2O2检测方法尤为重要。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种基于Au
‑
Ag@二氧化锰纳米材料的双氧水电化学检测方法。具有良好稳定电化学信号的纳米探针是实现电化学检测的基础。Au
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Ag@MnO2作为电活性信标具有稳定的还原峰，可以有效降低环境因素对检测造成的干扰。因此，比率检测方法对低浓度H2O2进行定量检测，提升了测定结果的再现性，实现了准确测定的目的。
[0005]本专利技术的第一个目的是提供一种基于Au
‑/>Ag@MnO2纳米材料的H2O2的电化学检测方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1：将Au
‑
Ag Janus NPs溶液与KMnO4混合后，加入聚丙烯酸搅拌反应，得到所述Au
‑
Ag@MnO2纳米材料；
[0007]步骤2：将上述Au
‑
Ag@MnO2纳米材料修饰在电极上，滴上Nafion溶液，得到修饰电极；所述修饰方法：用粒径为0.05μm的三氧化二铝抛光粉对玻碳电极(MGCE)进行打磨，分别使用乙醇和超纯水对其进行清洗。然后将10μL的Au
‑
Ag@MnO2纳米材料滴在MGCE表面并于室温下干燥。
[0008]步骤3：将上述修饰电极浸入H2O2溶液中，取出修饰电极，检测DPV信号强度，实现对H2O2定量或定性的电化学检测。
[0009]在本专利技术的一个实施例中，步骤1中，所述Au
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Ag Janus NPs溶液中Au
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Ag Janus NPs与KMnO4的质量比为0.5:1。
[0010]在本专利技术的一个实施例中，步骤1中，所述聚丙烯酸的质量体积浓度为1％～2％(w/v)。
[0011]在本专利技术的一个实施例中，步骤1中，搅拌反应30min～90min。
[0012]在本专利技术的一个实施例中，步骤2中，所述Nafion溶液的质量浓度为0.5％～1％。
Nafion溶液干燥后形成了高分子膜，将Au
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Ag@MnO2纳米材料固定在电极表面，防止材料在电化学检测过程中的脱落。没有可替代的物质。步骤：5μL 0.5wt％Nafio溶液滴在GCE表面并在室温下干燥。
[0013]在本专利技术的一个实施例中，步骤2中，所述电极选自玻碳电极(GCE)、钛电极或Cu电极。
[0014]在本专利技术的一个实施例中，步骤3中，所述H2O2溶液的溶剂为PBS缓冲溶液。
[0015]在本专利技术的一个实施例中，步骤3中，电极浸入时间为30～40min。
[0016]在本专利技术的一个实施例中，步骤3中，定量检测中标准曲线的制备方法为：将修饰电极浸入不同浓度的H2O2溶液中，取出修饰电极，检测DPV信号强度，以H2O2浓度对数值为横坐标，以Au
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Ag@MnO2纳米材料的还原电流为纵坐标，得到定量检测的标准曲线。
[0017]在本专利技术的一个实施例中，不同浓度的H2O2溶液为0.01～100nM。
[0018]在本专利技术的一个实施例中，步骤3中，取出电极后使用水清洗，晾干得到干燥电极。
[0019]本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0020]本专利技术提供的方法能够通过电化学的方法检测出样品中H2O2的浓度高低，使得检测更为便捷。建立了电化学还原电流强度与H2O2浓度对数值之间的线性关系，提高了检测的准确性。本专利技术中的Au
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Ag@MnO2纳米材料的H2O2电化学检测方法有望在生命健康方面检测H2O2的浓度，具有非常广阔的应用前景。本专利技术所述的检测方法的检测限是11.3nM，定量限是0.01nM。
附图说明
[0021]为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中
[0022]图1是本专利技术实施例二中Au
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Ag@MnO2纳米材料(2h，1h)透射电镜图。
[0023]图2是本专利技术实施例二中在存在不同浓度的H2O2时，Au
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Ag@MnO2的DPV信号及标准曲线。
[0024]图3是本专利技术测试例特异性检测结果。
[0025]图4是本专利技术测试例特异性中高浓度H2O2的检测结果。
具体实施方式
[0026]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0027]实施例一
[0028]1、Au
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Ag@MnO2纳米材料的制备：
[0029]首先通过柠檬酸盐还原法合成Au NPs，在80mL超纯水中加入0.8mL1％(w/v)HAuCl4·
4H2O溶液并加热至沸腾，迅速加入0.8mL 1％(w/v)柠檬酸钠溶液，保持沸腾10min，离心处理将溶液重新分散40mL的水中。将4mL的AuNPs溶于36mL超纯水中，加入0.8mL 1mM的2
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巯基苯并咪唑
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羧酸，50℃下孵育1h后，依次添加2.4mL 10mM的对苯二酚和2.8mL 1mM的硝酸银，静置1h。离心处理将Au
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Ag Janus NPs重新分散4mL的水中。将Au
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Ag Janus NPs溶液与KMnO4(1.7mg)混合后，将0.2mL 1％(w/v)聚丙烯酸逐滴加到上述溶液中，再搅拌
30min。颜色从紫色变成黄色，最后变成黑色。用乙醇将纳米材料洗涤3次。最后，将纳米材料溶于1mL乙醇中。
[0030]2、H2O2电化学分析方法的建立
[0031]将5μLAu
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Ag@MnO2纳米材料修饰在玻碳电极(GCE)上，再滴上5μLNafion溶液(0.5％)。将不同浓度(0.01nM，0.05nM，0.1nM，0.5nM本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于Au
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Ag@二氧化锰纳米材料的双氧水的电化学检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将Au
‑
Ag Janus NPs溶液与KMnO4混合后，加入聚丙烯酸搅拌反应，得到Au
‑
Ag@MnO2纳米材料；步骤2：将上述Au
‑
Ag@MnO2纳米材料修饰在电极上，滴上Nafion溶液，得到修饰电极；步骤3：将上述修饰电极浸入H2O2溶液中，取出修饰电极，检测DPV信号强度，实现对H2O2定量或定性的电化学检测。2.根据权利要求1所述的电化学检测方法，其特征在于，步骤1中，所述Au
‑
Ag Janus NPs溶液中Au
‑
Ag Janus NPs与KMnO4的质量比为0.5:0.9～0.5:1。3.根据权利要求1所述的电化学检测方法，其特征在于，步骤1中，所述聚丙烯酸的质量体积浓度为1％～2％(w/v)。4.根据权利要求1所述的电化学检...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵媛，马伟，姚婕，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：