一种钛酸铅基片晶模板及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种钛酸铅基片晶模板及其制备方法，制备方法如下：取片状Na2Ti3O7粉体与设定量的PbO进行混合得到混合物A，再将其与钡盐或者锶盐混合得到混合物B或混合物C；其中，混合物B中，Na2Ti3O7与铅钡离子总量的摩尔比为(3～3.6):1，铅离子与钡离子的摩尔比为(0.01～4):1；混合物C中，Na2Ti3O7与铅锶离子总量的摩尔比为(3～3.6):1，铅离子与锶离子的摩尔比为(0.01～4):1。将混合物B或者C中加入其自身1～4倍质量的NaCl与KCl的混合物，将混合物料在高温环境中保温，得到熔盐产物；将所述熔盐产物依次用去离子水以及稀酸进行清洗，得到高纯度的具有<001>取向的(M,Pb)TiO3，其中，M为Ba或者Sr，且Pb:M＝(0.01～4):1；在模板数量一定的情况下，新模板自身Ba以及Sr元素含量相对原来模板较低，弱化模板阳离子扩散效应。弱化模板阳离子扩散效应。

【技术实现步骤摘要】
一种钛酸铅基片晶模板及其制备方法


[0001]本专利技术属于电子材料
，具体涉及一种钛酸铅基片晶模板及其制备方法。

技术介绍

[0002]近几年来，随着压电材料领域的深入发展，压电织构陶瓷凭借其制备周期短、价格低廉等优势逐渐取代铁电压电单晶成为下一代压电材料领域重点发展的对象。BaTiO3以及SrTiO3模板已经被认为是非常适用于大多数织构铅基压电陶瓷的模板，但是这些模板在织构陶瓷晶粒生长过程中会发生钡扩散以及锶扩散的问题，这种阳离子扩散的问题最终会导致织构陶瓷的工作温度大幅下滑从而限制了该陶瓷的使用范围(Yang S，Li J，Liu Y，et al，Nature communications，2021，12(1):1
‑
10)。
[0003]目前，通常解决模板中钡离子以及锶离子扩散的措施通常是降低模板在织构陶瓷基体中的含量，但是模板的含量的降低也意味着陶瓷的织构度会随之下将，通常而言，织构陶瓷的织构度与其自身的压电性能是正相关的，所以织构度越低压电性能越低。因此，开发出一款能够弱化BaTiO3模板以及SrTiO3模板的阳离子扩散效应而不用降低在陶瓷基体中含量的模板对于铅基压电织构陶瓷而言是具有实际意义的。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种钛酸铅基片晶模板及其制备方法，用于解决BaTiO3跟SrTiO3模板的离子扩散效应问题导致的压电织构陶瓷工作温度下降的问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种钛酸铅基片晶模板的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1，取片状Na2Ti3O7粉体与设定量的PbO进行混合得到混合物A，将混合物A分别同钡盐或者锶盐混合得到混合物B或混合物C；其中，混合物B中，Na2Ti3O7与铅钡离子总量的摩尔比为(3～3.6):1，铅离子与钡离子的摩尔比为(0.01～4):1；混合物C中，Na2Ti3O7与铅锶离子总量的摩尔比为(3～3.6):1，铅离子与锶离子的摩尔比为(0.01～4):1；
[0007]步骤2，将混合物B或者C中加入其自身1～4倍质量的NaCl与KCl的混合物，将混合物料在650～1050℃的高温环境中保温1～10h，得到熔盐产物；
[0008]步骤3，将所述熔盐产物依次用去离子水以及稀酸进行清洗，得到高纯度的具有<001>取向的(M,Pb)TiO3，其中，M为Ba或者Sr，且Pb:M＝(0.01～4):1。
[0009]Na2Ti3O7粉体采用熔盐法制备，包括以下步骤：
[0010]按照化学计量比分别称取设定质量的Na2CO3和TiO2，将以上粉体加入球磨罐中，并额外加入以上粉体质量0.1～4倍的钠盐作为熔盐基体，并于800～1100℃的高温环境中保温2～48h进行熔盐反应，该过程中熔盐首先熔化，反应物在熔盐中的溶解度增大，随着温度、保温时间的改变，得到不同尺寸的前驱体，最后对前驱体进行水洗烘干得到片状Na2Ti3O7粉体。
[0011]所述钠盐为NaCl或者Na2SO4。
[0012]Na2CO3和TiO2的纯度均不低于99.8％。
[0013]步骤2中，NaCl与KCl的摩尔比为1:1得到混合物料。
[0014]所述钡盐为Ba(OH)2、BaCO3或Ba(CH3COO)2。
[0015]所述锶盐为Sr(OH)2、SrCO3或Sr(CH3COO)2。
[0016]另外，提供一种钛酸铅基片晶模板，采用本专利技术所述制备方法得到，为单一钙钛矿相，长径比大于10。
[0017]本专利技术所述钛酸铅基片晶模板的应用，将其作为模板制备织构压电陶瓷。
[0018]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
[0019]BaTiO3模板以及SrTiO3模板的阳离子扩散效应是指BaTiO3跟SrTiO3作为异质模板在织构陶瓷的高温烧结过程中会不可避免的与铅基陶瓷基体发生不同程度的固溶反应，而这种固溶反应所造成的后果就是模板中的Ba
2+
以及Sr
2+
在高温中发生扩散并取代铅基陶瓷晶格中的Pb
2+
，从而影响织构陶瓷整体的性能。本专利技术通过直接在BaTiO3以及SrTiO3模板模板中引入部分Pb
2+
，在模板数量一定的情况下，新模板自身Ba以及Sr元素含量相对原来模板较低，即使发生固溶反应，能够进入到织构陶瓷基体中的Ba或者Sr元素数量也会有所减少，从而弱化模板阳离子扩散效应；
[0020]当前，为了解决模板阳离子扩散的问题，通常的做法是降低模板在陶瓷基体中的含量，本质也是降低Ba或者Sr元素的含量，但是，织构陶瓷基体需要维持一定数量的模板(籽晶)才能成功获得超高织构度，一旦降低模板含量，织构陶瓷的高织构度无法获得保证，也就无法大幅提升压电织构陶瓷的性能；所以本专利技术相对降低模板含量的方式更加具有优势；
[0021]同时，一般制作BaTiO3以及SrTiO3的思路通常是由Bi4Ti3O
12
与相对应的Ba源或者Sr源发生熔盐取代反应获得，但是制作过程中会产生铋盐，铋盐很难去除掉，铋盐的存在会恶化压电陶瓷的性能，即使能去除掉铋盐，也需要经过繁复的工序，成本高且操作难度大；本专利技术使用Na2Ti3O7作为前驱体，因为，前驱体中不存在铋元素，所以工艺简便成本低廉产率高适合量产，同时因为前驱体不存在铋元素，所以制备过程中不需要太多的化学试剂处理产物，符合低污染生产理念。
[0022]采用本申请所述制备方法得到的模板生产织构铅基压电陶瓷，与传统模板相比，不用降低模板的数量来抑制模板的阳离子的扩散效应，既能保证压电织构陶瓷的织构度不会降低，即拥有高的压电新性能又可以具有有更高的退极化温度(退极化温度是压电材料的工作温度，温度越高，压电材料使用的范围越广，越能在更加恶劣的条件下使用)，真正做到性能与使用温度兼得。
附图说明
[0023]图1为Ba
0.8
Pb
0.2
TiO3模板的SEM照片，该模板反应合成条件为900℃保温2h，该条件下模板生长良好，表面无明显物理缺陷，长度在10微米左右，适宜作为织构模板
[0024]图2为Ba
0.8
Pb
0.2
TiO3模板XRD，说明已经合成了只有单一钙钛矿相的模板，模板中并无其它杂相。
[0025]图3为Sr
0.5
Pb
0.5
TiO3模板的SEM照片。此模板生长条件为950℃保温3.5h，该条件下
模板尺寸均匀生长良好，长径比大于10，可以用于织构压电陶瓷。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛酸铅基片晶模板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，取片状Na2Ti3O7粉体与设定量的PbO进行混合得到混合物A，将混合物A分别同钡盐或者锶盐混合得到混合物B或混合物C；其中，混合物B中，Na2Ti3O7与铅钡离子总量的摩尔比为(3～3.6):1，铅离子与钡离子的摩尔比为(0.01～4):1；混合物C中，Na2Ti3O7与铅锶离子总量的摩尔比为(3～3.6):1，铅离子与锶离子的摩尔比为(0.01～4):1；步骤2，将混合物B或者C中加入其自身1～4倍质量的NaCl与KCl的混合物，将混合物料在650～1050℃的高温环境中保温1～10h，得到熔盐产物；步骤3，将所述熔盐产物依次用去离子水以及稀酸进行清洗，得到高纯度的具有<001>取向的(M,Pb)TiO3，其中，M为Ba或者Sr，且Pb:M＝(0.01～4):1。2.根据权利要求1所述钛酸铅基片晶模板的制备方法，其特征在于，Na2Ti3O7粉体采用熔盐法制备，包括以下步骤：按照化学计量比分别称取设定质量的Na2CO3和TiO2，将以上粉体加入球磨罐中，并额外加入以上粉体质量0.1～4倍的钠盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明文，李飞，杨帅，吴杰，李纯纯，李景雷，徐卓，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：