低浓度工业钛液除铁的方法及制备高纯度二氧化钛的方法技术

本发明专利技术涉及一种低浓度工业钛液除铁方法，属于二氧化钛制备领域。具体包括以下步骤：向低浓度工业钛液中加入柠檬酸，搅拌均匀得到净化液1，净化液1中加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液2，将净化液2于0～10℃进行冷冻结晶，过滤所得净化液可用于制备高纯度二氧化碳钛。本发明专利技术对低浓度工业钛液中的杂质亚铁离子去除率高，钛液再经水解、洗涤、煅烧等工序后可制备纯度高的二氧化钛，可用于电子钛白等应用领域。等应用领域。

Method for removing iron from low concentration industrial titanium liquid and method for preparing high purity titanium dioxide

【技术实现步骤摘要】
低浓度工业钛液除铁的方法及制备高纯度二氧化钛的方法


[0001]本专利技术涉及一种低浓度工业钛液除铁的方法，属于二氧化钛制备领域。

技术介绍

[0002]高纯TiO2市场需求量逐年增大，已成为制备含钛高性能材料的基础性原料，在催化剂载体、紫外线吸收剂、特种玻璃、电子陶瓷、热敏电阻、半导体电容、钛酸锶压敏电阻、功能化二氧化钛和钛金属等领域有着广泛应用，尤其在很多高科技领域，对二氧化钛的杂质含量要求极为严格，特别在液晶材料、精密传感器及航天、航空涂层等领域对TiO2纯度等要求更高。而硫酸法工艺具有工艺简单成熟、原料易得、生产成本低、设备简单等优点，是制备高纯TiO2的最价廉方法。
[0003]但因硫酸法工艺中所用的钛液是由钛精矿或钛渣经酸解、净化所得低浓度稀钛液再经浓缩后制得，该稀钛液中含有亚铁离子等大量杂质，会随后续工序吸附夹杂在偏钛酸中，最终影响二氧化钛产品的纯度。且传统冷冻除铁工艺对铁等杂质离子的去除效率不高，且钛液中还含有一些固形杂质粒子，会对后续水解等造成不良影响，增大杂质离子的吸附和带出，进而影响二氧化钛的纯度。本领域技术人员在不断探索，以期可以进一步提高亚铁离子的去除率，实现低成本制备高纯度二氧化钛的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种低浓度工业钛液除铁的方法,包括以下步骤：
[0005]a.向低浓度工业钛液中加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液1，其中，所述低浓度工业钛液中总钛浓度为130
‑
160g/L、Fe含量为30
‑
65g/L；胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以低浓度工业钛液的体积计，控制在4～14g/m3；
[0006]b.将净化液1于0～10℃进行冷冻结晶，固液分离所得净化液2可用于制备高纯度二氧化钛。
[0007]作为上述优选的方案，所述胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以低浓度工业钛液的体积计，控制在7～11g/m3。
[0008]为了进一步提高除铁率，并且，为了降低后续水解工序中亚铁杂质离子析出，减少亚铁离子吸附于偏钛酸表面上的量，提高二氧化钛的纯度。上述步骤a之前，还包括a1.步骤：向低浓度工业钛液中加入柠檬酸，搅拌均匀得到净化液1.1，净化液1.1中再加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液1；其中柠檬酸的加入量，以低浓度工业钛液的体积计，控制在12～25g/m3；优选的是，控制在15～20g/m3。胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以净化液1.1的体积计，控制在4～14g/m3，优选的是控制在7～11g/m3。
[0009]作为进一步优选的方案，上述步骤b中的冷冻温度控制在4～6℃。冷冻时间一般为10～40分，优选的是15～25分钟。
[0010]另外，为了促进步骤b固液过滤分离时钛液能顺畅通过滤饼层，同时使细小的固体
粒子能留在滤饼层中，提高钛液的澄清度和稳定性，作为进一步优选的方案，步骤b固液分离时采用硅藻土作为助滤剂进行过滤。所述硅藻土用量，以净化液1的过滤面积计，控制在0.3～0.8kg/m2。优选的是控制在0.5～0.6kg/m2。
[0011]本专利技术还提供了采用低浓度工业钛液制备得到的高纯二氧化钛的方法，包括以下步骤：
[0012]a.向低浓度工业钛液中加入柠檬酸，搅拌均匀得到净化液1.1；其中，所述低浓度工业钛液中总钛浓度为130
‑
160g/L、Fe含量为30
‑
65g/L；柠檬酸的加入量，以低浓度工业钛液的体积计，控制在12～25g/m3；优选的是控制在15～20g/m3[0013]b.净化液1.1中加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液1；其中，胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以净化液1.1的体积计，控制在4～14g/m3；优选的是控制在7～11g/m3；
[0014]c.将净化液1于0～10℃进行冷冻结晶，采用硅藻土作为助滤剂过滤，得净化液2；优选的是步骤c中的冷冻温度在4～6℃，冷冻时间10～40分，优选的是15～25分钟。硅藻土用量，以净化液1的过滤面积计，控制在0.3～0.8kg/m2，进一步优选0.5～0.6kg/m2。
[0015]d、净化液2经水解、洗涤、煅烧制得高纯度二氧化钛。
[0016]本专利技术的有益效果：本专利技术采用配位剂络合杂质离子、改性聚丙烯酰胺聚合析出杂质粒子成大颗粒、冷冻结晶除杂、助滤剂除杂的综合手段去除钛液中的杂质离子，工艺简单、成本低廉、除杂效果显著。本专利技术杂质亚铁离子去除率高，以总钛浓度为135.2g/L、Fe含量为51.7g/L的低浓度工业钛液，Fe含量可以降为8.16g/L，铁去除率达84.2％。经除杂后的低浓度工业钛液可用于制备纯度高的二氧化钛，适于电子钛白等应用领域。
具体实施方式
[0017]本专利技术所要解决的第一个技术问题是提供一种采用低浓度工业钛液除铁的方法，进而制备得到高纯度二氧化钛的方法，包括以下步骤：
[0018]a.向低浓度工业钛液中加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液1，其中，所述低浓度工业钛液中总钛浓度为130
‑
160g/L、Fe含量为30
‑
65g/L；胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以低浓度工业钛液的体积计，控制在4～14g/m3；
[0019]b.将净化液1于0～10℃进行冷冻结晶，固液分离所得净化液2可用于制备高纯度二氧化钛。
[0020]作为上述优选的方案，所述胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以低浓度工业钛液的体积计，控制在7～11g/m3。
[0021]本专利技术方法中，因将丙烯酰胺的线性分子结构改为支链型结构的胺甲基化聚丙烯酰胺，作为絮凝剂来聚集沉积钛液中的微小粒子，其絮凝作用较聚丙烯酰胺更好，可以起到净化钛液的作用。加入的胺甲基化聚丙烯酰胺，它一方面使后续冷冻结晶析出的硫酸亚铁絮凝长大并以较大粒子沉积，并在絮凝过程中吸带一些杂质离子，可提高后续固液分离的效率，减少析出固体粒子对钛液的吸附和夹带，降低钛液在分离时的损失，提高钛的收率；另一方面使低浓度钛液中的其他微小悬浮粒子聚集沉降，在固液分离时容易除去，进而可提高钛液的稳定性，提升后续水解偏钛酸的质量，有利于高纯二氧化钛产品纯度的提高。
[0022]为了进一步提高除铁率，上述步骤a之前，还包括a1.步骤：向低浓度工业钛液中加入柠檬酸，搅拌均匀得到净化液1.1，净化液1.1中再加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得
到净化液1；其中柠檬酸的加入量，以低浓度工业钛液的体积计，控制在12～25g/m3；优选的是，控制在15～20g/m3。胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以净化液1.1的体积计，控制在4～14g/m3，优选的是控制在7～11g/m3。
[0023]其中，所加柠檬酸的主要作用是与亚铁离子形成微溶的柠檬酸亚铁络合物(其化学反应式为：2C6H8O7+3Fe
2+
＝(C6H5O7)2Fe3↓
+6H
+
)，便于亚铁离子以络合物形式从钛液中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.向低浓度工业钛液中加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液1，其中，所述低浓度工业钛液中总钛浓度为130
‑
160g/L、Fe含量为30
‑
65g/L；胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以低浓度工业钛液的体积计，控制在4～14g/m3；b.将净化液1于0～10℃进行冷冻结晶，10～40分钟后固液分离所得净化液2可用于制备高纯度二氧化钛。2.根据权利要求1所述低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于：胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以低浓度工业钛液的体积计，控制在7～11g/m3。3.根据权利要求1或2所述的低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于，a步骤中还包括a1.步骤：a1.向低浓度工业钛液中加入柠檬酸，搅拌均匀得到净化液1.1，净化液1.1中再加入胺甲基化聚丙烯酰胺搅拌均匀得到净化液1；其中柠檬酸的加入量，以低浓度工业钛液的体积计，控制在12～25g/m3；胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以净化液1.1的体积计，控制在4～14g/m3。4.根据权利要求3所述的低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于：步骤:a1.中柠檬酸的加入量，以低浓度工业钛液的体积计，控制在15～20g/m3。5.根据权利要求1所述低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于，步骤b中的冷冻温度在4～6℃，冷冻时间控制在15～25分钟。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于，步骤b固液分离时，采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：田从学，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：