一种微通道连续合成碳酸亚乙烯酯或/和氟代碳酸乙烯酯的方法技术

本发明专利技术提供了一种微通道连续合成碳酸亚乙烯酯或/和氟代碳酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：(1)在有机胺引发剂存在下，将碳酸乙烯酯和磺酰氯在溶剂中混合后泵入至第一微反应通道内反应连续合成氯代碳酸亚乙烯酯粗产品；以及，(2)将所述氯代碳酸亚乙烯酯粗产品与脱氯催化剂混合后在第二微反应通道内进行脱氯反应，并在脱氯反应的过程中，连续切入阻聚剂继续反应合成碳酸亚乙烯酯；或/和，(3)将所述氯代碳酸亚乙烯酯粗产品与脱氯催化剂和氟化剂混合后在第三微反应通道内进行反应连续合成氟代碳酸乙烯酯。本发明专利技术实现温和条件下VC收率>90％，FEC收率>95％；本发明专利技术绿色经济、安全高效，显著提高了原料的原子利用率，整体反应周期缩短至1～2小时内。期缩短至1～2小时内。期缩短至1～2小时内。

【技术实现步骤摘要】
一种微通道连续合成碳酸亚乙烯酯或/和氟代碳酸乙烯酯的方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池电解液添加剂合成
，具体为一种微通道连续合成碳酸亚乙烯酯或/和氟代碳酸乙烯酯的方法及系统。

技术介绍

[0002]碳酸亚乙烯酯(VC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)作为锂离子电池电解液的两种有机成膜添加剂以及过充保护添加剂，具有良好的高低温性能及防胀气功能。随着锂离子电池在电动汽车、储能等领域的应用快速增长，锂离子电池的性能和稳定性成为了关注的焦点。少量的VC和FEC能够在电池的充放电的过程中优先在碳负极上还原分解形成性能优良的SEI膜，有效抑制溶剂分子在电极表面的持续分解，从而改善碳负极性能，进而提高锂离子电池的能量密度和使用寿命。此外VC和FEC还可作为功能高分子材料单体，精心化工中间体等，因此具有广泛的应用前景。
[0003]目前VC和FEC的合成原料多以氯代碳酸乙烯酯(CEC)为主，而CEC的合成主要是通过碳酸乙烯酯(EC)的氯化反应得到。由EC一步法合成VC或FEC的工艺中，用到的氯化引发剂、脱氯催化剂以及后续的氟源等环节制约一步合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微通道连续合成碳酸亚乙烯酯或/和氟代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在有机胺引发剂存在下，将碳酸乙烯酯和磺酰氯在溶剂中混合后送入至第一微反应通道内进行氯化反应连续合成制得氯代碳酸亚乙烯酯粗产品；以及，(2)将步骤(1)中连续输出的所述氯代碳酸亚乙烯酯粗产品与脱氯催化剂混合后在第二微反应通道内进行脱氯反应，并在脱氯反应进行过程中，切入有机阻聚剂，继续反应合成碳酸亚乙烯酯；或/和，(3)将步骤(1)中连续输出的所述氯代碳酸亚乙烯酯粗产品与脱氯催化剂和氟化剂混合后在在第三微反应通道内进行反应连续合成氟代碳酸乙烯酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂和脱氯催化剂选自三乙胺、乙二胺、二乙基乙二胺、三(2
‑
氨基乙基)胺的一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述引发剂为三(2
‑
氨基乙基)胺和乙二胺混合组成，摩尔比例为1:3～5；步骤(2)中，所述脱氯催化剂为二乙基乙二胺和三乙胺混合组成，摩尔比例为6～10:1，所述阻聚剂为间羟基苯甲酸和均苯三酚酸混合组成，摩尔比例为7～10:1；步骤(3)中，所述脱氯催化剂为二乙基乙二胺和三乙胺混合组成，摩尔比例为2～4:1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将所述碳酸乙烯酯、引发剂和乙腈溶剂混合为一股进料，流速为4～8mL/min，且所述碳酸乙烯酯、引发剂和乙腈的摩尔比为1:0.005～0.05:1～3，优选1:0.02:1.5；所述磺酰氯和乙腈溶剂混合为另一股进料，流速为5～10mL/min，且磺酰氯和乙腈摩尔比为1:1～2；所述第一微反应通道内的反应温度范围为70～100℃,反应时间30～60分钟，优选90℃,反应时间40分钟。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳酸乙烯酯、引发剂、磺酰氯和溶剂经混合器...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志荣，张晶，朱修洋，徐玉虎，赵玉，钱刚，段学志，周兴贵，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：