碳酸亚乙烯酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成领域，具体公开了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法。包括：步骤1），在带精馏柱的反应容器中加入碳酸二乙酯、乙醇钠以及乙醇醛二聚体，氮气保护，加热至95

【技术实现步骤摘要】
碳酸亚乙烯酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，尤其是涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法。

技术介绍

[0002]碳酸亚乙烯酯是一种有机物，呈无色透明液体的性质，是锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，随着新能源的发展，用量日益增加。
[0003]现有技术中有公开过碳酸亚乙烯酯的制备工艺，如申请号为202010672302.9的中国专利申请，名称为碳酸亚乙烯酯的制备方法、碳酸亚乙烯酯及应用，该现有技术采用的是以一氯代碳酸乙烯酯为原料，通过催化剂“氧化铁
‑
氧化铝
‑
氧化钛纳米纤维”的催化作用，制备碳酸亚乙烯酯。
[0004]再如申请号为200510039185.8的中国专利，名称为碳酸亚乙烯酯的制备方法，该现有技术采用的是以碳酸乙烯酯为原料，在紫外光照射下，通入氯气，生成氯代碳酸乙烯酯，再通过氯代碳酸乙烯酯与三乙胺在阻聚剂“4
‑
羟基
‑
2，2，6，6
‑
四甲基哌啶
‑1‑
氧自由基和吩噻嗪”的条件下反应脱去氯化氢，制得碳酸亚乙烯酯。
[0005]虽然现有技术已经存在碳酸亚乙烯酯的相关制备工艺，但均存在成本较高的情况，如需要采用催化剂“氧化铁
‑
氧化铝
‑
氧化钛纳米纤维”、阻聚剂“4
‑
羟基
‑
2，2，6，6
‑
四甲基哌啶
‑1‑
氧自由基和吩噻嗪”等，导致产品售价居高不下，严重影响新能源电池的发展，因此，还有改善空间。

技术实现思路

[0006]为了降低制备碳酸亚乙烯酯的生产成本以及减少对环境的污染，本申请提供一种碳酸亚乙烯酯的制备方法。
[0007]第一方面，本申请提供一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，采用如下的技术方案：
[0008]一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1)，在带精馏柱的反应容器中加入碳酸酯、醇钠以及乙醇醛二聚体，氮气保护，加热至90
‑
100℃进行反应，冷凝回流，排出醇；
[0010]步骤2)，当无乙醇流出后，加热至100
‑
120℃进行反应，冷凝回流，排出碳酸酯；
[0011]步骤3)，当无碳酸酯流出后，蒸出碳酸亚乙烯酯和醇的混合物并收集；
[0012]步骤4)，将碳酸亚乙烯酯和醇的混合物进行精馏，得碳酸亚乙烯酯。
[0013]通过采用上述技术方案，通过采用乙醇醛二聚体、碳酸酯为原料，采用醇钠为催化剂，制得碳酸亚乙烯酯，所用原料及催化剂均为成本较为便宜的化学物质，配合特殊的工艺步骤，制得的碳酸亚乙烯酯产品含量较高，收率较高，质量较佳，从而使得生产的成本大幅下降，更有利于促进新能源电池的发展。
[0014]同时，所用的原料均对环境几乎无污染，属于环境友好型原料，有效减少对环境及空气的污染，绿色环保。
[0015]由于副产物与主产物的沸点差距较大，通过蒸馏的方式即可提纯，提纯效果较佳，
成本较低，进一步降低生产碳酸亚乙烯酯的成本。
[0016]本申请的反应过程如下：
[0017][0018]优选的，所述步骤2)中，当无醇流出后，降低反应容器中的压力至130
‑
400mmHg，所述步骤3)中，当无碳酸酯流出后，降低反应容器中的压力至≤10mmHg。
[0019]通过采用上述技术方案，通过在步骤2)中降低压力，使得碳酸酯易于被蒸出，有效提高终产物的纯度。
[0020]通过在步骤3)中降低压力，使得碳酸亚乙烯酯与醇的混合物易于被整出，且含醇量较少，易于提纯。
[0021]优选的，所述步骤1)中，氮气保护时，采用氮气置换三次。
[0022]通过采用上述技术方案，通过氮气置换三次，保证氮气保护的效果，减少副产物产生，使得反应正常进行。
[0023]优选的，所述碳酸脂为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯，所述醇钠为甲醇钠或乙醇钠。
[0024]通过采用上述技术方案，通过对原料的具体选择，使得反应较为彻底，反应速度较快，收率较高，纯度较高，具有更高的经济价值。
[0025]优选的，所述碳酸脂为碳酸二甲酯时所述醇钠为甲醇钠；所述碳酸脂为碳酸二乙酯时所述醇钠为乙醇钠。
[0026]通过采用上述技术方案，通过碳酸脂为碳酸二甲酯与甲醇钠配合或碳酸二乙酯与乙醇钠配合，反应速率较快，有效缩短反应时间，进一步降低成本，具有更高的经济价值，获得的产品纯度较高，收率较高。
[0027]优选的，所述步骤1)中，碳酸酯、醇钠、乙醇醛二聚体的摩尔比例为1：3
‑
6：0.05
‑
0.005。
[0028]通过采用上述技术方案，通过碳酸酯、醇钠、乙醇醛二聚体选择具体的摩尔比例范围，使得反应速度较快，副产物较少，制得的碳酸亚乙烯酯质量较佳，反应时间较短，有效降低成本。
[0029]优选的，所述步骤1)中，碳酸酯、醇钠、乙醇醛二聚体的摩尔比例为1：4：0.005。
[0030]通过采用上述技术方案，通过碳酸酯、醇钠、乙醇醛二聚体采用具体的摩尔比例，使得反应速度较快，反应程度较为充分，收率较高，质量较好。
[0031]第二方面，本申请提供一种碳酸亚乙烯酯，采用如下的技术方案：
[0032]一种碳酸亚乙烯酯，由上述的碳酸亚乙烯酯的制备方法制得。
[0033]通过采用上述技术方案，制得的碳酸亚乙烯酯含量高，质量好，且生产成本较低，生产过程不易造成环境污染，具有较大的经济价值，同时较为环保，有效促进新能源电池发展。
[0034]综上所述，本申请具有以下有益效果：
[0035]1、由于本申请通过采用乙醇醛二聚体、碳酸酯为原料，采用醇钠为催化剂，制得碳酸亚乙烯酯，所用原料及催化剂均为成本较为便宜的化学物质，配合特殊的工艺步骤，制得的碳酸亚乙烯酯产品含量较高，收率较高，质量较佳，从而使得生产的成本大幅下降，更有
利于促进新能源电池的发展。
[0036]2、本申请中优选通过碳酸脂为碳酸二甲酯与甲醇钠配合或碳酸二乙酯与乙醇钠配合，反应速率较快，有效缩短反应时间，进一步降低成本，具有更高的经济价值，获得的产品纯度较高，收率较高。
[0037]3、本申请中优选通过碳酸二乙酯、乙醇钠、乙醇醛二聚体采用具体的摩尔比例，使得反应速度较快，反应程度较为充分，收率较高，质量较好。
具体实施方式
[0038]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
[0039]实施例1
[0040]一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0041]步骤1)，在带精馏柱(玻璃弹簧填料)的1000mL反应瓶中加入295g碳酸二乙酯、0.28g乙醇钠以及100g乙醇醛二聚体，氮气置换三次，精馏柱末端冷凝器出口进行氮封，实现氮气保护，然后将反应瓶加热至100℃进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1），在带精馏柱的反应容器中加入碳酸酯、醇钠以及乙醇醛二聚体，氮气保护，加热至90
‑
100℃进行反应，冷凝回流，排出醇；步骤2），当无乙醇流出后，加热至100
‑
120℃进行反应，冷凝回流，排出碳酸酯；步骤3），当无碳酸酯流出后，蒸出碳酸亚乙烯酯和醇的混合物并收集；步骤4），将碳酸亚乙烯酯和醇的混合物进行精馏，得碳酸亚乙烯酯。2.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，当无醇流出后，降低反应容器中的压力至130
‑
400mmHg，所述步骤3）中，当无碳酸酯流出后，降低反应 容器中的压力至≤10mmHg。3.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，氮气保...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢正，周龙，管晓东，王小龙，
申请(专利权)人：苏州华一新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：